TiO2/蒙脱石复合物中纳米TiO2的相变与光催化性能

以TiOSO4.2H2O为TiO2的前驱体、蒙脱石为基体,采用水解-插层复合法,在不同热处理温度下制备了系列TiO2/蒙脱石纳米复合样品。采用XRD研究了样品中TiO2物相和晶粒大小等属性的变化,研究了样品对亚甲基蓝溶液的吸附脱色性和光催化脱色性。结果表明,热处理温度对TiO2/蒙脱石中TiO2物相与相对含量、晶粒大小和光催化脱色性等有很大影响。经700℃热处理的TiO2/蒙脱石复合样品锐钛矿晶粒仅为13.7 nm,光催化脱色率高达42.7%,总脱色率达79.8%;经1100℃热处理后,锐钛矿相对含量高达55.7%,锐钛矿晶粒为55.8 nm,光催化脱色率仍为32.5%,总脱色率高达46.6%;TiO2/蒙脱石复合样品中的TiO2与纯纳米TiO2样品相比,具有更高的锐钛矿相向金红石相转变的温度、更小的TiO2晶粒尺寸、更强的光催化脱色性。蒙脱石结构层对TiO2的相转变和晶粒长大具有明显的阻滞作用。     

不同晶型TiO2的制备与光催化性能研究

采用溶胶凝胶法,利用不同温度热处理制备了不同晶体结构的TiO2纳米晶.利用XRD、SEM、EDS、XPS等分析方法对样品的晶体结构、形貌、化学元素组成以及价态进行了表征.结果表明400 ℃、500 ℃热处理TiO2为锐钛矿晶型,600 ℃ 热处理为锐钛矿金红石混合晶型,700 ℃热处理为金红石晶型,单颗粒子呈现类似球形形貌.以罗丹明B为目标污染物,测试了样品的光催化性能,结果表明400 ℃热处理TiO2具有最高的光催化活性,3 h后对罗丹明B的降解率达到94.6;,其反应速率常数达到0.969 h-1.     

热处理过程对纳米TiO2结构和性能的影响

以钛酸丁酯为钛源,采用溶胶-凝胶法制备纳米TiO2,结合TG-DTA,XRD,TEM等分析了不同热处理温度对纳米TiO2的晶型结构、晶粒粒径及微观形貌的影响.以甲基橙溶液为目标降解物,探讨了热处理温度对纳米TiO2光催化活性影响.利用Eastman的粒子生长理论对晶粒生长的动力学过程进行初步分析.研究表明:随着热处理温度升高,TiO2粒径逐渐从11.2 nm增大到78.6 nm;热处理温度为450～ 550℃时,纳米TiO2晶粒以锐钛矿为主,温度升至650℃时,出现了锐钛矿和金红石的混合相(质量比A∶R =9∶1),此时晶粒对甲基橙的降解率达到97.75;.而煅烧温度高于850℃后,TiO2几乎完全为金红石相,光催化活性显著下降.50;锐钛矿型TiO2转变金红石型TiO2的温度约为730℃,锐钛矿和金红石相晶粒表观活化能分别18.15 kJ/mol和42.56 kJ/mol;晶粒生长最快温度分别为546℃和1280℃.     

热退火对ZnO-SiO2复合薄膜的微结构及荧光特性的影响

采用脉冲激光沉积技术(PLD)在单晶Si衬底上制备了ZnO-SiO2复合薄膜.分别用SEM、XRD观察了样品在沉积态(300℃)及700℃和900℃下热退火后的形貌和结构.发现经700℃热处理后,样品中有第三相β-Zn2SiO4形成,经900℃热处理后的样品中硅锌矿型Zn2SiO4取代了β-Zn2SiO4成为第三相.研究了热退火处理前后样品的荧光特性变化,结果表明经700℃热处理后,荧光光谱与沉积态相比,紫外区域的发光强度有较大提高,可见光区域的宽带强度变弱;经900℃热处理后,紫外区域荧光强度与700℃处理相比略有减小,可见光发光带消失.     

CTAB辅助合成SiO2/TiO2核壳微球吸附葡萄糖氧化酶的界面表征

采用表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)辅助合成SiO2/TiO2核壳微球,并利用XRD、SEM、EDS、BET、BJH及FT-IR等分析方法,对SiO2/TiO2与葡萄糖氧化酶的吸附界面进行表征.结果表明:SiO2/TiO2微球是由TiO2和SiO2组成,直径约250 nm,TiO2以纳米薄层方式均匀地沉积在SiO2表面;样品吸附葡萄糖氧化酶后的尺寸变化不明显;材料的XRD峰强度有所减弱并且(112)晶面的衍射峰消失;其比表面积和平均孔径均减小;FT-IR分析显示酰胺Ⅱ区特征峰发生转移,肽键N-H平面的弯曲振动和C-N的伸缩振动发生了变化.     

