Preparation and Kinetics Research on FeWO4 Crystailites Prepared by Hydrothermal Process

以( NH4) 2Fe( SO4)2·6H2O和NaWO4·2H2O为起始原料,水热合成了FeWO4微晶.采用X射线衍射(XRD)以及透射电镜(TEM)对制备的微晶进行了测试和表征.结果表明,在水热温度110℃,24h条件下即可制备出单一物相的FeWO4微晶.随着水热时间的延长和水热温度的增加,产物由针状变为粒状结构,并且产物的结晶性能有所提高,晶粒尺寸逐渐增大.动力学研究表明,FeWO4微晶粒生长符合Brook关系,计算得到晶粒生长活化能为Ea=17.36 kJ/mol.     

水热法制备FeWO4微晶及其结晶动力学研究

以(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O和Na2WO4.2H2O为起始原料,水热合成了FeWO4微晶。采用X射线衍射(XRD)以及透射电镜(TEM)对制备的微晶进行了测试和表征。结果表明,在水热温度110℃,24 h条件下即可制备出单一物相的FeWO4微晶。随着水热时间的延长和水热温度的增加,产物由针状变为粒状结构,并且产物的结晶性能有所提高,晶粒尺寸逐渐增大。动力学研究表明,FeWO4微晶粒生长符合Brook关系,计算得到晶粒生长活化能为Ea=17.36 kJ/mol。     

低温水热制备BaZrO3微晶及其结晶动力学研究

在碱性条件下([NaOH] =0.008 mol/mL),以氯化钡(BaCl2·2H2O)和氧氯化锆(ZrOCl2·8H2O)为原料,采用传统水热法在低温下制备了锆酸钡(BaZrO3)微晶.利用XRD和SEM分别对产物进行了物相组成及微晶形貌的测试与表征.研究了反应温度为135℃时不同反应时间对产物微观结构及形貌变化的影响.结果表明:在135℃下反应2h即可合成纯相的BaZrO3粉体,且随着水热温度的升高,产物由无定形态变为类球状结构最终变为棱角分明的菱形十二面体结构,结晶程度提高,晶粒尺寸增大.通过对其结晶动力学研究,计算得到BagrO3微晶的表观成核活化能为24.36 kJ/mol.     

溶胶-凝胶法制备CuAlO2微晶及其合成活化能研究

采用溶胶-凝胶法制备了铜铁矿结构的CuAlO2微晶,利用示差扫描量热法(DSC)对其合成活化能进行了初步研究;通过XRD、TEM等分析方法对CuAlO2微晶的物相组成和显微结构进行表征.结果表明,以乙酸铜、硝酸铝和乙二醇为反应原料,采用溶胶-凝胶法可以成功制备CuAlO2微晶.前躯体在烧结过程中,首先生成了CuAl2O4和CuO中间相,然后继续反应再形成了CuAlO2微晶.DSC分析表明CuAlO2的合成温度在1181 ℃左右,计算得到其合成活化能为88.25 kJ/mol.利用紫外-可见光谱分析,CuAlO2微晶的光学带隙约为3.85 eV.     

煅烧温度对络合溶胶-凝胶法制备ZnGa2O4微晶形貌及光催化性能的影响

采用EDTA络合溶胶-凝胶法制备了尖晶石结构的ZnGa2O4微晶.通过XRD、SEM等分析方法对ZnGa2O4微晶进行了测试和表征.研究了不同煅烧温度对其物相组成、显微结构及光催化性能的影响.结果表明,以乙酸锌和氧化镓为反应原料,以乙二胺四乙酸为络合剂,在650～800℃能合成单一物相的ZnGa2O4微晶.在700℃时可以成功制备八面体形的ZnGa2O4微晶,在800℃时可以合成棒状的ZnGa2O4微晶;随着温度从650～800℃逐渐升高,其对罗丹明B的光催化降解性能逐渐提高.     

微波水热时间对CuS微晶形貌及光学性能的影响

采用微波水热法,以Cu(NO3)2·3H2O和SC(NH2)2为原料,在无模板剂的条件下,对靛铜矿CuS微晶进行了形貌的可控制备.利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和紫外可见吸收光谱(UV-vis)分别对产物的物相,形貌和光学性能进行了表征.结果表明:微波水热条件下,反应温度为150℃时,反应时间仅为5 min即可得到CuS微晶,随着反应时间的延长,产物的结晶性逐渐提高,同时其形貌由纳米片形成的花球形逐渐转变为卷曲的棒状结构.所制备的CuS微晶具有较强的可见光吸收特性,同块体材料相比有明显的红移,其光学禁带宽度显著降低.此外,伴随产物形貌随时间的变化,其禁带宽度也发生相应改变,表明通过改变微波加热时间(10 ～40min),可对所得产物的光学性质进行控制.     

