超高效液相色谱串联质谱法测定饲料中10种脂溶性工业染料

建立了以超高效液相色谱串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)检测鸡和鱼类饲料中10种脂溶性染料的方法。样品经过甲醇振荡提取通过固相萃取小柱去除基质干扰。在waters BEH C_(18)柱子上,乙腈和0.2%(V:V)甲酸,10 mmol/L甲酸铵的水为流动相,利用梯度洗脱将各目标化合物分离,采用质谱多反应监测(MRM)模式进行定量检测。染料在两种饲料中检出限(LOD)为1~5μg/kg,定量限(LOQ)为2~10μg/kg,在鱼饲料中,回收率为80.3%~113.2%,相对标准偏差为1.4%~11%,在鸡饲料中回收率为79.6%~115.4%,相对标准偏差为1.6%~15%。     

气相色谱-质谱法测定动物源食品中10种有机磷农药残留量

采用气相色谱-质谱法测定动物源食品中10种有机磷农药的残留量。样品用水及丙酮均质提取,二氯甲烷进行分配后,依次用凝胶色谱和石墨化炭黑固相萃取柱净化。采用气相色谱分离后,质谱法进行测定,外标法定量。10种有机磷农药的质量浓度均在0.01~0.10 mg.L-1范围内与峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)在0.01~0.10 mg.kg-1之间。在3个标准加入水平下进行了回收试验,所得回收率在84.2%~98.7%之间,相对标准偏差(n=10)在5.13%~10.55%之间。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定水体和沉积物中12种有机磷酸酯类化合物

建立了高效液相色谱-质谱联用技术结合固相萃取和液液萃取方法检测水体和沉积物中12种磷酸酯类(OPEs)化合物残留的方法.水样样品经HLB固相萃取柱富集,乙酸乙酯洗脱两次,沉积物样品以乙腈超声萃取,旋转蒸发至干,用超纯水稀释后重复水样处理步骤,采用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱(150 mm×2.1 mm, 3.5 μm)进行分离,以0.2%甲酸-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,采用正离子MRM监测模式,外标法定量分析.水样中,12种OPEs在0.05、0.10和0.50 μg/L加标水平下,除TMP (28.5%~47.8%)和TEHP (22.4%~73.8%) 外,其余目标化合物的平均回收率为66.4%~115.0%,相对标准偏差为0.5%~9.1%,方法定量限(MOQ)为0.001~0.050 μg/L;沉积物中,在5、10和50 μg/kg加标水平下,除TMP(35.7%~44.9%)、TCEP (31.2%~48.9%)外,其余目标化合物的平均回收率为65.9%~120.0%,相对标准偏差为0.01%~9.5%,方法定量限(MOQ)为0.02~2.0 μg/kg(dw).基于上述方法对太湖水样和沉积物样品中目标化合物定量检测分析,∑OPEs含量分别为0.1~1.7 μg/L和8.1~420 μg/kg dw.     

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法快速测定华阳川铀多金属矿中铌和铅

采用氢氟酸-硝酸-高氯酸体系对华阳川铀多金属矿进行高温消解,并对消解条件进行优化,建立了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法对华阳川铀多金属矿中铌和铅元素进行测定的方法。结果表明,方法线性相关系数分别为0.9998和0.9999,两种元素在标准样品中的加标回收率为96.0%~104%,平行样的相对标准偏差为0.50%~3.3%。实际样品加标回收率为96.1%~102%。方法快速、准确。     