多孔碳负载纳米TiO2光催化性能研究

采用溶胶-凝胶法在多孔碳表面负载纳米TiO2光催化剂.探讨了不同浸泡时间、热处理温度和热处理时间对样品光催化性能的影响.采用XRD、SEM和紫外-可见光分光光度测试手段对所制备的材料进行表征,并分析各因素对光催化性能的影响.SEM的分析结果表明TiO2是以颗粒或者层的形式覆盖到多孔碳的孔道结构上的,且负载情况良好;光催化正交优化实验得到了各因素对多孔碳负载TiO2光催化性能影响的主次顺序:浸泡时间＞热处理温度＞热处理时间;优化后的实验工艺方案为:浸泡时间60 min、热处理温度700℃、热处理时间60 min.     

Ag掺杂Sm2O3/TiO2对甲基橙光降解性能的影响

采用光沉积法制备Ag掺杂的光催化剂Ag-Sm2 O3/TiO2,并对其在紫外光区对甲基橙的光降解行为进行了研究.采用XRD、FT-IR、N2吸附、SEM、TEM和XPS等手段对样品Ag-Sm2 O3/TiO2进行了表征,考察了Sm2 O3和Ag掺杂量对甲基橙紫外光降解活性的影响和催化剂Ag-Sm2 O3/TiO2的催化稳定性.结果表明,Sm2 O3/TiO2在紫外光照射下对甲基橙的光降解活性随着Sm2 O3的增大而减小;与样品Sm2 O3/TiO2相比,催化剂Ag-Sm2 O3/TiO2对甲基橙具有更好的紫外光降解活性,其催化活性随着Ag掺杂量的增加而减小.Ag和Sm2 O3掺杂量均为3.0wt;的催化剂Ag(3)-Sm2 O3(3)/TiO2对甲基橙紫外光降解的活性最高,在相同条件下的6次循环实验未出现明显失活.     

La掺杂TiO2/电气石的制备及光催化性能研究

以电气石为载体,TiCl4为前驱体,采用水解沉淀法负载La掺杂纳米TiO2薄膜,制备La掺杂TiO2/电气石复合材料.结合XRD、FESEM、UV-vis等现代测试手段对所制备样品的结构和性能进行了表征.以甲醛为目标降解物,考察了样品的光催化活性.结果表明:La掺杂TiO2晶粒细小,均匀分布于电气石表面.经550℃煅烧,La掺杂后锐钛矿型TiO2粒径由13.5 nm降为8.73 nm.La掺杂后,TiO2光催化剂的吸收光谱向可见光区发生红移.1m3环境舱内,日光灯下照射360 min,La掺杂TiO2前后复合材料对甲醛的去除率分别达到66.4;和82.2;.     

可见光响应型Fe掺杂SiO2/TiO2光催化材料的制备及降解水中腐殖酸的研究

采用溶胶凝胶法制备了可见光响应型Fe掺杂SiO2/TiO2光催化材料,并采用TG-DTA、XRD、UV-vis、TEM及XPS等手段对其进行了表征.以水中腐殖酸的降解为探针反应,考察了可见光照射下Fe-SiO2/TiO2的光催化活性.XRD结果表明,Fe离子掺杂可抑制催化剂晶粒尺寸,600℃焙烧后的Fe-SiO2/TiO2为锐钛矿相结构.Ur-vis吸收光谱分析可看出Fe离子掺杂提高了催化剂对可见光的吸收能力,并使催化剂的吸收带边产生了红移.XPS光谱表明,催化剂表面存在着Fe2+和Fe3+.实验结果表明,Fe-SiO2/TiO2在可见光下对腐殖酸的光催化降解率优于SiO2/TiO2和TiO2.Fe-SiO2/TiO2具有较高光催化活性的主要原因为:Fe离子掺杂不仅使SiO2/TiO2催化剂的粒径减小和对可见光的吸收增强,而且在催化剂表面产生了有利于光生e--h+对分离的Fe3+/Fe2+氧化还原循环电对.     

