Analysis of oxides, carbides and iron-rich particles in magnesium

Summary A new method for quantitative analysis of inclusions in magnesium has been developed. 5 g samples are dissolved in absolute methanol and the content of the undissolved particles is measured with X-ray fluorescence and their size distribution by Coulter Counter or Scanning Electron Microscope (SEM). Microprobe and SEM-analysis revealed that the undissolved particles are MgO, Al₄C₃, CaC₂, (Fe,Mn)₃Si, -(Fe,Mn) and -Fe. The samples analyzed contain 15–30ppm MgO, 2–4ppm Al₄C₃, <1ppm CaC₂ and 45–270 ppm iron-rich particles. The results have been compared and found in agreement with neutron activation analysis of oxygen, gas-chromatographic analysis of carbides and spectrographical measurements of iron in parallel magnesium samples. The new method has also been used for measurements of the magnesium content in dust.

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Analyse von Oxiden, Carbiden und eisenreichen Teilchen in Magnesium

Zusammenfassung Eine neue Methode wurde entwikkelt zur Analyse von Einschlüssen in Magnesium, ausgehend von 5 g-Proben, die in reinem Methanol aufgelöst werden. Der Gehalt der unlöslichen Teilchen wurde röntgenfluorescenzanalytisch und ihre Größenverteilung mit einem Coulter Counter oder Rasterelektronenmikroskop (REM) gemessen. Mikrosonden- und REM-Untersuchungen zeigten, daß die unlöslichen Teilchen aus MgO, Al₄C₃, CaC₂, (Fe,Mn)₃Si, -(Fe,Mn) und -Fe bestanden. Die untersuchten Proben enthielten 15–30 ppm MgO, 2–4ppm Al₄C₃, <1 ppm CaC₂ und 45–270 ppm eisenreiche Teilchen. Die Ergebnisse stimmten mit denen der neutronenaktivierungsanalytischen Sauerstoffbestimmung, der gaschromatographischen Carbidanalyse und spektrographischen Eisenbestimmung in Parallelproben überein. Das Verfahren wurde auch zur Bestimmung des Magnesiumgehaltes in Staub eingesetzt.

     

Analysis of inclusions in aluminium by dissolution of the samples in hydrochloric/nitric acid

Summary A new method has been developed for the analysis of oxides, borides and Al₃Ti in aluminium. 20 g samples are dissolved in hydrochloric acid — nitric acid solution. The solution is filtered and the silicon in the residue is removed by means of hydrofluoric acid. The undissolved phases were identified by X-ray diffraction and Scanning Electron Microscopy; the composition of the particles was determined by use of emission spectrography and X-ray fluorescence and the size distribution of the inclusions by use of the Coulter Counter.An aluminium — 5 wt% titanium — 1 wt% boron alloy investigated contains 6.4 wt% TiAl₃ and 3.4 wt% TiB₂. The results obtained with the new method were in agreement with standard optical analysis of the alloy material.Five aluminium ingots investigated contain 6–10 ppm oxides as determined by neutron activation analysis. The new method gave similar, but lower oxide values. The differences in results was explained by assuming that a small portion of the oxides went into solution in the acids and that the samples analyzed by neutron activation had a surface oxide layer.The main weight fraction of the oxides was found to consist of particles larger than 5 m in spherical diameter.

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Analyse von Einschlüssen in Aluminium durch Lösen der Proben in Salz/Salpeter-Säure

Zusammenfassung Zur Analyse von Oxiden, Boriden und Al₃Ti in Aluminium wurde eine neue Methode entwickelt, bei der 20 g-Proben in einer HCl/HNO₃-Mischung aufgelöst werden. Nach Filtern der Lösung wird das Silicium im Rückstand mit Flußsäure (HF) entfernt. Die ungelösten Phasen werden mit Hilfe von Röntgenbeugung und REM identifiziert, die Partikel-zusammensetzung mit Hilfe von Emmissionsspektrographie und Röntgenfluorescenz bestimmt und die Größenverteilung der Einschlüsse mit Coulter Counter ermittelt.Für eine Al — 5% Ti — 1% B-Legierung haben wir 6.4% TiAl₃ und 3.4% TiB₂ ermittelt. Die mit Hilfe der neuen Methode gefundenen Resultate stimmten mit den Werten der optischen Standardanalyse überein.Fünf durch Neutronenaktivierung untersuchte AlGußstücke enthielten 6–10 ppm Oxide. Die neue Methode gab ähnliche aber niedrigere Oxidwerte. Die Unterschiede lassen sich durch kleine Oxidmengen erklären, die in den Säuren in Auflösung gehen; außerdem besaßen die mit Neutronenaktivierung analysierten Proben eine Oberflächenoxidschicht.Den hauptsächlichen Gewichtsanteil der gefundenen Oxide bildeten Partikel mit mehr als 5 m Durchmesser.

