磁流体动力学用于镉的溶出伏安检测

提出了一种基于磁流体动力学效应用于小体积样品中镉的测定的溶出伏安方法。在金属的溶出伏安法测定中,磁场和高浓度的Fe3 的共同作用产生的磁流体动力学效应使得更多的金属离子沉积在电极表面,使金属的溶出峰电流明显提高,极大地提高了测量的灵敏度。在对2mL样品中的Cd测定,磁场强度0.6T,Fe3 浓度为0.12mol/L,富集电位-0.8V,富集时间60s,镉的检出限为3.1×10-9mol/L,线性范围为1×10-8～1×10-6mol/L。本方法灵敏度高、重现性好,可以有效的避免传统的溶出伏安法测定中,由搅拌所产生的较大的背景电流干扰,尤其适用于小体积样品中重金属离子的溶出伏安法分析。     

纳米氧化铁修饰玻碳电极检测痕量镉离子

制备了一种纳米氧化铁修饰玻碳电极,并研究了镉离子在该修饰电极上的溶出伏安行为。结果表明,纳米氧化铁颗粒能有效促进镉离子的溶出伏安响应。在pH 6.0的磷酸缓冲溶液中,镉离子能有效吸附在纳米氧化铁表面并在-1.0 V时被还原。被还原的镉在正向扫描过程中可以重新氧化,并在-0.85 V处出现一明显的溶出伏安氧化峰。该峰电流随镉离子浓度的增大而增大,可用于对镉离子的检测。在最佳检测条件(pH 6.0,富集时间350 s,富集电位-1.0 V)下,镉离子的响应电流与其浓度在6.0×10-10～1.0×10-8mol/L以及1.0×10-8～1.0×10-5 mol/L范围内呈良好线性,检出限(S/N=3)为1.0×10-10 mol/L。干扰实验结果表明,一些常见的阳离子以及阴离子对镉离子的检测无明显干扰。将该方法用于实际样品的检测,回收率良好。     

预镀铋膜修饰铂电极差分脉冲溶出伏安法测定痕量铅、镉

采用预镀铋膜法修饰铂电极,用该电极对痕量Pd、Cd同时进行了差分脉冲溶出伏安法测定,Pd、Cd在富集中和铋形成类似于汞齐的合金,溶出峰良好。讨论了在不同沉积液和沉积时间下得到的铋膜电极的性能和富集时间、富集电位及底液pH对金属离子测定的影响。在优化的实验条件下,分别对10~100μg/L、20~200μg/L和50~500μg/L3个不同浓度系列的Pb2 、Cd2 进行了同时测定,Pb、Cd溶出峰电流与Pb2 、Cd2 浓度呈良好的线性关系(r≥0.999),Pb2 、Cd2 浓度的线性范围均为10~500μg/L;富集时间为180 s时,Pb2 、Cd2 的检出限分别为0.38μg/L和0.82μg/L。利用本方法测定了蔬菜中Pb的含量,并与原子荧光分析法做了对比,结果令人满意。     

差分脉冲溶出伏安法测定陶瓷器皿中铅和镉的溶出率

采用4%的乙酸浸泡陶瓷样品24 h,应用同位镀汞差分脉冲溶出伏安法测定了陶瓷样品中微量重金属铅、镉的溶出量。以0.1 mol/L的硝酸溶液做底液,0.1 mol/L的KCl溶液做支持电解质,2 g/L的Hg2+溶液做镀汞液,测得铅的溶出峰电位为-0.5 V(vsSCE),镉的溶出峰电位为-0.7 V(vsSCE),两者含量在5×10-4～1 mg/L和5×10-4～0.5 mg/L范围内峰电流和其含量呈良好的线性关系,检出限分别为2×10-4和4.3×10-3mg/L。     

