细支卷烟中5种树苔香味物质的气相色谱-质谱法测定

为了评价细支卷烟中树苔香味物质从烟丝向烟气的迁移情况,建立了气相色谱-质谱联用(GC-MS)选择离子法测定卷烟烟丝和烟气中苔黑酚单甲醚、苔黑酚、β-苔黑酚羧酸甲酯、苔黑酚羧酸乙酯和十六酸乙酯的检测方法。考察了萃取溶剂、萃取时间和基质效应对分析结果的影响,最终确定以乙酸乙酯作为萃取溶剂,并使用基质匹配标准溶液进行外标法定量。5个目标物在0. 02～2. 0 mg/L的质量浓度范围内线性关系良好(r~2 0. 996)。在烟丝中,检出限(S/N=3)和定量下限(S/N=10)分别为0. 79～3. 0 ng/m L和2. 6～10. 0 ng/m L,平均加标回收率为90. 5%～103%,相对标准偏差(RSDs,n=6)为2. 3%～12%;在烟气中,检出限(S/N=3)和定量下限(S/N=10)分别为0. 60～2. 9 ng/m L和2. 0～9. 6 ng/m L,平均加标回收率为85. 6%～104%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1. 6%～9. 3%。结果表明,该方法简便、灵敏、线性关系好,能满足卷烟烟丝和烟气中5种目标物质的测定要求。运用该方法对烟丝和烟气中5种树苔成分的含量进行测定,并评价了其由细支卷烟的烟丝向烟气的迁移率。     

大庆原油中石油羧酸组成的GC-MS分析

用碱抽提法从大庆原油中分离石油羧酸，通过硅胶柱层析法将石油酸分为5个不同的馏分，分别对3个极性馏分的甲酯化产物进行GC－MS结构鉴定，大庆原油含有C9－C24全部系列正构饱和脂肪酸、多种异构饱和脂肪酸及不饱和脂肪酸，乙酸乙酯馏分在整个洗脱分离物中的量占最大比例，而且几乎集中了所有的异构脂肪酸。     

中草药地牯牛幼虫乙醇提取物GC/MS分析

通过对中草药地牯牛幼虫乙醇提取物进行GS／MS分析,发现该虫提取物中主要化学成分是脂肪羧酸和脂肪羧酸酯,其中Z,Z-9,12一十八碳二烯酸和Z-9-十八碳烯酸乙酯分别占出峰面积的22．24％和23．83％,十二烷酸乙酯、十六烷酸乙酯、十四烷酸乙酯和十四烷酸分别占出峰面积的10．00％、16．12％、11．11％和8．13％,共占峰面积的91．47％。     

超临界萃取蝼蛄脂肪酸成分及其气相色谱-质谱分析

采用超临界CO2萃取蝼蛄总脂肪酸,对影响萃取效果的各个因素应用正交设计试验,优化了各萃取参数.各个因素的影响顺序为压力＞温度＞时间＞流量.萃取的优化条件为压力35 MPa,温度50℃,时间1 h,流量45 kg/h.运用该萃取条件改善了萃取物的物理性状,脂肪酸的纯度提高,总脂肪酸的含量可达83.29%;而采用常规的有机溶剂提取法,脂肪酸的纯度仅为60%左右.甲酯化采用气相色谱-质谱分析技术对其中的16个成分进行了鉴定,并测定了相对含量,其中主要有油酸甲酯(30.40%)、十六烷酸甲酯(14.19%)、9,12-十八碳二烯酸甲酯(11.99%)、油酸乙酯(11.75%)、9-十六碳烯酸甲酯(7.77%)、十六烷酸乙酯(5.97%)、9,12-十八碳二烯酸乙酯(4.53%)及9-十六碳烯酸乙酯(2.87%)等.     