     

Elektronenstrahlmikroanalyse von Komplexcarbiden

Zusammenfassung Die Elektronenstrahlmikroanalyse (ESMA) ermöglicht die quantitative Analyse von Komplexcarbiden in situ unter der Voraussetzung, daß deren Teilchendurchmesser nicht unter 2 bis 3n liegt. Bei Legierungssystemen mit mehr als einer Carbidart kann jede auch dann getrennt analysiert werden, wenn ihr Anteil nur sehr gering ist. Eine entsprechende Probenvorbereitung einschließlich spezifischer Ätzungen, insbesondere der potentiostatischen. Ätzung gestattet eine einfache Unterscheidung verschiedener Carbide. Die quantitative Analyse der carbidbildenden Metalle bietet im allgemeinen keine großen Schwierigkeiten. Eine Analyse des C-Gehaltes der Carbide war mit dem zur Verfügung stehenden Gerät nicht möglich. Als Beispiele werden Analysen von Carbiden des Typs M₇C₃ und MC in Fe-Cr-V-C-Gußlegierungen sowie von Carbiden des Typs M₆C und MC in drei gehärteten Schnellstählen angegeben.

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Electron beam microanalysie of complex carbides

Summary The electron beam microanalysis makes possible the quantitative analysis of complex carbidesin situ, if their particle diameter is not below 2–3m. In alloy systems with more than one species of carbide it is possible however to analyze each separately, provided that their proportion is not too low. A corresponding sample preparation, including specific etchings, especially potentiostatic etching, permits a simple differentiation of various carbides. In general, the quantitative analysis of the carbide-forming metals offers no great difficulties. An analysis of the C-content of the carbides was not possible because the apparatus at our disposal was not suitable. The examples given are of carbides of the M₇C₃-type and MC in Fe-Cr-V-C cast alloys and also carbides of the M₆C-type and also MC in three hardened rapid steels.

     

Contribution to the atomic absorption spectrophotometry of calcium in the N2O-acetylene flame

Summary The use of the acetylene-nitrous oxide hot flame is not sufficient to remove all ion interferences in the atomic-absorption spectrophotometric determination of calcium. The most effective aid for that purpose is the addition of 500 ppm K⁺ (as chloride) as ionisation inhibitor and 0.04 M 5-sulphosalicylic acid as protector (up to 1000 ppm of ions), except of some ternary ion systems such as Ca²⁺/Al³⁺/PO₄ ^3–. The effects in two kinds of flames were compared, i.e. in N₂O-acetylene and air-acetylene.

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Zur atomabsorptionsspektrophotometrischen Bestimmung von Calcium in der N₂O-Acetylen-Flamme

Zusammenfassung Die Störung einer Reihe von Ionen bei der atomabsorptionsspektrophotometrischen Bestimmung von Calcium wird auch bei Anwendung der heißen N₂O-Acetylen-Flamme nicht aufgehoben. Dies gelingt aber in Anwesenheit von 500 ppm K⁺ als KCl und 0,04 M 5-Sulfosalicylsäure bis zu einem Ionengehalt von 1000 ppm. Man beobachtet dann nur Störungen in einigen ternären Systemen, wie z.B. Ca²⁺/Al³⁺/PO₄ ^3–. Die Einflüsse in der N₂O-Acetylen- und Luft-Acetylen-Flamme werden verglichen.