中成药中微量砷的溶出伏安法分析

研究了利用阳极电位溶出法测定中成药-牛黄解毒丸中的微量砷的可行性. 实验采用金膜电极作工作电极的三电极系统, 在浓度为4.8 mol/L HCl和1.1 mol/L HNO3的混合底液中, 砷在峰电位(Ep)为 0.16 V (vs. SCE)左右有一灵敏的一阶导数峰, 在选定的实验条件下, 该峰峰高(Hp)与砷的质量浓度在0.5～5 μg/L之间有较好的线性关系, 相关系数r=0.9954, 检出限为0.17 μg/L, 精密度平均值为2.8%, 回收率在96.78%～103.3%之间, 常见干扰离子Pb2 、 Zn2 、 Cd2 、 Cu2 、 Hg2 对砷的测量无影响. 在线性范围内对牛黄解毒丸样品中的砷量进行了测定.     

铋膜电极方波吸附溶出伏安法测定纺织品中痕量钴和镍

本文建立了在铋膜修饰电极上采用方波吸附溶出伏安法同时测定纺织品中痕量Co2+和Ni2+的方法.以NH3-NH4Cl作为缓冲液,在丁二酮肟浓度为10 μmol/L的体系中,Co2和Ni2+的还原峰电位分别为-1.13 V和-1.03 V.当缓冲溶液pH为9.2,富集电位为-0.7V,富集时间为200 s时,C02 +和Ni2+在0.5～50 μg/L范围呈现良好的线性关系,相关系数R2＞0.99,其检出限分别为0.79 μg/L和0.96 μg/L,其它金属离子的干扰较小.采用标准加入法测定纺织品中Co>和Ni2+,回收率在94.88％～104.14％之间.     

聚1,8-萘二胺修饰玻碳电极测定痕量汞

采用电化学聚合的方法制备了聚1,8-萘二胺修饰玻碳电极,建立了吸附富集-阳极溶出伏安法测定痕量Hg2+的新方法.优化了各种实验参数(如富集底液的pH,富集时间等),并考察了其它离子的干扰.在最佳实验条件下,Hg2+在0.001～0.1 mg/L及0.1～5.0 mg/L质量浓度范围内均与溶出峰电流成良好的线性关系,检出限为0.0005 mg/L.该法可用于实际工业废水中汞的测定.     

石墨烯基纳米复合物修饰印刷电极伏安法测定水中镉

构建了基于石墨烯(GS) -纳米金(Au)复合纳米微粒修饰印刷电极(SPCEs)的电化学传感器(SPCEs |GS/Au),建立了微分脉冲溶出伏安(DPSV)法测定水中痕量镉的电分析方法.采用扫描电镜(SEM)对电极表面进行了表征,DPSV法研究了镉的电化学性质.在优化实验条件下,溶出峰电流与Cd2+的质量浓度在2.5...     

基于MoS2/氮掺杂石墨烯纳米复合材料灵敏电化学传感器检测镉(II)

基于S-Cd和N-Cd的亲和作用,利用一锅法制备了MoS2-掺氮石墨烯(NG)新型纳米复合材料。采用方波溶出伏安法实现了Cd²⁺的灵敏测定。在最优实验条件下,Cd²⁺的溶出峰电流与Cd²⁺的浓度在0.01~20μmol/L范围内呈线性关系(R²=0.996),检出限为2.50 nmol/L。该传感器可用于监测实际样品中Cd²⁺。     

Ti基电极上光化学沉积Hg用于吸附溶出伏安法测定磺胺嘧啶

该研究发现采用紫外光照射钛电极表面氧化钛层能够光催化还原Hg2+生成Hg微粒,在Ti基电极上光化学沉积Hg比电化学沉积Hg对磺胺嘧啶具有更强的吸附作用,基于光化学沉积Hg/Ti电极建立了一种吸附溶出伏安法测定磺胺嘧啶的方法.详细考察了溶液pH值、吸附富集时间、溶出起始电位、扫描速率等对测定的影响.结果表明,在pH 2.0 的B-R缓冲溶液中,磺胺嘧啶在0.48 V左右处产生1个灵敏的氧化峰,其峰电流与磺胺嘧啶的浓度在1.2×10-8～1×10-6 mol/L范围内呈良好的线性关系(r=0.997 2),检出限达4.35 nmol/L.