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相似文献
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1.
Summary A quantitative gas-chromatographic method (molecular sieve column, FID) for the determination of Al4C3 in aluminium and magnesium has been developed. The effect of methane from external sources has been investigated and eliminated. Metallographic analysis of carbides in polished specimens were consistent with the gas-chromatographic measurements within a factor of 2. The discrepancy can be explained by the large uncertainties in light microscopy analysis of the small carbides. Analysis of commercial magnesium shows that the metal contains ca. 2–9 ppm of Al4C3. The concentration of carbides in aluminium from the electrolysis cell is in the range of 10–35 ppm and in the final product of ca. 2–12 ppm Al4C3. CaC2 has been detected in a few magnesium and aluminium samples by means of gas-chromatography and microprobe analysis.
Gas-chromatographische Analyse von Carbiden in Aluminium und Magnesium
Zusammenfassung Zur Bestimmung von Al4C3 in Aluminium und Magnesium wurde eine quantitative gas-chromatographische Methode (MolekularsiebSäule, FID) entwickelt. Der Einfluß von Methan aus äußeren Quellen, wurde untersucht und ausgeschaltet. Die metallographischen Untersuchungen von Carbiden an polierten Proben stimmten mit den Ergebnissen der gas-chromatographischen Messungen mit einem Faktor von 2 überein. Der Unterschied kann durch die großen Unsicherheiten bei der lichtmikroskopischen Analyse der kleinen Carbide erklärt werden. Die Analyse des technisch reinen Magnesiums zeigt, daß das Metall ca. 2–9 ppm Al4C3 enthält. Die Konzentration von Carbiden in elektrolytisch raffiniertem Aluminium liegt im Bereich 10–35 ppm und im Endprodukt bei ca. 2–12 ppm Al4C3. CaC2 wurde in einigen Magnesium- und Aluminiumproben mit Hilfe von gas-chromatographischen und Mikrosondenuntersuchungen festgestellt.
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2.
Summary A wet digestion has been developed to prepare water and biological samples for a kinetic determination of mercury using an iodide-catalyzed reaction between cerium(IV) and arsenite(III). A mercury-free control, prepared using ion-exchange with a selective chelating resin, was used by adding mercury standards to make a calibration curve. Both inorganic and organic mercury can be determined by the method described either in water or biological samples containing mercury in the range of 0.05 to 2.0g per ml. The procedure can be used satisfactorily down to the 0.05-ppm level for fresh water and urine with an overall error of less than 5 %. The method can also be employed for the determination of mercury in sea water or blood serum with an error of 10 % or less and gives results which compare favourably with other procedures.
Zusammenfassung Die nasse Veraschung zur Aufbereitung von Wasserproben und von biologischem Material für die kinetische Quecksilberbestimmung mit Hilfe der jodkatalysierten Cer-Arsenit-Reaktion wurde beschrieben. Durch Ionenaustausch an einem selektiven Harz wurde eine quecksilberfreie Vergleichsprobe hergestellt. Diese diente nach Zusatz bekannter Quecksilbermengen zur Ermittlung einer Eichkurve. Anorganisches und organisch gebundenes Quecksilber kann nach diesem Verfahren in Wasser oder biologischem Material im Bereich zwischen 0,05 und 2,0g/ml bestimmt werden. Für die Größenordnung von 0,05 ppm kann das Verfahren für frisches Wasser und für Harn mit einem durchschnittlichen Fehler unter 5% verwendet werden. Ebenso dient es zur Untersuchung von Meerwasser und Blutserum mit einem Fehler bis zu 10%. Die Ergebnisse stehen mit denen anderer Methoden in gutem Einklang.
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3.
    