     

Qualitative and quantitative analysis of the n-alkanes C9-C17 and pristane in clean air masses

Summary An analytical method was developed for measuring n-alkanes (C₉ to C₁₇) and other hydrocarbons in tropospheric air with mixing ratios of a few ppt (10^–12) and higher. The hydrocarbons are collected in situ in absorption tubes, carefully protected against contamination and analysed later in the laboratory by gas chromatography. First data are reported for Atlantic air masses at the west coast of Ireland.

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Qualitative und quantitative Analyse der n-Alkane C₉-C₁₇ und von Pristan in reiner Luft

Zusammenfassung Es wurde eine analytische Methode entwickelt zur Messung der n-Alkane (C₉ bis C₁₇) und anderer Kohlenwasserstoffe in reiner troposphärischer Luft mit Mischungsverhältnissen von einigen ppt (10^–12) und aufwärts. Die Kohlenwasserstoffe wurden am Beobachtungsort angereichert, sorgfältig gegen Verunreinigung geschützt und später im Laboratorium gas-chromatographisch analysiert. Erste Daten für atlantische Luftmassen an der Westküste Irlands werden mitgeteilt.

     

Rapid continuous determination of aluminium in copper-base alloys by flow-injection spectrophotometry

Summary A flow-injection spectrophotometric method has been developed for the rapid, continuous determination of aluminium in copper-base alloys. The system consists of the masking of copper, zinc, iron, etc. with a combined use of thiourea, ascorbic acid and EDTA and the measurement of light absorption of aluminium-Xylenol Orange complex at 506 nm. With appropriate standardization satisfactory results are obtained in spite of sluggish reaction of aluminium and Xylenol Orange. The system allows the analysis of solutions of copper-base alloys for aluminium to be conducted at a rate of 50 determinations per hour without any carryover. The results obtained for standard brasses and aluminium bronze (Al 1.43–10.2%) agreed well with the certified values. The precision (rsd) ranges are 0.2–0.3%.

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Kontinuierliches Schnellverfahren zur Bestimmung von Aluminium in Kupferlegierungen mit Hilfe der Flow-Injection-Spektralphotometrie

Zusammenfassung Bei dem empfohlenen Verfahren werden Cu, Zn, Fe und andere Störelemente mit Hilfe von Thioharnstoff, Ascorbinsäure und EDTA maskiert und der Al-Xylenolorange-Komplex bei 506 nm gemessen. Mit Hilfe eines geeigneten Eichverfahrens werden trotz der trägen Reaktion von Al mit Xylenolorange zufriedenstellende Werte erhalten. 50 Bestimmungen können innerhalb von 1 h ohne jedes Verschleppen durchgeführt werden. Bei der Analyse von Messing und Al-Bronze (1,43–10,2% Al) wurde gute Übereinstimmung mit zertifizierten Werten erzielt. Die Standardabweichungen lagen im Bereich von 0,2–0,3%.

     

Untersuchungen in den Systemen Tantal-Aluminium-Silicium und Wolfram-Aluminium-Silicium

Zusammenfassung Der Aufbau von Tantal-Aluminium-Silicium-Legierungen wird im Gebiete von 20 bis 80 At. % Si und 10 bis 75 At.% Al ermittelt. Im binären System Tantal-Aluminium werden die Phase TaAl₃ bestätigt, eine weitere nicht näher identifizierte Kristallart zwischen 33 bis 50 At.% Ta sowie die Existenz einer -Phase mit einem breiten homogenen Bereich (ca. 64 bis 80 At.% Ta) festgestellt. In den Phasen TaSi₂ und Ta₅Si₃-T 2 läßt sich Silicium in erheblichem Maße durch Aluminium ersetzen. In dem untersuchten Teil des Dreistoffs besteht keine ternäre Phase.Die Aufteilung der Phasenfelder bei Wolfram-Aluminium-Silicium-Legierungen im Gebiete bis 70 At.% Si und 79 At.% Al ist wie jene des analogen Molybdän-Systems durch die Existenz der Ternären Mischphase W(Si_0,7–0,3, Al_0,3–0,7)₂ mit C 40-Struktur gekennzeichnet; in WSi₂ mit C 11-Typ wird Silicium durch Aluminium bis etwa W(Si_0,8Al_0,2)₂ substituiert. Dagegen beobachtet man fast keinen Austausch Si/Al in W₅Si₃.Mit 2 Abbildungen     

A test for the reliability of the controlled potential coulometric method to determine plutonium in uranium-plutonium mixtures

Summary A method has been developed for the determination of trimethylsilyl groups in N-silylated compounds and in trimethylsilyl esters of carboxylic acids. The method is based on the desilylation of the compound to be analysed with phenol followed by gas-chromatographic determination of the trimethylphenoxysilane formed. The relative error of the determination is around 1% and the standard deviation is 1.20 × 10^–3 (3.12%). A single determination takes less than 2 h.