微纳米LaMgB5O10的制备及表征

采用Mg(NO3)2·6H2O,H3BO3,La(NO3)3·nH2O和不同燃烧剂(甘氨酸,尿素,一水合柠檬酸,柠檬酸铵)反应来合成微纳米LaMgB5O10粉体.讨论了不同还原剂(燃烧剂),时间,温度对产物的影响.采用XRD,SEM,TG-DTA检测手段对产物和产物前驱体进行表征,确定合成微纳米LaMgB5O10粉体的最优条件为甘氨酸做燃烧剂,在900 ℃煅烧5h.合成的产物结晶程度高,分布均匀,分散性好.     

水热控制合成球形碱式磷酸铁及生长机理研究

以FeCl3·2H2O和NH4H2PO4·2H2O为水热反应原料,采用一步水热法通过调节反应体系的浓度合成形状规则的球形Fe5(PO4)4(OH)3·2H2O颗粒.研究发现,反应体系浓度是影响Fe5(PO4)4(OH)3·2H2O微晶颗粒形貌生长的重要因素.此外,本文结合SEM及SAED表征分析,理论性的探讨了球形Fe5(PO4)4(OH)3·2H2O微晶在高温水热条件下的生长机理.     

水热法生长立方MgO微晶研究

以尿素与Mg(NO3)2·6H2O在不同的反应温度和不同物质的量配比条件下,制备出前驱体Mg5(OH)2(CO3)4·4H2O/MgCO3,经煅烧得到立方MgO微晶粉末.利用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对所制得产物的晶相和形貌进行了表征.结果表明:当尿素和Mg(NO3)2·6H2O物质的量的比为2∶1时,在160℃的水热反应条件下,制备出立方MgO前驱体微晶,在1000℃煅烧2h后能够获得晶型完整、形貌规则、粒径约为5μm的MgO立方微晶.     

花状CuInSe_2微晶的溶剂热合成与表征

采用溶剂热合成方法,以CuCl2·2H2O为铜源,InCl3·4H2O为铟源,Se粉为硒源,以乙二胺为溶剂,合成了CuInSe2粉末。利用场发射扫描电镜(FESEM)、X射线衍射仪(XRD)、紫外-可见分光光度计(UV-Vis)、X射线光电子能谱仪(XPS)等测试方法对样品的形貌、晶体结构、光吸收性能及相组分进行了表征,研究了反应时间、反应温度对产物的影响。结果表明:在160℃下反应18 h可以合成比较均匀的由厚度为100 nm左右的纳米片组成的花状CuInSe2微晶,花状CuInSe2微晶的平均直径在10μm左右。同时对其形成机理进行探讨。     

用光辅助MOCVD制作巨磁阻薄膜PCMO

用光辅助MOCVD的方法成功地在LAO,Pt/Ti/SiO2/Si,Pt/LAO等不同的衬底上生长出巨磁阻材料PCMO,并且在室温无磁场的环境中观察到由脉冲电压诱导其电阻可逆变的效应(称为EPIR效应).实验证实,用此方法制备出的PCMO薄膜受到一定的脉冲电压驱动时,其电阻值可以增大,也可以减少,与所施加的脉冲极性有关,并且电阻值变化的大小与脉冲的数量有一定的关系,可以用多值的方式来记录和存储信息.这表明,用光辅助MOCVD制作的PCMO薄膜也具有可擦可写的,多值的存储信息的功能.可以被开发为高速读写,大容量的非易失性存储器,具有广阔的应用前景.     

水热法合成羟基磷灰石的微分析研究

以CaCO3和CaHPO4·2H2O为前驱体,采用水热法制备了羟基磷灰石(HAP)晶体,利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)及X射线能谱分析仪(EDS)系统研究了pH值、水热温度、反应时间、Ca2+浓度等条件对合成HAP晶体微结构及晶体生长的影响,同时对其生长机理进行了探讨.结果表明:随着水热合成温度的升高、时间的延长、Ca2浓度的增加,晶体发育越完整,HAP晶体的长径比呈增大趋势;体系的pH值对HAP晶体的生长有较大的影响,随着pH值的增加HAP晶粒的大小、长径比减小趋势明显;在水热温度为200℃,pH值=10,时间8h的条件下,可得到结晶度高、晶形完整清晰,端面尺寸在50～ 70 nm,生长极性明显的六方柱状的一维n-HAP晶体.EDS分析结果证实合成的HAP平均钙磷比约为1.70左右,同理论值比较相符.点分析研究表明晶体端面的钙磷比比平均的略高,钙磷比约为1.75,从而证明了Ca2+的浓度直接影响着HAP晶体的极性生长.     

利用含铝废渣合成的堇青石结构表征

采用铝型材厂工业废渣,滑石粉和粘土为主要原料合成堇青石材料,用XRD和SEM法表征各样品的晶相结构和显微结构;用Rietveld Quantification内标半定量法确定各晶相的含量;用Philips X'pert plus软件确定各晶相的晶胞参数.实验结果表明:除晶胞参数发生微小变化外,合成的堇青石结构与单晶相同,属六方晶系,p6/mcc空间群;除堇青石相外,体系内还出现莫来石固溶体相和镁铝尖晶石相,他们的含量和晶胞参数也相应的进行了表征.     