N掺杂浓度对TiO2光催化活性影响的实验与理论研究

以尿素为氮源,采用机械化学法制备了不同氮含量的改性TiO2粉体,用X射线衍射(XRD)对样品进行了表征,以光催化降解亚甲基蓝效果评价催化剂活性.以第一性原理对不同N掺量下TiO2晶体能带结构进行了研究.结果表明,掺杂样品均为锐钛矿相TiO2,晶粒结晶良好,大小相近,2wt;N掺量下TiO2对亚甲基蓝降解率最大.理论分析显示,N取代晶格氧在价带顶引入了杂质能级,光吸收范围红移.随掺量的增加带隙递减,价带宽度先增后减,光催化活性存在极大值.理论计算与试验结果趋势相同.     

Optical properties of the germanate melilites Sr2MgGe2O7, Sr2ZnGe2O7 and Ba2ZnGe2O7

Refractive indices and their dispersion in the wavelength range from 365 nm to 2325 nm and transmission ranges of the tetragonal melilite‐type germanates Sr₂MgGe₂O₇, Sr₂ZnGe₂O₇ and Ba₂ZnGe₂O₇ were determined. The uniaxial positive crystals Sr₂MgGe₂O₇ and Ba₂ZnGe₂O₇ both offer the possibility for phase matched second harmonic generation, a detailed analysis of phase matching conditions is given. The refractive indices of Sr₂ZnGe₂O₇ show an isoindex (isotropic) point at 467 nm. The investigation was performed on Czochralski grown large single crystals. The crystal structure of all three germanates were determined by means of X ‐ray diffraction. The results corroborate unmodulated melilite‐type structures at room temperature. (© 2009 WILEY‐VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim)     

Na2 O-B2O3-SiO2-CaO-P2O5-F生物微晶玻璃制备与性能研究

采用烧结法,选用Na2O-B2O3-SiO2为基础玻璃(NBS),按照氟磷灰石组成配比添加CaO,P2O5,CaF2三种组分,制备Na2O-B2O3-SiO2-CaO-P2O5-CaF2生物微晶玻璃.利用差热分析、X射线衍射分析及扫描电镜等测试手段对微晶玻璃物相、微观结构进行了测试和分析,并采用模拟体液对样品的生物活性进行了验证.结果表明:随着热处理温度升高,样品的晶化程度逐步提高,当热处理温度在750℃时,可以获得主晶相为氟磷灰石,晶粒尺寸在100 nm左右、其晶化率≥80;的微晶玻璃样品,通过模拟体液浸泡实验证明了样品具有一定的生物活性.     

微波加热Al_2O_3-ZrO_2-SiO_2系组成点的相分析

基于Al2O3-ZrO2-SiO2体系,选择不同组成点,在常规烧结后,进行不同条件下的微波处理,采用XRD检测不同处理后材料的组成变化,分析了微波与材料的相互作用,以及动力学条件与热力学条件对微波处理后相变化的影响。通过与传统Al2O3-ZrO2-SiO2体系相图的相组成比较,排除了升温制度、测温误差对实验结果的影响,对微波作用下的非热效应进行了分析。     

ZrB2/ZrO2复合粉体的放电等离子烧结行为

以高纯ZrB2粉末和ZrOCl2为原料,应用沉淀法制备了ZrO2包覆ZrB2复合粉体,并通过放电等离子烧结技术(SPS)得到高致密度的ZrB2/ZrO2复合材料.采用TEM、SEM、XRD对粉体及其烧结体进行测试,并对纯ZrB2粉体与包覆式复合粉体的烧结行为进行分析.研究结果表眀:利用沉淀法可以形成包裹结构;包覆式复合粉体的烧结性能大大优于纯ZrB2粉体,在1950℃的烧结温度下,保温10min,得到相对致密度97.8;的ZrB2/ZrO2复合材料.     

Ag2O/TiO2异质结的光催化活性及耐光腐蚀性研究

以钛酸丁酯、硝酸铋和硝酸银为原料,FTO为基底,采用水热法结合超声沉积法合成了Ag2 O/TiO2异质结光催化剂.采用场发射扫描电子显微镜(FESEM)、X射线衍射仪(XRD)、紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)分析测试手段对样品的形貌和结构进行了表征.结果表明,Ag2O/TiO2异质结是由直径约200 ～ 300 nm的TiO2纳米棒镶嵌着Ag2O纳米颗粒组成,与TiO2纳米棒阵列相比,Ag2O/TiO2异质结在可见光区有明显的光吸收.Ag2O/TiO2异质结的光催化效率明显提高.尤为重要的是,经光处理后,最终得到稳定的Ag-Ag2O/TiO2三元体系,并对Ag-Ag2 O/TiO2三元体系提高光催化稳定性和活性的机理进行了分析.     

