钨钼合金中高含量钼的测定

电光源用的钨钼合金中高含量钨和钼的测定,一般采用辛可宁重量法或灼减法测定钨,以及分离钨后使Mo~(5+)与EDTA络合,用Bi~(3+)返滴定过量EDTA。因钨钼化学性质相近,一般均需预先分离后测定,故方法操作繁琐,误差大。本试验使钼还原为Mo~(5+)然后与EDTA生成稳定络合物(pK=28),而钨与EDTA生成的络合物极不稳定,利用络合物稳定性的差异,     

EDTA返滴定法测定铀钼合金中钼含量

介绍了采用EDTA返滴定法测定铀钼合金中钼含量的方法。以王水溶样,用磷酸三丁酯-氢化煤油萃取分离铀,采用盐酸羟胺将Mo6+还原为Mo5+,用EDTA络合Mo5+,然后用锌标准溶液返滴定过量的EDTA,从而完成铀钼合金中的钼含量测定。优化了方法的实验条件,实验表明,相对标准偏差(RSD)为1.4%。     

钼的快速氧化还原滴定

Rao等曾采用硫酸肼还原、钒酸盐滴定的方法测定纯溶液中的钼。但该文末提及杂质的干扰问题。所拟条件也常使钼的还原率偏低。本工作在以硫酸肼还原高价钼时,添加8-羟基喹啉,以使还原反应达到完全;添加草酸以防止形成钼蓝,并改进了有关滴定条件,从而改善了方法的准确度。本法快速,简便,特效性高,适于含钼在5％以上的钼矿及钼铁的分析。准确度不低于钼酸铅重量法。 (一)主要试剂钼标准溶液:称光谱纯MoO_36.0014克,以1％NaOH溶液溶解,并准确稀释至     

高含量钼的快速测定

在浓磷酸介质中,加入过量亚铁将六价钼还原为五价钼,再用重铬酸钾溶液电位滴定或光电比色滴定高含量钼的方法已有报道。本文在前人工作的基础上,参考盐酸氯丙嗪(Chlorp romazine hyarochloride)在酸性介质中能被多种氧化物氧化成红色化合物的性质,以其作为指示剂,在进一步提高磷酸酸度,并以抗坏血酸还原掩蔽高价铬、锰、铈等金属离子的条件下,改用亚铁直接滴定钼(Ⅵ),终点由红色转蓝色很明显。方法已成功地应用于钼铁、钼精矿以及选、冶中间产品的日常分析,经受了生产实践的检验。试样溶解后,可不经任何分离手续直接滴定。方法简单快速、成本低、再现性好,与重量法对照结果吻合。主要试剂钼标准溶液:1毫升含1毫克钼,硫酸亚铁铵标准溶液:约0.035mol/L的5％硫酸溶液,标定滴定度;盐酸氯丙嗪指示剂:0.5％水溶液,贮于棕色瓶中。     

铍盐沉淀分离电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨铁合金中磷和砷

钨铁合金中磷、砷等有害杂质含量直接影响钨铁合金的质量.按国家标准方法,钨铁合金中磷含量的测定,采用钼蓝光度法,砷含量的测定采用碳酸钠一过氧化钠碱熔浸出后在含酒石酸的硫酸溶液中通硫化氢使砷沉淀,与钨分离后再用钼蓝光度法测定[1].这两个标准方法均分析时间长、操作繁琐且难于掌握.本工作采用草酸一过氧化氢分解试样后,在EDTA存在的氨性条件下,以硫酸铍沉淀磷和砷,与钨分离.在同一试液中用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定钨铁合金中磷、砷的含量.     

容量法测定酸雨中硫酸根

在南方降水中硫酸根含量通常在1～20mg·L~(-1)范围内.用EDTA回滴沉淀SO_4~(2-)后过量的Pb,间接测定SO_4~(2-)的方法,由于PbSO_4的溶度大(45g·L~(-1).结果偏低.作者对该法进行了改进.加入乙醇促使SO_4~(2-)沉淀完全和抑制PbSO_4沉淀的溶解,则不需分离沉淀而直接进行滴定.改进后的方法简单、快速,准确度和精密度均好,应用于降水中硫酸极的测定.取得了满意效果.     