电场辅助电化学法沉积ZnO纳米线

采用电场辅助电化学沉积的方法成功的在阳极氧化铝模板中沉积出ZnO纳米线阵列.透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)测试结果表明,制备的纳米线是单晶ZnO纳米线,形貌均匀,直径大约为60nm,并且择优于(101)晶面.我们对生长过程中所加辅助电场的作用给出了初步的解释.     

用碳化硅合成的金刚石微晶的抗氧化性

用碳化硅加Ni70Mn25Co5合金体系在高温高压下合成出具有完好晶形的金刚石微晶.通过粒度分析和热重量分析对这种晶体的热稳定性进行了评价.作为比较,对工业上用石墨合成的六种不同粒度的金刚石微粉和微晶也作了热重量分析.结果表明,用石墨合成的四种普通金刚石微粉的氧化温度随粒度的减小而明显降低,当粒度为80～100μm到1～2.5μm时,其起始氧化温度为770℃到627℃;两种未经破碎的金刚石微晶的抗氧化性能明显较高,其粒度为20～70μm,起始氧化温度为806℃和819℃.与它们相比,用碳化硅合成出的金刚石晶体的粒度分布在10～50μm范围,而起始氧化温度为838℃,完全氧化温度为1101℃,比用石墨合成的未经破碎的金刚石微晶具有更高的抗氧化性能.本文定性地讨论了用碳化硅合成的金刚石具有高耐热性的原因,认为完好的表面和硅杂质的存在可能对这种晶体热稳定性起了重要作用.     

常压化学气相输运法合成Zn1-xCoxO晶体

本文采用高温化学气相输运法,温度970℃,在蓝宝石和石英基片上制备Zn1-xCoxO晶体.电子扫描显微镜(SEM)观察发现,蓝宝石晶片上的晶体形貌较SiO2 晶片上的规整,晶体呈现六棱柱或六棱锥体,一般显露柱面m{101-0}、正锥面p{101-1}、负极面c{0001-}和正极面c{0001},晶体表面光滑.在石英基片上得到的Zn1-xCoxO晶体生长的棱面较模糊,基片的部分晶体非定向密集生长,连续形成薄膜结构.X衍射证实晶体为ZnO纤锌矿结构.X光能谱﹙EDS﹚测量表明 ZnO 晶体有钴离子的存在,且浓度随原料中的Co2O3:ZnO的比值增大而增加 .     

粉末法合成人造金刚石技术的研究与应用

目前,工业人造金刚石的合成是在高温高压条件下通过触媒作用将碳元素的排序由石墨结构转变成金刚石结构.传统的片状合成技术成本高,转化率低,已逐步被先进的粉末合成技术取代.粉末合成技术解决了原材料的研制、粉末柱的制备、合成结构及合成工艺的确定等关键技术问题.随着粉末合成技术的推广应用,我国人造金刚石得到快速发展,生产成本大幅降低,金刚石产量及质量大幅提高.     

双重加热法合成碳化硅晶须的研究

本文给出了一种低成本、适用于大批量生产碳化硅晶须的新方法,以炭黑和SiO2微粉为原料对用双重加热法合成碳化硅晶须进行了研究.研究表明,利用双重加热技术可以在较低合成温度1300℃下、较短合成时间1.5h内得到平均直径为0.3μm、长度为10～40μm、生成率达81;的碳化硅晶须.     

水热法制备硫化锌纳米线及性能研究

采用水热法成功制备出准一维的硫化锌单晶纳米线。XRD图谱显示,实验制备的硫化锌纳米线是纤锌矿结构,择优c轴即(002)晶面生长。TEM显示硫化锌纳米线长度达几十微米,最大直径约为50nm,有些纳米线的直径在20nm左右。SAED图显示实验得到的是单晶硫化锌纳米线,HRTEM图片中可以明显看到原子晶面排列,测量得出晶面间距为0.313nm,对应于ZnS的(001)晶面。文中研究了硫化锌纳米线的光致发光特性并对发光机制进行了探讨。     

可溶性淀粉存在下纯球霰石的合成

在可溶性淀粉存在下,分别在30℃和4℃条件下,以氯化钙和碳酸钠为原料合成碳酸钙.用XRD和红外光谱对产物进行了表征,用扫描电子显微镜观察产物粒子的形状.结果表明,在30℃下,随着可溶性淀粉浓度的升高,球霰石的含量增加.而在4℃时,没有加入可溶性淀粉,得到的是方解石和球霰石的混合物,可溶性淀粉质量百分比浓度是0.93;时,得到的是纯方解石;1.9;时,得到的是方解石和球霰石的混合物;2.8;时,得到的是纯球霰石,说明温度和可溶性淀粉都可以影响碳酸钙的晶型和形状.还研究了样品的热重性质.