Sr2TiSi2O8的合成和非线性光学性质研究

采用固相反应法合成了具有硅钛钡石(Ba2TiSi2O8)结构的化合物Sr2TiSi2O8,合成温度在1250℃.对Sr2TiSi2O8的XRD衍射图进行指标化表明它属于四方晶系,晶胞系数为a=b=0.83135nm,c＝0.50190nm,α＝β＝γ＝90°.Sr2TiSi2O8的粉末倍频信号强度约是KH2PO4(KDP)的8倍.反射光谱显示其紫外吸收边为270nm左右.利用自发成核法进行了Sr2TiSi2O8晶体生长研究.     

P2O5对CaO-MgO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃析晶的影响

采用熔融法制备了不同P2O5含量的CaO-MgO-Al2O3-SiO2玻璃样品,研究了P2O5对该系微晶玻璃析晶的影响规律.结果表明:在所研究的CaO-MgO-Al2O3-SiO2玻璃中,P2O5的最大溶解量在10.0;质量分数左右,超过其饱和溶解度后将析出α-磷酸钙相.玻璃中添加4.0;质量分数P2O5时以表面析晶为主,析出晶体为钙长石和少量硅灰石.随着P2O5含量的提高, α-磷酸钙逐渐析出,同时钙长石和硅灰石的析出逐渐降低.进一步提高P2O5含量抑制了玻璃的表面析晶,促进了玻璃的分相和整体析晶.当P2O5的含量达到10;时,玻璃以整体析晶为主,在分相区内外区域析出晶体的形态非常相似,均呈现为细小粒状.     

UV-vis辐照下H2Fe2Ti3O10/TiO2插层材料光催化活性的研究

在高压汞灯辐照下,通过插入反应将H2Fe2Ti3O10与n-C3H7NH2/C2H5OH和TiO2溶胶制备出H2Fe2Ti3O10/TiO2插层复合物.插入TiO2的层状钙钛矿化合物H2Fe2Ti3O10在UV-vis辐照下表现出高活性.实验结果表明H2Fe2Ti3O10/TiO2作为光催化剂在可见光(λ＞420nm)下辐照24h,降解甲基橙的速率为59.0;.与相同条件下降解率只有24;的商用光催化剂TiO2(Degussa P-25)相比,H2Fe2Ti3O10/TiO2表现出了更高的光催化活性.     

无氧气氛中生长K2Al2B2O7晶体及其性质的研究

本文采用助熔剂法在无氧气氛的条件下成功生长出了大块透明的紫外非线性光学晶体K2Al2B2O7.这种方法有效地克服了晶体在紫外区域产生的非本征光吸收,顺磁共振谱测试表明,晶体中Fe杂质已经降低到不影响紫外透过的水平.XRD物相鉴定证明得到了K2Al2B2O7纯相,但晶体生长过程中容易形成光散射颗粒,降低了晶体的激光损伤阈值.对晶体进行化学腐蚀,采用金相显微镜观察发现有光散射颗粒的KABO晶体表面有许多腐蚀坑,而无光散射颗粒的晶体没有腐蚀坑.最后讨论了KABO晶体中光散射颗粒形成的原因以及消除的办法.     

白光LED用荧光粉SrAl_2Si_2O_8∶Eu~(2+)合成条件优化研究

Sr_(0.975)Al_2Si_2O_8∶Eu_(0.025)~(2+)系列荧光粉利用高温固相法合成,系统研究了预烧温度、预烧时间、烧成温度和助溶剂硼酸的量对荧光体晶体结构和发光性能的影响;研究结果表明,各试样均为单斜晶系SrAl_2Si_2O_8,荧光体的X射线衍射强度、荧光体的晶粒尺寸及荧光体的发射强度,均随着预烧温度、预烧时间、烧成温度和助溶剂硼酸量的增加,呈先增加后减小的变化趋势。当预烧温度为1000℃,预烧时间为150 min,烧成温度为1250℃,助溶剂硼酸的量为6wt%,制得的荧光体Sr_(0.975)Al_2Si_2O_8∶Eu_(0.025)~(2+)的发光强度最强,优化了合成条件。