多波长线性回归法用于同时光度测定铁和铜

在弱酸性介质中,在乳化剂OP存在下,铁、铜与PAN形成最大吸收均在550nm处的水溶性有色络合物,两者相互严重干扰。本文采用多波长回归分析法对此混合显色体系进行研究,选择在570～590nm区间,测定11个波长处的吸光度,使用简易程序计算器,进行数据回归处理,可简便快速地直接求出铁、铜的含量。应用于铝合金中铁、铜的同时测定,结果满意。     

2—[2—噻唑偶氮]—5—二乙氨基苯甲酸测定铝合金中镍

丁二肟比色测定镍,经前人实践,方法成熟、灵敏,镍的含量范围在0～5μg·ml~(-1)时,服从比耳定律,该法已有很多文献介绍.本试验用新合成的显色试剂2-[2-噻唑偶氮]-5-二乙氨基苯甲酸(TAEB)显色测定铝合金中镍.该法至今很少报道.TAEB溶液在PH4.5～5.8乙醇水溶液中与镍生成一种蓝色络合物,在615nm波长,表观摩尔吸光系数为0.92×10~5.镍浓度在0～13μg/25ml范围内服从比耳定律,在硫脲和氟化铵等掩蔽剂存在下,提高了方法的选择性,在乙醇介质中稳定性也很好,可用于铝合金中镍的测定.     

发生氢化物-火焰原子吸收法测定锑时镍对锑的干扰及其消除

利用氢化物发生法原子吸收测定锑及砷、锡等元素时,遇到镍的干扰,少量镍存在也严重抑制氢化物的发生。我们在试验研究以氢化物发生法火焰原子吸收测定电解镍中微量锑的方法时,进一步研究了大量镍的干扰,並以硫脲和邻菲罗啉作为干扰抑制剂,消除基体镍及其他共存杂质铜、铁等的干扰,取得较好的效果。本文仅就干扰试验及干扰的消除做一简单介绍,供读者参考。试验使用日立518型原子吸收分光光度计,以砷     

锑(Ⅲ)-5-Br-PADAP-OP胶束增溶光度法测定铜及铜合金中锑

本文在文献的基础上研究了乳化剂OP存在时,于0.2N硫酸介质中以碘化钾-5-Br-PADAP作显色剂,水相分光光度测定锑(Ⅲ)的条件。结果表明:缔合物的最大吸收波长为615nm,表观摩尔吸光系数为4.6×10~4,0-16微克锑/10毫升服从比尔定律;缔合物瞬间完全显色並至少稳定2小时,存在基体铜时仅能稳定50分钟。室温低于22℃易出现混浊,置约25℃水浴中温热5-10分钟即清晰。基体及共存元素影响的消除,除镍黄铜和康铜需以等量铜和镍为底绘制工作曲线外,其余铜基合金均以等量铜作参比     

PMBP-TBP协同萃取连续测定稀土、钪和钍

PMBP 已用于连续测定稀土、钍;稀土、锚、钍、锆(铪)。也曾用于分离测定钪,但钍有严重干扰。本文拟定以铜试剂-三氯甲烷萃取除去铁、锰、铜、镍及铋等干扰元素后,用 PMBP-TBP 协同萃取,再分别用不同浓度的盐酸连续反萃取,以偶氮胂Ⅲ显色测定稀土和钍;以甲基百里酚蓝显色测定钪。方法简便、快速,可用于组成复杂的试样中含量为0.005～2.0%的稀土、钪和钍的测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镁钕合金中3种杂质元素的含量

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镁钕合金中硅、铝及铜3种杂质元素的含量。选择盐酸(1+1)溶液10mL溶解试样(0.1g),以克服合金的基体元素及其他共存元素的干扰为目标,选择测定上述3种元素的分析谱线依次为251.611,237.313,224.700nm。用0.1g高纯镁及与试样中含钕量近似的钕标准溶液作为基体,加入一定量的硅、铝和铜的标准溶液后,按试样相同的溶解方法处理并定容至100mL。按所选仪器工作条件进行光谱测定,并制作各元素的工作曲线。硅、铝、铜的检出限(3s)依次为0.006,0.002,0.01mg·L-1。对2个样品中的3种元素各测定6次,测定值的相对标准偏差均不大于3.7%。用标准加入法进行回收试验,测得回收率在92.0%~108%之间。     

微乳液增敏对硝基苯基荧光酮光度法测定人发中痕量镍

研究了微乳液介质中,在pH等于10.4时,镍与对硝基苯基荧光酮(p-NPF)显色生成稳定的1∶3配合物,在600nm处摩尔吸光系数为1.64×105L/(mol·cm),镍含量在0～0.7μg/mL范围内符合比耳定律,采用巯基葡聚糖凝胶分离富集,消除了共存离子的干扰,用所拟方法测定人发中的痕量镍,结果令人满意.     