Zusammenfassung Für die Isolierung von niedrigsiedenden Kohlenwasserstoffen aus wäßrigen Lösungen und biologischem Material (Serum, Gewebshomogenaten) und deren gas-chromatographische Bestimmung wurde eine Kühlfalle nach dem Prinzip der Kühlfingers verwendet. Die Wiederfindung von 6 chlorierten Kohlenwasserstoffen (Dichlormethan, Chloroform, Tetrachlorkohlenstoff, 1,1-Dichloräthan, 1,2-Dichloräthan, Trichloräthylen) lag zwischen 70 und 100%. Mit Hilfe dieser Methode ist es möglich, aus Probenmengen von 0,1–0,2 ml Konzentrationen von 0,1–0,001%. nachzuweisen. Als Beispiel für die Anwendung dieser Methode wurden die Konzentrationen von 1,2-Dichloräthan im Blut, Leber und Gehirn der Ratte nach cutaner Applikation eines Linimentes untersucht, das zu 85% 1,2-Dichloräthan enthält. Zur Zeit der stärksten Wirkung dieser Substanz (narkoseähnlicher Zustand 4 min nach Applikation) wurde eine Verteilung zwischen Gehirn und Blut von 1,7 gemessen.
Isolation and Gas-Chromatographic analysis of volatile substances from biological material
A cold spot condenser was devised and employed to isolate small quantities of volatile material from aqueous solutions and biological material for subsequent analysis by gas chromatography. The recovery of 6 chlorinated hydrocarbon compounds (dichloromethane, chloroform, carbon tetrachloride, 1,1-dichloro-ethane, 1,2-dichloroethane, and trichloroethylene) from serum, brain and liver was investigated. Recovery from biological material ranged from 70 to 100%, and concentrations as low as 0.001%. are detectable in 0.1 to 0.2 ml specimens. The use of this method was illustrated by measuring 1,2-dichloroethane in blood, and homogenates of brain and liver of rats treated with a single cutaneous dose of a topical analgesic containing 85% of 1,2-dichloroethane as active ingredient. 4 min after the administration when the effects on the animal (deep drowsiness) were strongest, 1,2-dichloroethane was found to accumulate in brain and liver tissue, the distribution ratio between brain and blood being 1.7.
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4.
Zusammenfassung Die Trennung und quantitative Analyse von Mono- bis Tetrasacchariden durch Adsorption an Kohle und Verdr?ngungsentwicklung mittels Ephedrin wurde beschrieben. Das Auftreten von Verlusten wurde durch Vorbehandlung der Kohle mit einer 2- bis 10fach verdünnten Verdr?ngungsflüssigkeit beseitigt. Durch eine solche Vorbehandlung wird der Unterschied zwischen den Adsorptionsaffinit?ten der einzelnen Komponenten von Mischungen vergr?\ert und dadurch ihre Trennung erleichtert. Drei verschiedene aus Mais- bzw. Kartoffelst?rke durch Amylase erzeugte Grenzdextrine wurden analysiert. Tri- bis Hexasaccharide konnten nachgewiesen und voneinander getrennt werden. Diese Arbeit wurde von „Svenska Nationalf?reningen mot Tuberkulos“ und „Knut och Alice Wallenbergs Stiftelse“ finanziell unterstützt.  相似文献   

5.
    
Zusammenfassung Das Nachweisvermögen der Flammen-AAS für Elementspuren wird in Gegenwart der Matrix Mangan erheblich herabgesetzt, so daß eine Abtrennung der Spuren bei der Reinheitskontrolle von Mangan und Manganverbindungen erforderlich ist. Dazu werden die Spuren mit 1,10-Phenanthrolin komplexiert und mit Silberjodid als Spurenfänger angereichert. Durch Erhitzen des abfiltrierten Silberjodids mit HNO3 gelangt man zu nahezu matrixfreien Spurenlösungen von 10 ml, in denen 9 Elemente (Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Cd, Pb, Bi und Tl) durch Flammen-AAS bestimmt wurden. Bei Einwaagen von 5–10 g Mangan bzw. Manganverbindungen unterschiedlicher Oxidationsstufen werden — je nach Element — Nachweisgrenzen zwischen 0,01 und 1 ppm erreicht.Durch Aufkonzentrieren der Spurenlösung auf 1 ml und anschließende Bestimmung mit der Injektionsmethode der Flammen-AAS gelangt man zu Nachweisgrenzen von 0,007–0,1 ppm.Teil I dieser Arbeit: diese Z. 282, 427 (1976).  相似文献   