金属材料分析方法的选择和施行第三讲钢铁中钼的测定(续)

(4)对离子交换分离-8-羟基喹啉重量法测钼的解说 在早年的ASTM标准方法中,α-安息香肟重量法及硫化钼沉淀重量法被采纳为钢铁及合金中高含量钼的测定方法。但从1988年以后的修订标准方法(即E351,E352,E353及E354)中对钼量w(Mo)>1.5％的试样均采用离子交换分离-8-羟基     

电感耦合等离子体发射光谱法测定地质样品中的钨、钼、锡

改进了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)同时测定多金属矿石等地质勘查样品中钨、钼、锡的溶样方法。采取酸溶和碱熔结合,先用硝酸和高氯酸及氢氟酸溶样,用盐酸(1+1)浸取再过滤,滤渣及滤纸灰化后再碱熔,最后用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定钨、钼、锡。克服了传统的酸溶法导致锡的测定结果偏低和碱熔法易堵塞ICP-AES矩管和雾化器的两大弊端,方法经国家一级标准物质验证,精密度和准确度均能达到日常分析的要求。     

水相和有机相中钼的快速测定

国外曾有人提出在大于11.5M的磷酸介质中,用亚铁直接还原滴定水相中六价钼。方法简便,测定纯钼溶液中的钼,准确度高。但由于变价元素如铀,铬等严重干扰,限制了方法的应用。我们在观察了一些元素对亚铁还原滴定钼的影响后,选用六偏磷酸钠络合消除铀的干扰,同时,用抗坏血酸还原隐蔽Cr(Ⅵ),Ce(Ⅳ)等元素的干扰(此     

极谱催化波测定多晶硅中的磷

多晶硅中的杂质通常用光谱分析法来测定,但测磷的灵敏度不够高。近来人们用间接法,先使磷酸根与钼酸铵生成磷钼杂多酸,再用乙酸正丁酯萃取此杂多酸,使其与砷、硅等分离,然后用光谱法测定钼以间接测定磷,这样提高了测定灵敏度。我们考虑到钼在苦杏仁酸存在下的极谱催化波十分灵敏,因此将有机相中的磷钼杂多酸反萃于氨溶液中,加入硫酸、苦杏仁酸和氯酸钠,极谱测钼的催化波,从而间接测定磷。实验结果表明催化波法可测至0.005微克磷/11毫升,能满足一般多晶硅分析的要求。     

示波极谱测定茶叶中微量磷

微量磷的测定一般用磷钼蓝比色法,但此法As(Ⅴ)定量干扰,且灵敏度不够高。极谱法间接测定磷和固体电极阴极溶出伏安法测定微量磷已有报道,但都因其手续冗长,实际上应用不多。利用锑(Ⅲ)与磷(Ⅴ)、钼(Ⅵ)形成三元杂多酸,用抗坏血酸等还原剂进行还原后形成磷锑钼三元杂多蓝进行分光光度法测定可以提高灵敏度和显色速度。在此体系中加入适量含氧有机溶剂丙酮,可以进一步提高还原速度和有色物的稳定     

坡莫合金中钼的容量法测定

1968年,Rao等人提出了在浓磷酸介质中用亚铁还原六价钼,再用重络酸钾氧化电位滴定钼的新方法。这个方法与其他测钼的氧化还原容量法比较,具有还原简单、干扰较少和准确度高等优点。这个方法的基本原理是:磷酸与三价铁的络合物比磷酸与亚铁的络合物稳定得多;而磷酸与五价钼的络合物却比磷酸与六价钼的络合物稳定得多。于是,随着磷酸浓度的增加,亚铁的还原性越来越强,而六价钼的氧化性越来越强。在13克分子浓度的     

呈钼(Ⅵ)-羟胺-EDTA络合物的钼络合滴定

Pecsok和Samer研究了钼与EDTA络合物的特性和Lassner和Scharf提出钼的络合滴定法以来,这方面有了很大的发展.但绝大多数方法基于用硫酸肼把钼还元为五价,与EDTA形成深黄色的2:1络合物。由于络合物颜色较深,应用受到一定的限制。矢口裕彦、梶原武用盐酸羟胺作还原剂,钼(Ⅴ)与EDTA形成淡黄色的1:1络合物的新方法。Lassner等认为盐酸羟胺是络合剂,钼(Ⅵ)与羟胺、EDTA形成三元络合物。本     

金属材料分析方法的选择和施行 第三讲 钢铁中钼的测定(续)