硫脲络合–火焰原子吸收光谱法测定低硅铝合金中的银含量

采用硫脲络合–火焰原子吸收光谱法测定低硅铝合金中的银元素含量。实验探讨了酸度及硫脲用量对银测定的影响及铝合金中基体元素与共存元素对银元素分析线的干扰情况。结果表明:选用9%的盐酸和3%的硝酸溶解试样最好,加入5 mL 50 g/L硫脲溶液可消除氯离子对试验结果的影响,基体铝元素和其它共存元素不干扰银的测定。根据低硅铝合金中银元素的含量范围,合成系列标准溶液,建立工作曲线,工作曲线的线性范围为0.05%~0.50%。银元素含量为0.30%的样品测定结果的相对标准偏差为0.15%(n=8),标准加入回收率为96.8%~98.5%。该方法操作简便、重现性好、测量结果准确可靠。     

巯基葡聚糖凝胶分离富集-微乳液介质-1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚光度法测定镍的研究

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)是一种常用的金属离子显色剂,可用于光度分析测定镍.本文引入微乳液介质,解决了单纯表面活性剂胶束介质显色慢或加热显色及稳定时间短等问题.并采用了吸附容量大、易于洗脱、机械性能好的巯基葡聚糖凝胶进行分离富集,通过控制酸度及流速,分离共存的干扰离子,同时富集了镍,从而提高了分析测定的选择性及灵敏度.     

铁矿石中铜的测定——BCO比色法

双环己酮草酰二腙(BCO)是测定铜的灵敏度高,选择性强的试剂之一。我们在前人工作的基础上,试验了不分离干扰元素,用比色法测定铁矿石中的铜。方法简便、准确度较高,至少在0—4微克/毫升内符合比尔定律。克分子吸收系数为1.6×10~4。在pH8.5—10的氨性溶液中,铜和BCO成蓝色络合物。此络合物在600毫微米处有最大吸收。铁、镍、钴、铬有干扰,铁可采用柠檬酸铵掩蔽。大量镍、钴存在使显色液稳定性降低,我们增加乙醇用量,既使显色液中有1毫克镍、200微克钴存在,也可使显色液稳定2小时;无镍、     

钴与2-[2-(3,5-二溴吡啶)偶氮]-5-二乙氨基苯甲酸显色反应的分光光度法研究

本文研究了新显色剂-2-〔2- (3,5-二溴吡啶)偶氮〕-5-二乙氨基苯甲酸(3, 5-diBr-PAEB)与钴的显色反应。在pH2.1—5.4的Triton X-l00介质中,钴可与3,5-diBr-PAEB形成稳定的绿色配合物。其最大吸收峰位于673nm,摩尔吸光率5_(673)=1.52×10~5L.mol~(-1)·m~(-1)。反应具有较好的选择性,共存元素中,仅铜、镍、铁、锰、钒等有一定干扰,其它金属离子在一定限量内对钴的显色反应没有干扰。而上述干扰离子也可采用适当的掩蔽剂消除影响。因此,反应可直接用于各种钢铁试样中微量钴的分光光度法测定。结果堪称满意。     

镍(Ⅱ)-PAN-吐温80分光光度法测定原油中的镍

以 1 (2 吡啶偶氮 ) 2 萘酚 (PAN) -吐温 80为显色体系测定原油中的镍。配合物的最大吸收波长为 5 6 8nm ,表观摩尔吸光系数为 5 .3× 10 4L/ (mol·cm)。镍含量在 0～ 14 μg/ (2 5mL)范围内服从朗伯 -比耳定律。以三乙醇胺和硫脲作为掩蔽剂 ,可消除原油中铁 (Ⅲ )、钴 (Ⅱ )、铜 (Ⅱ )、钒 (V)等离子的干扰。人工合成样品的平均回收率为10 2 .12 % ,测定结果的相对标准偏差为 1.83%。两种原油样品中镍含量测定结果的相对标准偏差分别为 1.37%、2 .12 % ,加标回收率分别为 97.6 7%、98.76 %。     