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Gas-chromatographische Bestimmung von Trimethylsilyl-Gruppen in N-silylierten Verbindungen und in Trimethylsilyl-Estern von Carbonsäuren

Zusammenfassung Das Verfahren beruht auf der Desilylierung der zu analysierenden Verbindung mit Phenol und der anschlie\enden gas-chromatographischen Bestimmung des gebildeten Trimethylphenoxysilans. Der relative Fehler der Bestimmung beträgt ca. 1% und die Standardabweichung 1,20 × 10^–3 (3,12%). Die Bestimmungszeit ist kürzer als 2 h.

     

Die Bestimmung von Kohlenstoffspuren in hochschmelzenden Metallen

Zusammenfassung Es wird über die verschiedenen Fehlerquellen berichtet, die bei der Kohlenstoffbestimmung im Bereich von 1 bis 100 ppm in hochschmelzenden Metallen wie Niob, Tantal, Molybdän und Wolfram auftreten können und Wege aufgezeigt, wie sie möglichst vermeidbar sind. Der Probenvorbereitung ist besonderes Augenmerk zu widmen, um eine Verunreinigung der Oberflächen hintanzuhalten. Die genauen Verbrennungsbedingungen für die Oxydation im Röhrenofen werden angegeben. Eine Methode zur Eichung mit organischen Verbindungen, Carbonaten und Carbiden, die die Richtigkeit der Bestimmung bei absoluten Kohlenstoffmengen von 1 bis 100g gewährleistet, wird vorgeschlagen. Für das Aufbewahren und Transportieren von Pulverproben sind Plastikgefäße bzw.-säckchen ungeeignet, da sie niederpolymere Verbindungen abgeben, die von den Pulvern adsorbiert werden, und als Folge davon ein verfälschter Kohlenstoffgehalt gefunden wird. Abschließend werden die statistischen Kennziffern der Verfahren mitgeteilt. Mit einem Variationskoeffizienten von 5 bis 10% bei obigen Gehalten an Kohlenstoff ist die Reproduzierbarkeit sehr gut.

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The determination of traces of carbon in refractory metals

Summary ferent sources of error in the determination of carbon within the range of 1–100 ppm in refractory metals such as niobium, tantalum, molybdenum and tungsten and means of their elimination are discussed. Special attention must be given to sample preparation to exclude surface contamination. The exact combustion conditions for the oxidation in the tube furnace are described. A method for calibration by means of organic compounds, carbonates and carbides which ensures exact determination at absolute carbon contents of 1–100 micrograms, is proposed. Plastic containers or bags are unsuitable for the storage and transport of powder samples because they lose lowmolecular carbon compounds which are adsorbed by the powder and thus give higher carbon contents. Finally, statistical data for the different methods are presented. At a variation coefficient of 5–10% at the aforementioned carbon contents, the reproducibility is excellent.

     

Über die Beständigkeit von Übergangsmetallcarbiden gegen Stickstoff bis zu 300 at

Zusammenfassung Die Beständigkeit der Carbide: TiC, ZrC, HfC, VC_1–x , NbC, TaC, Cr₃C₂, Mo₂C und WC gegen Stickstoff von Normaldruck, 30 at und 300 at bei Temperaturen von 1100° C, 1400° C, 1700° C und 1800° C wurde untersucht.Die Carbide der IVa-Gruppe reagieren im obigen Temperaturbereich und vermutlich noch weit darüber hinaus unter Carbonitridbildung. Vergleichsweise zeichnen sich die Monocarbide der Va-Metalle (mit Ausnahme von VC_1–x ) durch wesentlich größere Stabilität gegen N₂ aus. Tantalcarbid erwies sich bei allen Versuchsbedingungen als vollkommen inert gegen N₂. Von den untersuchten Carbiden der VIa-Gruppe (Cr₃C₂, Mo₂C, WC) zeigte nur WC eine mit TaC vergleichbare Stabilität gegen N₂. Cr₃C₂ setzt sich mit N₂ bei 1450° C und 270 at zu der früher beschriebenen Phase Cr₃(C,N)₂ um. Eine bemerkenswerte Reaktion mit N₂ (1100° C, 30 at und 1450° C, 270 at) zeigt Mo₂C, wobei eine dem WC strukturell ähnliche Mo(C,N)-Phase entsteht.

