2,4-二氯苯基萤光酮-溴化十六烷基三甲基铵分光光度测定钽

2,3,7-三羟基-9取代基萤光酮是胶束增敏分光光度法中一类高灵敏的显色剂,已有用水杨基萤光酮,二溴苯基萤光酮测定钽的报导,但直接测定均只是铌钽合量。我们用自行合成的九种不同9取代三羟基萤光酮,对铌和钽的测定性能作了系统的比较,从中筛选出灵敏度高、选择性好的2,4-二氯萤光酮,推荐作为测钽的优良试剂。因在2～3.6N高酸度下     

纸上层析分离-ICP-AES测定稀有金属矿中的铌钽

采用HF、HNO_3溶解样品,纸上层析分离富集铌、钽,焦硫酸钾分解铌钽氧化物,酒石酸浸取,ICP-AES测定稀有金属矿中铌钽。研究了溶样用酸、色层分离展开剂比例及展开温度、焦硫酸钾用量、酒石酸浓度等对测定结果的影响,结果表明,采用纸上层析法可使铌钽与其他干扰元素彻底分离,焦硫酸钾熔融后,用酒石酸浸取使铌、钽完全进入溶液,以电感耦合等离子体光谱仪(ICP-AES)进行测定。在20 g/L的酒石酸介质中,ICP-AES测定铌钽的线性范围为0~50μg/mL,检出限为铌0.14μg/mL,钽0.16μg/mL;相对误差小于8%,精密度(RSD)小于6%,可测定矿石中0.001%~40%的Nb_2O_5,Ta_2O_5。该方法可同时测定稀有金属矿中铌钽原矿、精矿及尾矿中铌钽的含量,适合基体复杂、含量差别大的批量样品的检测。     

N_(1923)分离富集钽铌

近年来,水相光度法测定钽铌特别是钽的研究取得较大的进展。5-Br-PADAP、BPR、三羟基荧酮类等显色剂,不仅与钽铌发生高灵敏的显色反应,而且与伴生元素钛、锆、钨、钼、钖等均发生高灵敏的显色反应。因此,在测定复杂试样中钽铌时必需分离富集。常用萃     

含铌钽钢中硼的比色测定

用次甲基蓝比色测定某些含铌钽钢中微量硼时,常常遇到如下困难:铌钽的严重干扰;王水分解试样时氯化硼的挥发损失;某些硼化物如碳化硼、氮化硼以及铌钽的金属间硼化物等不易被王水和硫酸所分解等。为了解决这些问题,本文研究了用焦硫酸钾熔融试样,以水解方式分离铌钽,方法简单,效果较好,避免了卤化硼的挥发损失,并解决了难溶硼化物的溶样问题。本法适用于含铌钽的镍基、铁基和部分钴基合金中微量硼的测定。     

HCS-140型高频红外碳硫分析仪测定钽铌碳化钽中碳

由于钽、铌都是难熔金属,含碳量比较低,而碳化钽中碳含量又特别高,所以用一般的化学法、库仑法、电导法等分析方法测定钽、铌基体中碳比较困难.管式炉燃烧法由于炉子温度只能加热到1100～1400℃,在这个温度范围内钽、铌基体中碳很难充分氧化,而用高频燃烧红外法测定钽、铌基体中碳就比较理想.本法采用铜、钨作助熔剂,使测定的准确性、重复性大为提高.1 试验部分1.1 仪器与主要试剂HCS-140型高频红外碳硫分析仪(上海德凯仪器公司)陶瓷坩埚(φ25mm×25mm)(湖南金利化工厂)     

大量铌、钽、钛中微量锆的分离和测定

1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基毗唑酮^[5](PMBP)在分析化学上已广泛应用^[1~5].本文着重报导在硫酸-硝酸溶液中,有柠檬酸和过氧化氢存在下,微克量锆和100毫克铌共存时,以PMBP萃取完全的适宜条件(用硝酸反萃取,加入高氯酸于反萃液中,加热破坏有机物后以偶氮胂Ⅲ进行光度测定^[5,6].在确定了的适宜条件下,大量钽、钛等离子不影响锆的萃取和测定.铌、钽、钛、铌-钛合金、锡化三铌和金红石精矿中微量锆用本法分离和测定,得到较满意结果.     