石墨炉原子吸收光谱法测定废水中痕量镉

用石墨炉原子吸收光谱法测定环境废水中痕量镉时,锰、铬、镍、铜、钴、锌等共存元素干扰严重。以100 mg·L-1铁作为基体改进剂可消除干扰,加标回收率为94％～105％,RSD为5．92％～7．42％。     

ICP—AES法测定钢铁样中硅,磷,锰,铬,镍,铜,铝

详细地研究了钢铁样中主量铁对７种被测定元素的干扰和被测定元素间的干扰情况，并研究了不同酸分解样品的效果，确定了用电感耦合等离子体发射光谱测定钢铁样中硅、磷、锰、铬、镍、铜和铝的方法。     

ICP-AES法测定铸造铝合金中的痕量钙

采用ICP AES法研究铝轮毂用铸造铝合金中痕量钙的测定。以补偿法消除共存元素钛对钙的测定干扰。并运用铝基体工作曲线来消除铝基的影响,以提高分析的准确度。无需分离主体铝,方法的回收率在95.3%～105.5%之间,RSD≤5.5%。可满足铸造铝合金中钙质量分数大于0.001%的测定。     

BCO分光光度法测定钢铁中铜

二价铜在PH9.0～9.5硼酸钠缓冲溶液中与BCO生成蓝色络合物,最大吸收波长600nm处吸光度与铜的浓度符合比尔定律,据此建立了测定铜的方法;试验了铜(Ⅱ)的显色条件、稳定时间、干扰元素的干扰量及干扰元素的排除。方法已成功应用于铸铁、合金钢中0.005%～3.0%铜含量的测定。     

非离子表面活性剂存在下2-[2-(5-溴苯并噻唑)偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸分光光度法测定微量镍

本文合成了新显色剂,2-〔2-(5-溴苯并噻唑)偶氮〕-5-二甲氨基苯甲酸(5-Br-BTAMB),研究了在Triton X-100存在下它与镍的显色反应。发现在Triton X-100存在下,镍(Ⅱ)与5-Br-BTAMB形成稳定的蓝色配合物,其组成为Ni(Ⅱ):5-Br-BTAMB=1:2,最大吸收波长为655nm,表观摩尔吸光系数为1.47×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),镍的浓度在0～10μg/25ml范围内服从比尔定律。本方法灵敏度高,选择性好。大多数金属元素不干扰镍的测定,只有钴、铜和钯有干扰,其中铜和钯的干扰可用硫脲掩蔽,用于测定铝合金中微量镍取得满意结果。     

偶氮氯膦Ⅰ光度法测定铅钙锡铝合金中微量钙

铅钙锡铝合金广泛应用于全密封免维护铅蓄电池极板的生产.铅钙锡铝合金中微量钙的测定有汞分离EDTA容量法、氯化铅-铜试剂分离EDTA容量法等.本文研究了用偶氮氯膦Ⅰ(CPAⅠ)光度法测定铅钙锡铝合金中的微量钙,在测定条件下,合金元素锡、铅分别以β-偏锡酸和硫酸铅沉淀分离,共存元素用三乙醇胺、邻菲罗啉掩蔽.测定结果的准确度和精密度令人满意.     

PAN胶束增溶光度法测定铝合金中铜

PAN是铜生成的配合物在水中溶解度很小。在水溶液中,PAN作显色剂作光度法测定铜时,常用表面活性剂增溶。已使用过的表面活性剂有非离子型^[1]和阴离子型^[2]。本文较详细地研究了在CTMAB存在下,铜（Ⅱ）与PAN的显色反应条件,并拟定了一种铝合金中铅测定的直接分光光度法。方法不需萃取,结果令人满意^[3,4]。     

ICP—AES法直接测定纯氧化钆中十四个稀土杂质

试验采用色散率较小的国产等离子体光谱仪直接测定纯氧化钆中14个微量稀土杂质。用正交设计对ICP工作参数进行了最优化选择;研究了基体效应、共存元素干扰及基体浓度对元素的固体检出限的影响;用经验系数法对受干扰的元素进行实验校正。