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Stability of transition metal carbides against N₂ up to 300 Atm

The stability of the following transition element carbides TiC, ZrC, HfC, VC_1–x , NbC, TaC, Cr₃C₂, Mo₂C, WC against nitrogen (1–300 at) at temperatures 1100–1800° C has been investigated.The carbides of IVa group metals react with nitrogen within the above mentioned temperature range and very likely even at higher temperature forming carbonitrides. The monocarbides of the Va metal group with exception of the vanadium carbide VC_1–x are much more stable as compared with the IVa metal carbides. Tantalum carbide withstands any attack of nitrogen under the above mentioned conditions. A similar behavior has been observed for WC. Cr₃C₂ reacts with nitrogen at 1450° C and 270 at forming a ternary compound Cr₃(C,N)₂ already previously reported. Likewise a reaction takes place between Mo₂C and N₂ (1100° C, 30 at; 1450° C, 270 at) a ternary phase Mo(C, N) being formed. The latter seems to be structurally related to WC.

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Mit 4 Abbildungen     

Gravimetric estimation of thorium with N-phenylanthranilic acid

Summary From nitric or hydrochloric acid medium thorium is quantitatively precipitated by N-phenylanthranilic acid in the range of pH 1.5–3.4 as a light yellow compound, which can be dried to a definite composition, Th(C₁₃H₁₀NO₂)₄, at 110° C. This has been utilized for the direct gravimetric estimation of thorium and its separation from uranium(VI), cerium(III), aluminium and iron at a pH of ca. 2.0–2.5.This method is superior to most of the existing methods for the estimation of thorium since quantitative precipitation occurs at a relatively low pH and the thorium compound, which has a high molecular weight, can be weighed directly, thus making possible the determination of rather small quantities (ca. 5 mg) of thorium with fair accuracy (error less than 1%).

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Zusammenfassung Thorium kann aus salpeter-oder salzsaurer Lösung im pH-Bereich 1,5–3,4 mit Hilfe von N-Phenylanthranilsäure als hellgelber Niederschlag quantitativ ausgefällt werden. Der Mederschlag kann bei 110°C zu definierter Zusammensetzung getrocknet werden [Th(C₁₃H₁₀NO₂)₄]. Diese Fällung wurde zur direkten gravimetrischen Bestimmung von Thorium und seiner Trennung von Uran(VI), Cer(III), Aluminium und Eisen bei pH 2,0–2,5 benutzt. Das Verfahren ist den meisten bekannten Methoden überlegen, das die Fällung bei relativ niedrigem pH durchgeführt und die Thoriumverbindung (die ein hohes Molekulargewicht hat) direkt gewogen werden kann. Kleine Mengen Thorium (etwa 5 mg) können mit recht guter Genauigkeit bestimmt werden (Fehler kleiner als 1%).

     

Spectrophotometric determination of thiosulfate and tetraphenylborate ions through ligand exchange reaction at solid surface

Summary A Spectrophotometric method is presented for the microanalysis of analytically important thiosulfate and tetraphenylborate anions in an aqueous solution. The method is based on ligand exchange in a dynamic approach incorporating a solid reagent mercuric chloranilate. The common cations Na⁺, K⁺, Al³⁺, Ca²⁺, and Mg²⁺ do not interfere and the anions CH₃COO^–, C₂O₄ ^2–, SO₄ ^–, C₃H₄OH-(COO)₃ ^3– and NO₃ ^– do not cause any adverse effects. The heavy metals Pb²⁺, Cd²⁺, Fe²⁺, Cu²⁺, and Zn²⁺ cause a negative interference while the halogens and SCN^– type of anions give a positive interference. The method is sensitive up to 5 ppm of tetraphenyl-borate anion and 10 ppm of the thiosulfate anion.