混酸分解-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定地质样品中铌钽锂铍铷钨

地质样品中的铌、钽、锂、铍、铷、钨元素含量相差大,且同一样品中各元素含量差异也较大。如在原矿中的含量只有几十至几百μg/g,而在精矿中的含量则达到了百分之几至百分之几十,高含量样品中的铌钽元素在强酸性溶液中不稳定,极易水解,准确测定这些元素需要多种方法,分析过程繁琐。传统的分析方法过程复杂、难以实现同时测定多种元素。通过考察分解体系酸的用量选择、提取剂的选择、提取剂用量的选择、测定内标元素的选择,建立了混酸分解-电感耦合等离子体质谱法同时测定地质样品中铌、钽、锂、铍、铷、钨元素的测定方法。本文采用氢氟酸-硝酸-盐酸-高氯酸-硫酸分解样品,用3～4滴氢氟酸+ 5 %硫酸+ 5 %过氧化氢萃取体系代替常规有机酸(酒石酸等。)萃取体系。采用ICP -MS同时测定各含量段地质中铌、钽、锂、铍、铷、钨的不同含量。采用该方法测定国家一级标准物质 GBW07155、GBW07153 、GBW07185,结果表明,各元素的检测结果与认定值无显著性误差,精密度RSD（n=6）0.45%～4.05%,准确度?lgC （n=6）在-0.008%～0.009%之间,适用于地质样品中的铌、钽、锂、铍、铷、钨元素的测定。     

2,3,7-三羟基-9-水杨基荧光酮分光光度法测定痕量铌

以酒石酸作为辅助络合剂,在表面活性剂溴化十六烷基吡啶存在下及pH 5.5的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,显色剂2,3,7-三羟基-9-水杨基荧光酮与铌(Ⅴ)形成稳定络合物,其最大吸收波长位于560nm处,据此提出了分光光度法测定铌钽矿浸出液中铌含量的方法。铌(Ⅴ)的质量浓度在4～240μg·L-1范围内符合比耳定律,表观摩尔吸光率为1.44×106L·mol-1.cm-1。方法用于铌钽矿样品中痕量铌的测定,测定结果与国家标准方法测定值相一致。     

微波消解ICP-AES法测定铌铁中钽钛

铌作为合金元素加入钢中 ,能显著地提高钢的强度和抗腐蚀性 ,改善钢的焊接性能[1] 。随着钢铁企业高附加值钢种冶炼比例的增加 ,铌铁的应用量也逐年上升。在分析铌铁时 ,除需分析主元素铌外 ,还需对钽、钛、硅、磷、铝、钨等杂质元素进行分析。常用的钽、钛分析方法操作繁琐 ,分析周期长 ,而且分析钽时空白值较高。ICP AES法以其分析速度快、操作简单、灵敏度高、检出限低、分析精确度好等特点已成为现代化学分析的重要检测手段之一。本文结合微波溶样技术 ,用ICP AES法同时进行钽、钛元素的测定。1　试验部分1.1　仪器与仪器测定条件…     

铌与钽之分离及测定

铌与钽因镧系收缩离子半径几乎相等,致化学性质甚接近,其分离与测定长期被视为分析化学难题之一。由于二元素在冶金、原子能工业及其他最新技术部门应用日广,随之其分析化学亦迅速发展。近年有关铌与钽的综合性述评颇多,其中用中文撰写或译载者主要涉及二元素无机制备分离等方面。近一、二年积累了很多新的资料,丰富了铌、钽分析化学。本文试图从分析化学角度,就二元素分离与测定问题之文献现状,作一梗概的介绍与讨论。奠定铌、钽分析化学基础的席勒(schoeller)等的系统研究报导,是以沉淀法为中心的。他们提出草酸、酒石酸等络合剂,并应用单宁酸进行一系列分离。目前,用单宁分级沉淀分离铌与钽的方法早已为其他     

邻苯二酚紫-溴化十六烷基三甲基铵胶束增溶光度法测定钽铌中的微量锡

钽铌中微量锡的分析方法,目前尚未见到资料介绍。鉴于生产、科研的实际需要,经试验确定:用氢氟酸-硝酸分解金属钽铌,焦硫酸钾分解氧化物,在含酒石酸、柠檬酸的硫酸介质中萃取碘化物分离锡,在pH0.7的柠檬酸-硫酸介质中用邻苯二酚紫(PV)-溴化十六烷基三甲基铵(CTAB)胶束增溶光度法测定微量锡。方法较准确、灵敏、快速。     

电感耦合等离子体光谱法测定锂辉石选矿产品中铌和钽

用碘化铵灼烧,氢氟酸-硫酸分解矿样,不经分离,电感耦合等离子体光谱法测定锂辉石选矿产品中铌和钽(以其五氧化物表示)。Nb2O5的检出限为8.4×10-9g,Ta2O5的检出限为1.1×10-8g。相对标准偏差:铌为0.8%,钽为1.2%,测定范围为5×10-4%~20.00%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定尼日利亚铌钽锂矿石中的铌、钽、锂