高效液相色谱-串联质谱法测定食品接触材料及制品中27种全氟化合物迁移量

建立了食品接触材料迁移模拟环境中27种全氟化合物的高效液相色谱-串联质谱检测方法。选取乙酸(3%)、乙醇(10%、50%)和橄榄油作为食品模拟物,模拟了食品接触材料在与不同类型食物接触下的迁移行为,根据(EU)No.10/2011的要求对样品进行处理,每6 dm2食品接触材料加入1 L食品模拟物浸泡。水相模拟物经过滤后直接检测,橄榄油经乙腈提取后进行检测。模拟溶液样品以甲醇-水混合溶液为流动相,经C18色谱柱分离,在MRM模式下进行检测。结果表明:全氟化合物在1~1 000μg/L质量浓度范围内线性关系良好(r0.999 1);全氟化合物在食物模拟物中的定量下限为0.28~9.85μg/kg;对空白样品进行10、100 ng两个浓度水平的加标回收试验,加标回收率为82.6%~112.1%,相对标准偏差为2.2%~7.2%。     

DMA80直接汞分析仪测定净水剂中汞

提出了DMA80直接汞分析仪测定净水剂中汞的方法。对仪器的工作条件干燥温度和时间、分解温度和时间、等待时间以及汞齐化时间进行了研究。在优化的试验条件下,吸光度与汞的的质量分数在300μg.L-1以内和300~5 000μg.L-1之间呈线性关系,检出限(3s)为0.029 ng,测定下限(10s)为0.095 ng。按此方法分析了净水剂样品,汞的回收率在90%~100%之间,相对标准偏差(n=6)为0.8%~1.1%。     

微波消解样品-电感耦合等离子体质谱法测定植物灰分中微量元素

应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定植物灰分中21种微量元素和15种稀土元素.用微波消解样品,对微波消解植物灰分样品的条件进行了试验.其优选微波消解条件为:微波压力为2 MPa,消解时间为10 min,以硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸(体积比为6比2比1比1)的混合酸消解样品,对0.100 0 g植物标准物质(GBW 07603)进行10次平行测定,微量元素测定结果的相对标准偏差(n=10)在0.87%～5.96%之间,稀土元素测定结果的相对标准偏差(n=10)在2.14%～8.00%之间.     

己·福水分散粒剂质量检测方法研究

采用高效液相色谱法对己.福水分散粒剂的分析方法进行研究,色谱条件为:流动相V(甲醇)∶V(水)=75∶25,流速0.8 mL/min,保留时间在0~10min,检测波长为320 nm,10~20 min检测波长为223 nm。测定方法中己唑醇和福美双的回收率分别为98.6%~100.2%和98.6%~100.5%,相对标准偏差分别为0.53%和0.57%;悬浮率的测定方法中己唑醇、福美双的回收率分别为97.3%~99.5%、97.2%~99.7%,相对标准偏差分别为1.11%、1.46%。     

荔枝中代森锰锌及其代谢产物乙撑硫脲残留量的气相色谱测定

建立了将代森锰锌分解为二硫化碳、顶空气相色谱法(电子捕获检测器)测定荔枝中代森锰锌残留量及将乙撑硫脲转化为S_乙撑硫脲, 气相色谱法(氮磷检测器)测定荔枝中乙撑硫脲残留量的方法。代森锰锌在0.25~4.00μg含量范围内, 色谱峰高的对数与农药含量平方的对数呈现良好的线性关系, 相关系数为0.999; 荔枝果肉中代森锰锌的回收率为96.0%~103.3%, 相对标准偏差为3.54%~5.51%(n=3), 定量下限为1.0×10-10g。乙撑硫脲线性范围为0.25~5.00μg/mL, 荔枝果肉中乙撑硫脲的回收率为87.3%~105.6%, 相对标准偏差为3.22%~4.63%(n=3), 定量下限为5.0×10-10 g。应用该法测定了实际荔枝样品中代森锰锌与乙撑硫脲的残留量, 并对其进行了安全性分析。     

液相色谱-串联质谱法测定甘蔗中10种除草剂的残留量

甘蔗样品(2.00g)用乙腈10.0mL匀质提取,提取液经QuEchERS方法净化。所得净化液进行液相分离,以Hypersil Gold色谱柱为分离柱,以不同体积比的含0.1%(体积分数)甲酸的10mmol·L~(-1)乙酸铵溶液和乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析中采用电喷雾正离子源选择反应监测模式检测。10种除草剂的质量浓度均在10~1 000μg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的测定下限(10S/N)在2~10μg·kg~(-1)之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在82.3%~120%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.9%~8.2%之间。     