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Zusammenfassung Ein spektrophotometrisches Mikroverfahren zur Bestimmung von Thiosulfat und Tetraphenylborat in wäßriger Lösung wurde angegeben. Es beruht auf dem Ligandenaustausch mit Hilfe von Quecksilberchloranilat. Die üblichen Kationen Na, K, Al, Ca und Mg stören nicht; auch die Anionen Acetat, Oxalat, Sulfat, Zitrat und Nitrat haben keinen störenden Einfluß. Die Schwermetalle Pb(II), Cd, Fe(II), Cu(II) und Zn verursachen negative Fehler, die Halogene, Thiocyanat und dgl. haben positive Fehler zur Folge. Die Methode ist empfindlich bis zu 5 ppm Tetraphenylborat und 10 ppm Thiosulfat.

     

Flameless atomic-absorption determination of phosphorus using ZrC coated graphite atomizer tubes

Summary A flameless atomic-absorption method for determination of phosphorus is developed, employing zirconium treated graphite tubes. The great improvement of the sensitivity with these tubes eliminates the necessity of adding La(NO₃)₃. The sensitivity does not vary from tube to tube and its maximal value is attained within the first 2–3 firings. The atomization signal is practically the same within the range of 2,600–2,800° C when the rise of the temperature is high (> 1,500° C/s). The best signal to noise ratio is obtained at 2,600° C. The detection limit is 0.05 ppm with injection of 50 l. The method is applied to the analysis of a standard steel sample.

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Flammenlose Atomabsorptionsbestimmung von Phosphor mit einer ZrC-beschichteten Graphitrohrküvette

Zusammenfassung Durch Verwendung einer ZrC-beschichteten Graphitrohrküvette wurde eine wesentliche Erhöhung der Empfindlichkeit erzielt, ohne daß eine Zugabe von La(NO₃)₃ nötig wäre. Bei Küvettenwechsel ändert sich die Empfindlichkeit nicht. Das maximale Signal wird während der ersten 2–3 Bestimmungen erreicht. Das Atomisierungssignal bleibt im Bereich zwischen 2600 und 2800 °C praktisch unverändert. Das Signal/Rausch-Verhältnis ist bei 2600 °C am größten. Die Nachweisgrenze beträgt 0,05 ppm bei 50 l. Die Methode wurde zur Analyse von Stahlstandardproben angewendet.

     

Neue Kappa-Phasen

Zusammenfassung In Kombinationen Mo–{Mn, Fe, Co, Ni, Cu}–Al–C sowie W–{Mn, Fe}–Al–C bestehen Komplexcarbide, die sich an die K (Kappa)-Phasen anschließen. Das Wirtgitter ist mit dem Mn₃Al₁₀-Typ verwandt. In den K-Carbiden tritt wiederum ein Teilgitter auf, das aus einer Verkettung von [T ₆ X]-Oktaedern über Ecken entsteht. Aluminium erweist sich für die Bildung von K-Phasen ähnlich günstig wie für -Carbide.

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Complex carbides have been detected within the combinations: Mo–{Mn, Fe, Co, Ni, Cu}–Al–C as well as W–{Mn, Fe}–Al–C. These carbides are structurally closely related to the K-phases, the parent lattice being similar to the Mn₃Al₁₀-type. The K-carbides reveal the well known structural principle of complex carbides inasfar as [T ₆ X]-octahedra are linked together by corners. Aluminium is favorable for the formation of K- and -phases.

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Mit 1 Abbildung     

Analysis of air particulate matter and fly ash by spark source mass spectrometry

Summary A procedure is described for the spark source mass spectrometric analysis of a large number of trace constituents in airborne particulate matter and fly-ash. A simple sample preparation procedure and a fully automatic photoplate analysis allows determination of ca. 50 elements with a precision of 20% within 4–5 h.