6.
Summary The determination of lead and cadmium in biological materials was carried out by potentiometric stripping analysis. Supporting electrolyte was a mixture of NaCl and HCl. In the presence of 4% lumatom in methanol, oxidation potentials of –0.46 V for Pb and –0.68 V for Cd were found (vs. SCE). The method was applied to different standard reference materials (leaves, needles, hair) and was also compared with the differential pulse anodic stripping technique. The latter presented considerable difficulties, in particular by the interference of oxygen.
Bestimmung von Blei und Cadmium in biologischem Material durch potentiometrische Stripping-Analyse
Zusammenfassung Als Trägerelektrolyt diente bei diesem Verfahren ein Gemisch von NaCl und HCl. In Gegenwart von 4% Lumatom in Methanol wurden Oxidationspotentiale von –0,46 V für Pb und –0,68 V für Cd (gegen SKE) erhalten. Die Methode wurde auf verschiedene Referenzmaterialien (Laub, Nadeln, Haar) angewendet und auch mit der Differentialpuls-Anodic Stripping-Analyse verglichen. Bei der letzteren ergaben sich größere Schwierigkeiten, hauptsächlich durch störenden Sauerstoff.
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7.
    
Zusammenfassung Herstellung und physikalisch-chemische Eigenschaften von Phenkapton wurden skizziert. In technischem Produkt vorhandene Verunreinigungen ließen sich mit Hilfe der Dünnschicht-Chromatographie nachweisen und halbquantitativ bestimmen. Eine Analysenmethode mit guter Selektivität zur quantitativen Erfassung von Rein-Phenkapton in techn. Wirksubstanz wurde ausgearbeitet. Für die Gehaltsbestimmung an Wirksubstanz in Fertigprodukten und in biologischem Material wurden einige Methoden und deren Reproduzierbarkeit beschrieben.
Summary Synthesis and physico-chemical properties of phenkaptone were described. Impurities in the technical product could be detected by thin layer chromatography and were estimated half-quantitatively. A nearly selective analytical method for the quantitative estimation of pure phenkaptone in the technical active substance was developed. Some methods (and their reproducibility) for the estimation of the content of active substance in finished products and biological materials were described.
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8.
Summary A procedure for the analysis of individual asbestos fibres in the submicrometre diameter range, based on the ratio method of thin film analysis, is presented. The reliability of this method has been tested in a study of identification of asbestos fibres. The systematic and statistical errors were investigated.
Beitrag zur quantitativen Röntgenmikroanalyse einzelner Submikrometerteilchen: Asbestfasern
Zusammenfassung Es wurde versucht, eine Quantifizierungsmethode analog der Verhältnismethode zur Analyse dünner Schichten für die Analyse von Asbestfasern mit Durchmessern im Submikrometerbereich zu entwickeln. Die Zuverlässigkeit der Methode wurde mit einem Anwendungsbeispiel überprüft, und alle systematischen und statistischen Fehler wurden dargelegt.


Presented at the 8th International Microchemical Symposium, Graz, August 25–30, 1980.  相似文献   

9.
Zusammenfassung Zur gas-chromatographischen Bestimmung von Arsen in biologischem Material wird die Probe in einer Teflon-Bombe aufgeschlossen, das Arsen mit Dithiocarbamat extrahiert, oxidiert und mit Methyltrimethylsilylheptafluorbutyramid silyliert. Die gas-chromatographische Bestimmung läßt sich bis zu einem Arsengehalt von 0,1 ppm ausführen. Die Methode wurde radiochemisch überprüft. Der Einsatz eines flammenphotometrischen Detektors gegenüber einem Flammenionisationsdetektor brachte keine Vorteile.Die Arbeiten wurden dankenswerterweise von der Deutschen Forschungsgemeinschaft und vom Fonds der Chemischen Industrie unterstützt.  相似文献   