树兰花挥发性成分的提取及鉴定

采用超临界CO2流体从树兰花中提取挥发油,得油率为2.64%。利用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对树兰花油中的化学成分进行分离和鉴定,共分离出54种组分,确认了其中的48种成分,其中有18种萜烯类化合物和12种酯类物质等成分,如α-蛇麻烯、亚麻酸乙酯、大根香叶烯-D、β-榄香烯、古巴烯、石竹烯、茉莉酮酸甲酯、β-蛇麻烯-7-醇和棕榈酸乙酯等。     

鸢尾根挥发性成分的GC-MS分析

采用气相色谱-质谱联用技术对罗布麻的挥发性成分进行了分离鉴定。分离出40种成分,共确认了其中26种成分,占挥发油总含量的86.6%。采用峰面积归一化法确定了各成分的相对含量,其中主要成分为3-甲氧基-1,2-丙二醇(29.54%)、月桂酸(12.04%),癸酸(4.52%)、9,12-十八碳二烯酸甲酯(4.15%)、棕榈酸(3.91%)、月桂酸乙酯(3.87%)、庚烷(3.74%)、肉豆蔻酸(3.69%)。     

3种拟除虫菊酸甲酯在环糊精气相色谱固定相上的手性拆分及热力学研究

以吡啶类β-环糊精衍生物为毛细管气相色谱固定相,对3种含2个手性中心的拟除虫菊酸衍生物——2,2-二甲基-3-甲酰基-环丙烷羧酸甲酯、菊酸甲酯和二氯菊酸甲酯,进行了色谱分离研究。实验结果显示,这3种拟除虫菊酸甲酯在同一根色谱柱上均获得较好的手性拆分结果。同时,利用热力学方法探讨了色谱分离机理,证明3种拟除虫菊酸甲酯在固定相上的色谱保留及手性识别均为焓驱动过程,且存在熵焓补偿效应。     

鸢尾根挥发性成分的GC-MS分析

采用气相色谱-质谱联用技术对罗布麻的挥发性成分进行了分离鉴定.分离出40种成分,共确认了其中26种成分,占挥发油总含量的86.6%.采用峰面积归一化法确定了各成分的相对含量,其中主要成分为3-甲氧基-1,2-丙二醇(29.54%)、月桂酸(12.04%),癸酸(4.52%)、9,12-十八碳二烯酸甲酯(4.15%)、棕榈酸(3.91%)、月桂酸乙酯(3.87%)、庚烷(3.74%)、肉豆蔻酸(3.69%).     

全氟炔-[2]-酸乙酯的合成和炔酯-烯醚重排的立体化学

三氟丁炔-[2]-酸乙酯和七氟己炔-[2]-酸乙酯可按相应的甲酯合成方法予以合成。产物在水溶液中,用氢氧化钠皂化,和相应的甲酯一样,也发生特殊的炔酯-烯醚重排,乙氧基迁移到β碳上。     

超临界萃取蝼蛄脂肪酸成分及其气相色谱-质谱分析

采用超临界CO2萃取蝼蛄总脂肪酸，对影响萃取效果的各个因素应用正交设计试验，优化了各萃取参数。各个因素的影响顺序为：压力〉温度〉时间〉流量。萃取的优化条件为压力35MPa，温度50℃，时间1h，流量45kg／h。运用该萃取条件改善了萃取物的物理性状，脂肪酸的纯度提高，总脂肪酸的含量可达83.29％；而采用常规的有机溶剂提取法，脂肪酸的纯度仅为60％左右。甲酯化采用气相色谱-质谱分析技术对其中的16个成分进行了鉴定，并测定了相对含量，其中主要有油酸甲酯（30．40％）、十六烷酸甲酯（14．19％）、9，12-十八碳二烯酸甲酯（11．99％）、油酸乙酯（11．75％）、9-十六碳烯酸甲酯（7．77％）、十六烷酸乙酯（5．97％）、9，12-十八碳二烯酸乙酯（4．53％）及9-十六碳烯酸乙酯（2．87％）等。