(2 )对α 安息香肟重量法测钼的解说α 安息香肟早在 1932年已被应用作为钼 (Ⅵ )的沉淀剂并建立了钢铁中钼的重量测定方法。之后该方法先后被美国ＡＳＴＭ和日本ＪＩＳ接受为标准方法。我国也于 1989年公布为国家标准方法。该方法的主要优点为干扰相对较少 ,易于掌握 ,结果的准确度较好。现结合国家标准 (ＧＢ 2 2 3.2 8- 1989)方法作解说。可以将整个方法解析为 5个步骤 :①试样的溶样 ;②共存组分的干扰及其预处理 ;③钼 (Ⅵ )的沉淀 ;④α 安息香肟钼沉淀的灼烧及称重 ;⑤结果的计算。(1)试样的溶解 :这一步骤的目的是要将试样中的钼完…     

控制电位电解测定银合金中银

报道了应用KDS－1型快速控制电位电解仪测定银合金中银的快速方法，采用在氨性介质中，加入EDTA作掩蔽剂，阴极电位控制在0.20-0.30V（vs.SCE)进行电解。该方法可用于含银ωAg≥0.2%的多种合金，分析结果的准确度及精密度均优于现行标准中的氯化银重量法。     

CL—P204萃淋树脂吸附及分离钨钼性能的研究

本文报导了用CL—P_(204)萃淋树脂从含大量钨少量钼的溶液中吸附分离钼的性能。实验表明,在H_2SO_4体系中pH=2左右时,树脂吸附钼而不吸附钨。被吸附的钼能容易的被2mol·dm~(-3)NH_3·H_2O—2mol·dm~(-3)NH_4Cl溶液全部洗脱。钨钼混合液中加入EDTA能有效地阻止钨钼杂多酸离子的生成而有助于钨钼分离。分离后溶液中钼含量降至0.01％以下。提供了一种新的钨钼分离方法。     

改进的钼酸铅重量法测定钼精矿中钼

钼精矿中钼的测定,部颁标准推荐用氧化性酸溶解样品,氨水分离铁的氧化物沉淀,滤液中钼用钼酸铅重量法测定.然后,碱熔酸不溶残渣,水浸熔块,用比色法测滤液中钼.两次测定之和为钼精矿中钼的含量.如此操作,手续较繁锁.本工作所改进的方法是用碳酸钠-硼酸钠于高温熔解,酸化熔块,加氨水除杂,用钼酸铅重量法测定滤液中钼.钼精矿中钼的含量测定,一次完成,手续得到了简化,节省了时间,降低了试剂、能源消耗,而所得结果与标准法测得值非常一致.1 试剂混合熔剂:碳酸钠与硼酸钠以2:1质量比在研钵中研匀     

偶氮氯膦Ⅰ光度法测定铅钙锡铝合金中微量钙

铅钙锡铝合金广泛应用于全密封免维护铅蓄电池极板的生产.铅钙锡铝合金中微量钙的测定有汞分离EDTA容量法、氯化铅-铜试剂分离EDTA容量法等.本文研究了用偶氮氯膦Ⅰ(CPAⅠ)光度法测定铅钙锡铝合金中的微量钙,在测定条件下,合金元素锡、铅分别以β-偏锡酸和硫酸铅沉淀分离,共存元素用三乙醇胺、邻菲罗啉掩蔽.测定结果的准确度和精密度令人满意.     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钼铁合金中的钼含量

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定钼铁合金试样(钼质量分数为55%~65%)中的钼含量,单点校准获得了较好的线性.样品经酸化后微波消解处理,采用钇元素作为内标以减少仪器波动的影响,在波长202.030 nm的分析谱线处测得钼元素的最佳发射强度.检测结果显示微波消解的样品溶解时间可缩短为重量法的14%,检测结果的相对标准偏差为0.17%~0.22%,采用标准样品验证结果的准确度与重量法无显著差异,可以为ICP-OES法检测高含量组分提供参考.     

硫酸亚铁铵滴定法测定铈铁合金中铈

正铈铁合金是一种稀土合金,在炼钢时作为添加剂使用,起到脱硫、脱氧的作用,并提高钢材塑性、耐磨性,可用于制造打火石,用作电子设备和真空管的吸气剂等。铈含量的高低对铈铁合金的使用性能有决定意义,所以建立快速测定铈铁合金中铈含量的方法,具有重要意义。测定稀土含量的方法有草酸盐重量法[1-4]、乙二胺四乙酸(EDTA)络合滴定法[5-6]、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)[7-9]、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)[10-12]和X射线荧光光谱法[13]等。草酸盐重量法具有准确度高、重现性好的优点,