10.
Summary An analytical procedure has been developed for analysis of emissions (ashes, fly ash, fumes and vapours) of urban waste incinerators in terms of their content of the most toxic chlorinated compounds such as polychlorinated dibenzodioxins (PCDD) and polychlorinated dibenzofurans (PCDF). It consists of a selective extraction, a careful clean-up with a silica gel and an alumina column, and gas Chromatographic analysis on high-resolution columns to separate individual constituents of the various classes and detect them with an E. C. detector. Peak identifications were made by comparison with the retention times of reference mixtures and were confirmed by GC-mass spectrometric analysis. It has been found that all emissions contain PCDDs and PCDFs with the more highly chlorinated species predominating. The highest concentration is found in the fly ash, in the range of about 1 ppm total PCDD, and 0.5 ppm total PCDF. It is shown that the formation of these compounds is due to thermal synthesis in the incineration process from precursors in the waste (phenols and chlorinated species).
Bestimmung poly chlorierter Dibenzo-p-Dioxine und Dibenzofurane in den Emissionen städtischer Müllverbrennungsanlagen
Zusammenfassung Eine Methode zur Analyse von Emissionen städtischer Müllverbrennungsanlagen (Asche, Flugasche, Dämpfe und Abgase) wurde im Hinblick auf deren Gehalt an hochtoxischen chlorierten Verbindungen, wie PCDD (polychloriertes Dibenzodioxin) und PCDF (polychloriertes Dibenzofuran) entwickelt. Die Methode beruht auf einer selektiven Extraktion, einem Reinigungsschritt mit Hilfe einer Silicagel- und einer Aluminiumoxidsäule und letztlich einer gaschromatographischen Analyse. Die GC-Trennung erfolgte mit Hochleistungssäulen, um eine Trennung der zu analysierenden Komponenten für die Erfassung mit einem E.-C.-Detektor zu ermöglichen. Die Identifizierung der Peaks wurde durch Vergleich der Retentionszeiten von Referenzproben durchgeführt und durch GC-MS-Analyse bestätigt. In allen Emissionen wurden PCDDs und PCDFs bei Anreicherung der höher chlorierten Spezies gefunden. Höhere Konzentrationen traten in der Flugaschenprobe mit Gehalten von etwa 1 ppm Gesamt-PCDD und 0,5 ppm Gesamt-PCDF auf. Die Bildung dieser Verbindungen wird auf eine Synthese bei der thermischen Reaktion unter den Prekursoren beim Verbrennungsprozeß (u. a. Phenole und chlorierte Verbindungen) zurückgeführt.


Presented at the 8th International Microchemical Symposium, Graz, August 25–30, 1980.  相似文献   

11.
Summary The present work deals with the isotachophoretic analysis of phenol in industrial waste water. By variation of pH, temperature, leading and terminating electrolytes an optimal system for the determination of phenol in waste water was found. All samples were examined without preliminary chemical or physical treatment and therefore a direct analysis of waste water containing phenol is possible. The limit of the sensitivity for phenol is 0.1 ppm. The second part of this work concerns the separation of phenolic compounds, such as phenol, p-cresol and vanillin using the method described.
Bestimmung von Phenol im Industrieabwasser mittels Isotachophorese
Zusammenfassung Die vorliegende Arbeit beschäftigt sich mit der isotachophoretischen Analyse von Phenol im Abwasser von Industriebetrieben. Durch Variation von pH, Temperatur sowie der leading und terminating Elektrolytlösungen wurde ein optimales System zur Analyse von Phenol im Abwasser erstellt. Alle Proben wurden ohne chemische oder physikalische Vorbehandlung untersucht, somit kann eine direkte Analyse zur Bestimmung von Phenol durchgeführt werden. Die Bestimmungsgrenze für Phenol in diesem System liegt bei 0,1 ppm. Ein zweiter Teil dieser Arbeit beschäftigt sich mit der Trennung von Phenol, p-Kresol und Vanillin unter den beschriebenen Analysenbedingungen.
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12.
Summary The synthesis of the title reagent and its application to the spectrophotometric determination of traces of vanadium are described. The effects due to acidity, standing time, reagent concentration and diverse ions are reported. Beer's law is obeyed over the range 0.4–4.0 ppm and the molar extinction coefficient at 562 nm is 8000.
Die Extraktion und spektrophotometrische Bestimmung von Vanadin mit 1-[(6-Methyl-2-pyridyl)azo]-2-hydroxynaphthalin-N-oxid
Zusammenfassung Die Synthese des genannten Reagens und seine Verwendung zur spektrophotometrischen Bestimmung von Vanadinspuren wurden beschrieben. Der Einfluß der Acidität, der Reaktionszeit, der Reagenskonzentration und verschiedener Fremdionen wurden beschrieben. Das Beersche Gesetz ist zwischen 0,4 und 4,0 ppm erfüllt, der molare Extinktionskoeffizient bei 562 nm beträgt 8000.
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13.
Zusammenfassung Molybdän-Ionen bilden mit Natrium-Diäthyldithiocarbamidat eine an der Kohlepaste-Elektrode reduzierbare Komplexverbindung. Der Leitelektrolyt enthält einen Acetatpuffer. Die Höhe des Reduktionspeaks mit dem Spitzenpotential bei –0,25 V (GSE) ist nach Vorelektrolyse von 3 min bei geöffnetem Stromkreis und dem Startpotential von +0,4 V (GSE) der Molybdänkonzentration zwischen 5 und 50 ng/ml linear proportional. Bei der Bestimmung von 50 ng/ml Molybdän beträgt die relative Standardabweichung 0,035 (3,5%). Ein 106facher Überschuß von Wolfram beeinflußt die Bestimmung nicht. Die mögliche Beeinflussung von 18 weiteren Elementen wurde untersucht. Das beschriebene Verfahren erlaubt, zwischen 1 und 100 ppm Molybdän in Natriumwolframat zu bestimmen. Bei Anwendung der Zusatzmethode nimmt eine vollständige Analyse 30 min in Anspruch.Vortrag anläßlich der Tagung Spurenanalyse, 2. bis 5. April 1973 in Erlangen.  相似文献   