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Analyse von Luftstaub und Flugasche mit der Funken-Massenspektrometrie

Zusammenfassung Es wird ein Verfahren zur Bestimmung einer großen Zahl von Spurenbestandteilen in Luftstaub und Flugasche mit Hilfe der Funken-Massenspektrometrie beschrieben. Eine einfache Probenvorbereitung und eine vollautomatische Photoplattenauswertung erlaubt die Bestimmung von etwa 50 Elementen mit einer Genauigkeit von 20% innerhalb von 4–5h.

     

Determination of arsenic and zinc in tin oxide by X-ray fluorescence

Summary An XRF method to determine arsenic and zinc in high-purity tin oxide in the range of 10–1,000 ppm is described. The sample is pressed as a double-layer pellet and the analysis is carried out by using Philips PW-1220 X-ray spectrometer. Limits of detection are 13 ppm (As) and 8 ppm (Zn). Accuracy is better than 10% at a level of 50ppm; standard deviations are 8 and 9 % at this level.

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Bestimmung von Arsen und Zink in Zinnoxid mit Hilfe der Röntgenfluorescenz

Zusammenfassung Das beschriebene Verfahren eignet sich zur As- und Zn-Bestimmung im Bereich von 10 ppm–1000 ppm in Zinnoxid. Die Probe wird zu einer Doppelschichttablette gepreßt und die Analyse mit Hilfe eines Philips PW-1220 Röntgenspektrometers durchgeführt. Die Erfassungsgrenzen sind 13 ppm (As) bzw. 8 ppm (Zn). Die Genauigkeit ist besser als 10 % (50 ppm-Bereich); die Standardabweichung in diesem Bereich beträgt 8 bzw. 9 %.

     

Determination of fluoride in plant material with a ione-selective electrode

Summary A method is described for determination of totalfluoride in plant material using the Orion fluorideselective electrode. Dried and ground samples are fused in nickel crucibles with sodium hydroxide. To the melt is added water, dil. hydrochloric acid and citrate buffer solution. The filtered solution are then measured with the electrode. The investigation also includes a study of the influence of ionic strength, pH, and interfering ions as iron and aluminium. The effect of storage of dissolved samples in glass and polyethylen bottles has also been studied. With more than about 0.4 ppm of F^– standard deviation is about 4–5%. With 0.1 ppm it is 20%.

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Fluoridbestimmung in Pflanzenmaterial mit Hilfe der ionenselektiven Elektrode

Zusammenfassung Zur Bestimmung wird die fluorid-selektive Orion-Elektrode verwendet. Die getrockneten und gemahlenen Proben werden im Nickeltiegel mit NaOH geschmolzen und durch Zugabe von Wasser, verd. HCl und Citratpuffer und anschließende Filtration die Meßlösung erhalten. Der Einfluß von Ionenstärke, pH, Fremdionen (Fe, Al), sowie der Lagerung in Glas und Polyethylenflaschen wurde untersucht. Bei mehr als 0,4 ppm F^– beträgt die Standardabweichung 4–5%, bei 0,1 ppm etwa 20%

     

Determination of trace amounts of calcium in caustic soda

Summary A procedure is described for the determination of as little as 2 ppm of calcium in 50% commercial solutions of caustic soda. It is based on a preliminary separation and concentration of calcium from a large volume of neutralized sample on Dowex A-1 chelating resin, followed by elution with dilute hydrochloric acid, and titration at P_H 12.2 with standard EDTA solution to the calcein/thymolphthalein mixed indicator visual endpoint. Magnesium, iron, copper, manganese, barium, nickel, mercury, and aluminium do not interfere when triethanolamine is used as a masking agent.

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Zusammenfassung Es wird eine Methode für die Bestimmung von mindestens 2 ppm Calcium in 50% igen, käuflichen Ätznatronlösungen beschrieben. Die Methode beruht auf einer Vortrennung und Anreicherung von Calcium aus einem großen Volumen der neutralisierten Probe mit Dowex A-1 Chelating Resin, anschließender Elution mit verdünnter Salzsäure und Titration mit ÄDTA-Lösung bei p_H 12.2 zum visuellen Endpunkt des Mischindicators von Calcein und Thymolphthalein. Magnesium, Eisen, Kupfer, Mangan, Barium, Nickel, Quecksilber und Aluminium stören die Bestimmung nicht, wenn Triäthanolamin als Maskierungsmittel verwendet wird.