用低温气相色谱分析火焰气体

本文采用低温气相色谱法分析了火焰气体的成份和深度，色谱柱固定相为ＰｏｒａｐａｒｋＱ，柱温范围－９９－２５０℃氦气作载气。在所选择的实验条件下，火焰气体中的Ｎ２和Ｏ２有效地得到分离，可迅速精确地分析确定Ｎ２的浓度以及其他成份和浓度。     

三通道气相色谱法测定炼厂气组成

炼厂气是炼油工艺产生的各种气体的混合物,采用四阀六柱将炼厂气分离分解为3部分,以双TCD+FID检测器3通道气相色谱法快速分析炼厂气.FID通道用于分析烃类,一个TCD通道分析永久性气体和硫化物,另一个TCD通道分析氢气,采用面积归一化法定量计算分析结果.用该法测定了3种标准气体,测定值与标准值基本一致,测定结果的相对标准偏差小于8％.该法适用于测定包括液化气、烟气、裂解气等组分相近的样品组成.     

烟道气组成的快速测定

将Porapak柱、Chromosorb P柱及5A分子筛柱串联后再并联，构成一个无阀切换的二维色谱，用于测定烟道气组成；一次进样就可分析烟道气中一氧化碳、二氧化碳和氧气等组分，该法具有分析速度快、重复性好、准确度高的特点，有较大的实用价值。     

用气相色谱仪测定变压器油中气体

本文采用多柱自动切换气相色谱仪和真空全脱气装置对变压器和互感器用油中的气体进行了系统的分析，除可测定油中的氢、甲烷、乙炔、乙烯、乙烷、二氧化碳和一氧化碳等气体外，还可根据不同需要测定氮、氧以及Ｃ３和Ｃ４烃的含量。本方法已用于诊断变压器和互感器内部变化及故障。     

金属氧化物异质结气体传感器气敏增强机理

金属氧化物异质结由于费米能级效应、不同组分之间的协同作用,常被用来提高电阻型金属氧化物半导体气体传感器的气敏特性。本文简述了近年来国内外金属氧化物异质结材料的类别,主要分为混合氧化物结构、层状结构、第二相粒子修饰结构、一维纳米结构和核-壳结构;重点综述了金属氧化物异质结的气敏增强机理,包括异质结效应、协同效应、催化溢流效应、响应反型、载流子分离及微结构调控六大机理;分析了当前异质结气体传感器面临的瓶颈。最后对纳米异质结气体传感器的发展进行了展望,今后金属氧化物异质结气体传感器可以从明确异质结界面机理展开,这将为自下而上地设计出符合实际需要的气体传感器提供一定参考。     

Gas to Liquid Conversion for Australian Stranded Gas

Australia has large reserves of natural gas but much of these are offshore. Conversion of gas to liquids, needed to meet an impending shortage of liquid fuels, must be carried out within the constraints of space available on an offshore platform. Research intended to meet these demands is outlined.     

毛细管气相色谱法对液化石油气组分的测定

选用30 m×0.53 mm(i.d.) HP PLOT/Al2O3石英毛细管柱,程序升温和分流进样技术对液化石油气的18种C_1 ～C_5烃类组分进行分离.选择水浴加阀箱气化方式,并以80 ℃为气化温度优化了进样口温度等色谱参数.液化石油气各组分在一定浓度范围内其浓度与响应值有良好的线性关系,相关系数r为0.994 0 ～0.998 8.各组分实际样品的检出限为0.001% ～0.002%(摩尔分数).     

气相色谱法测定天然气中的硫化物

用气相色谱法,选择脉冲火焰光度检测器（PFPD）,在甲基硅油毛细管色谱柱上分析天然气中的硫化物。该方法灵敏度高,选择性好,结果准确,相对标准偏差小于1.1%。