14.
Selenium vapor pressures of iron-selenium alloys were determined by an isopiestic method between 700 and 1 200 K and 50 to 60 at%Se, and activities and partial molar enthalpies of selenium were calculated. ByGibbs-Duhem integration activities of iron, and integralGibbs energies were obtained. A theoretical model was successfully applied to interprete the thermodynamic properties of the hexagonal -phase with NiAs-structure. Assuming a random distribution of iron vacancies in every transition metal layer of the lattice excellent agreement with experimental data was found. The energy of interaction betwen iron vacancies was calculated to be 147.0 kJ/g-atom.
Thermodynamische Eigenschaften von Eisen—Selen—Legierungen
Zusammenfassung Die Selendampfdrücke von Eisen-Selen-Legierungen wurden mit Hilfe einer isopiestischen Methode zwischen 700 und 1 200 K und zwischen 50 und 60 At%Se bestimmt. Daraus wurden die Aktivitäten und die partiellen molaren Enthalpien von Selen berechnet, und über eineGibbs-Duhem-Integration wurden die Eisen-Aktivitäten und die integralenGibbs'schen Energien erhalten. Ein theoretisches Modell wurde erfolgreich angewendet, um die thermodynamischen Eigenschaften in der hexagonalen NiAs-Phase zu interpretieren. Unter der Annahme einer statistischen Verteilung von Eisen-Leerstellen über sämtliche Übergangsmetall-Schichten wurde eine ausgezeichnete Übereinstimmung mit den experimentell gefundenen Daten festgestellt. Die Wechsel-wirkungsenergie zwischen diesen Leerstellen wurde zu 147,0 kJ/g-atom ermittelt.
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15.
Summary Vibrational spectra of lanthanide oxines have been measured in the far-infrared region. In addition, the similar yttrium complex was investigated for further experimental evidence for the proposed band assignments. The most important metal-oxygen and metal-nitrogen bond vibrations have been attributed to absorptions between 390–350 cm–1 and 210–170 cm–1, respectively.
Ferne IR-Spektren von Lanthanidenkomplexen mit 8-Hydroxychinolin
Zusammenfassung Es wurden die Vibrationsspektren von Lanthanid-Oxinen im fernen IR-Bereich gemessen. Zusätzlich wurde der analoge Yttrium-Komplex untersucht, um die Bandenzuordnungen experimentell zu stützen. Die wichtigsten Metall-Sauerstoff- und Metall-Stickstoff-Bindungsschwingungen wurden den Absorptionen zwischen 390–350 cm–1 und 210–170 cm–1 zugeordnet.
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16.
Zusammenfassung Zur Bestimmung geringer Gehalte der Elemente Au, Hg, Cu, Cd, As, Sb, Sn, Ga, Fe, In, Cr, Co, Ni, Mn, Zn, Mo und W in hochreinem Aluminium wurde eine aktivierungsanalytische Methode ausgearbeitet. Bei einer Einwaage von insgesamt etwa 1 g kann die Analyse mit Nachweisempfindlichkeiten zwischen 1 · 10–6 (Au) und 0,5 ppm (Fe) durchgeführt werden. Die erforderlichen chemischen Trennoperationen werden beschrieben.
Summary A method is described for the determination of low contents of the elements Au, Hg, Cu, Cd, As, Sb, Sn, Ga, Fe In, Cr, Co, Ni, Mn, Zn, Mo and W in high-purity aluminium by activation analysis. With sample weights of about 1 g sensitivities are obtained between 1 · 10–6 (Au) and 0,5 ppm (Fe). The chemical separation procedures required are described.


Den Herren W. Schweighofer und U. Grahmann möchten wir an dieser Stelle für ihre wertvolle Mitarbeit hei der Ausarbeitung und Durchführung der Analysen danken.

Herrn Prof. Dr. W. Geilmann zum 75. Geburtstag gewidmet.  相似文献   

17.
Zusammenfassung Es wird ein gas-chromatographisch-massenspektrometrisches Verfahren beschrieben, das eine Bestimmung von 6 stickstoffhaltigen Pesticiden in biologischem Material erlaubt. An 6 exemplarischen Vertretern der N-Pesticide wird eine Aufarbeitungs- und Bestimmungsmethode beschrieben, die, von 2 g Leber ausgehend, in Abhängigkeit von der zu bestimmenden Substanz, eine Nachweis- und Bestimmungsgrenze von 0,02 bis 0,05 mg/kg hat. Ab einer Konzentration von 0,05 mg/kg lassen sich alle Substanzen mit einer Reproduzierbarkeit von durchschnittlich 10% bestimmen, wobei die Wiederfindungsraten mit Ausnahme des Carbendazims (60%) mehr als 90% betragen.
GC-MS-determination of N-containing pesticides in biological material
Summary This paper describes a GC-MS-determination of 6 N-containing pesticides in biological material. A clean-up and determination procedure for 6 exemplarily chosen substances has been developed, which has a limit of detection and quantitation from 0.02 to 0.05 mg/kg proceeding from 2 g liver. From a concentration of > 0.05 mg/kg all substances have a reproducibility of ±10% on an average. The recovery is 90%, except Carbendazim (60%).


Herrn Prof. Dr. A. Schöberl zum 80. Geburtstag gewidmet

Die Arbeit wurde durch Mittel des Landes Niedersachsen gefördert.  相似文献   

18.
Summary The effects of CsCl-graphite buffer on the properties of a d.c. arc in the emission-spectrometric determination of traces of rare earth elements in neodymium oxide were investigated by measuring the line intensity, arc temperature, electron density, atomic concentration and residence time of rare earth particles in the arc plasma. The buffer gives a constant rate of evaporation of rare earth elements, as well as greater volatility of the sample and causes the increase of the number of atoms in the arc plasma. The atoms and ions of rare earths distribute uniformly along the axis of the discharge gap. This enhancing effects are interpreted by the decrease of the ionization degree of rare earths with increasing electron density, and by the increase of the residence time of the atoms and ions of rare earths in the arc plasma. The buffer enhances the sensitivity and reproducibility and permits the determination of microquantities of rare earth elements with limits of detection from 2 to 9 ppm in neodymium oxide. The coefficients of variation are less than 14%.
Beeinflussung der Eigenschaften eines Gleichstrombogens bei der emissionsspektrometrischen Analyse von Neodymoxid durch einen CsCl-Graphit-Puffer
Zusammenfassung Die Wirkung des Puffers wurde durch Messung der Linienintensität, der Bogentemperatur, der Elektronendichte, der Atomkonzentration und der Verweilzeit der Teilchen im Bogenplasma untersucht. Durch den Puffer wird eine konstante Verdampfungsgeschwindigkeit der Seltenen Erden, eine größere Flüchtigkeit der Probe, eine Erhöhung der Anzahl der Atome im Bogenplasma und eine gleichmäßige Verteilung der Atome und Ionen der Seltenen Erden längs der Bogenachse erzielt. Diese Wirkungen werden durch die Abnahme des Ionisierungsgrades der Seltenen Erden mit steigender Elektronendichte und der Zunahme der Verweilzeit der Atome und Ionen im Bogenplasma erklärt. Der Puffer verbessert die Empfindlichkeit und Reproduzierbarkeit und gestattet die Bestimmung von Mikromengen Seltener Erden in Neodymoxid mit Nachweisgrenzen von 2–9 ppm. Die Variationskoeffizienten liegen unter 14%.
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19.
Zusammenfassung Ein hochempfindliches, gut reproduzierbares Verfahren zur Bestimmung von Lokalanaesthetics mit primärer Aminogruppe wurde beschrieben. Die dünnschichtchromatographisch getrennten Substanzen werden durch Besprühen mit Fluram in fluoreszierende Derivate übergeführt, die fluorodensitometrisch ausgewertet werden. Das von verschiedenen Autoren empfohlene Nachbesprühen mit Basen, wie Triäthylamin oder Triäthanolamin kann unterbleiben, ohne Verluste in der Fluoreszenzstabilität der Fluramderivate hinnehmen zu müssen. Die Methode eignet sich sowohl zur quantitativen Analyse in biologischem Material als auch in Arzneiformen-Die maximale Empfindlichkeit liegt mit Ausnahme von Oxybuprocain im Picogrammbereich pro Fleck. Zwischen aufgetragener Substanzmenge und ermittelter Peakfläche besteht eine lineare Beziehung von 1 bis 300 Nanogramm.
Fluorimetric determination of local anaesthetics with primary amino groups in pharmaceutics and biological material
Summary A method with high sensitivity and good reproducibility for quantitative analysis is described. The substances, separated by thin-layer chromatography, can be transfered in fluorescent derivatives by spraying with Fluram. The determination is carried out by fluorodensitometric evaluation of the chromatograms. The method is suitable for quantitative determination both in biological material and in pharmaceutical formulations. Detection limits of 750 pg per spot can be obtained. For all substances a calibration range from 1 to 300 ng was investigated.
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20.
Summary Simple, direct, and sensitive low temperature phosphorimetric methods for the determination of Chlorpropham, Propham, Propoxur, and Terbucarb in EPA solvent are described. The minimum detectable amounts are 0.01 p. p. m. for Chlorpropham and Propham and 0.02 and 0.3 p. p. m. for Propoxur and Terbucarb respectively. The ranges of linearity of the analytical calibration graphs are 0.05-7.5, 0.05–10, 0.5–50, and 1–50 p. p. m. for Chlorpropham, Propham, Propoxur, and Terbucarb respectively. The procedure for Chlorpropham has been applied to the analysis of a solid commercial formulation.
Bestimmung der Pesticide Chlorpropham, Propham, Propoxur und Terbucarb bei Tief-Temperatur-Phosphorimetrie
Zusammenfassung Einfache, direkte und empfindliche Methoden für die Bestimmung der genannten Pesticide in dem Lösungsmittel Diethylether-i-Pentan-abs. Ethanol wurden beschrieben. Die geringsten nachweisbaren Mengen sind 0,01 ppm für Chlorpropham und Propham sowie 0,02 und 0,3 ppm für Propoxur und Terbucarb. Die Eichkurven verlaufen zwischen 0,05 und 7,5, 0,05 und 10, 0,5 und 50 sowie zwischen 1 und 50 ppm für Chlorpropham, Propham, Propoxur bzw. Terbucarb linear. Das Verfahren für Chlorpropham wurde zur Analyse eines festen Handelsproduktes angewendet.
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