经过三种样品前处理实验对比,选择采取氢氟酸-高氯酸-王水溶样,酒石酸-王水浸取,电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定尼日利亚地区铌钽矿石中铌、钽、锂元素。对元素的分析谱线、酒石酸浓度等工作条件进行了优化,选择各元素的最佳分析谱线,并进行加标回收实验,探讨了各元素的加标回收率。选取Nb 269.7 nm、Ta 240.0 nm、Li 670.78 nm作为仪器分析谱线,计算得到的方法检出限分别为:Nb 0.5μg/g、Ta 1.5μg/g、Li 15.0μg/g。对比各种溶样方法,选取一种最简洁方便的样品前处理途径,经国家一级标准物质GBW07153、GBW07155和GBW07185验证,测定值的相对误差为-2.82%~1.77%,方法精密度(RSD,n=6)为0.11%~1.2%,测定尼日利亚地区铌钽锂矿石中的铌、钽、锂元素,结果无显著性差异,方法能够满足尼日利亚铌钽矿石中相关组分的准确测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定尼日利亚铌钽锂矿石中的铌、钽、锂

经过三种样品前处理实验对比,选择采取氢氟酸-高氯酸-王水溶样,酒石酸-王水浸取,电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定尼日利亚地区铌钽矿石中铌、钽、锂元素。对元素的分析谱线、酒石酸浓度等工作条件进行了优化,选择各元素的最佳分析谱线,并进行加标回收实验,探讨了各元素的加标回收率。选取Nb 269.7nm、Ta 240.0nm、Li 670.78nm作为仪器分析谱线,计算得到的方法检出限分别为:Nb 0.5μg/g、Ta 1.5μg/g、Li 15.0μg/g。对比各种溶样方法,选取一种最简洁方便的样品前处理途径,经国家一级标准物质GBW07153、GBW07155和GBW07185验证,测定值的相对误差为-2.82%～1.77%,方法精密度(RSD,n=6)为0.11%～1.2%,测定尼日利亚地区铌钽锂矿石中的铌、钽、锂元素,结果无显著性差异,方法能够满足尼日利亚铌钽矿石中相关组分的准确测定。     

有机试剂在铌和钽的检验及光度测定中的应用

用于检验及光度测定铌和钽的有机分析试剂在1950年以前是比较少的,但在近十几年中,由于络合物化学和希有元素分析得到迅速发展,因此分析工作者不断发现铌和钽与有机试剂的新颜色反应。到目前为止,已被发现的有机试剂将近有一百余种,其中一部分已用于铌和钽的检验及光度测定并对某些颜色反应的平衡体系和有色络合物的组成进行了研究。用于检验及光度测定铌和钽的有机试剂主     

因子分析法研究5-Br-PADAP-铌、钽显色体系

文用因子分析法对5-Br-PADAP-铌、钽显色体系进行研究,提出以浓度乘积因子rC_(Nb)C_Ta表示配合物间的交互作用。并以铌、钽混合液的已知浓度组成为目标进行变换分析,对铌、钽混合液进行了测定。     

纯铌中钽及钛的光谱化学测定

一、本文叙述纯铌中钽的光谱化学测定方法.钽预先用纸色层“连续挥发”法浓缩.当五氧化二钽含量≥0.025%时,测定的准确度为±6%,察觉界限0.01%. 二、对钽在碳电极孔穴中蒸发过程进行实验,并提出能较快蒸发的方法. 三、用加入法进行纯铌中钛含量的直接光谱测定,准确度±9%,灵敏度约为0.01%.     

用氟钽酸根指示电极电位滴定钽的新方法

关于钽的滴定法文献报道极少。БaσКO曾用过量过氧化氢络合钽,继以高锰酸钾滴定剩余过氧化氢。Мамедов用砷酸盐沉淀钽,溶于碱,加过量碘化钾用碘量法测定。Masson以3,4-萘醌-1,4萘半醌作指示电极,用氟化钾滴定氟钽酸。这些滴定方法均不甚切实用。我们研制的氟钽酸根离子选择电极,曾用于合金中钽的快速直接测定。本文以该电极为指示电极,对可能与氟钽酸根生成离子缔合物的大阳离子作为钽的滴定剂进行了研究,拟定了一个新的电位滴定钽的分析方法。以氯代十六烷基吡啶为滴定剂,钽的测定范围为0.5～150mg,20mg时变动系数0.16%,1mg时1.4%。大量铁、镍、铬、锆、铌、钼、铝、镧及络合剂草酸铵、酒石酸均无干扰,可在盐酸、硫酸或磷酸介质中进行滴定。应用于镍基合金及钽酸锂晶体分析中均获得满意结果。     

铌钽矿中铀钍的直接萃取分离测定

铌钽矿中小量铀钍的测定一般采用分别测定法,步骤较繁,时间较长。1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑酮-5(PMBP)萃取铀钍希土等元素的性质已有许多报导并作过综述。但应用于易水解元素铌钽钛锆等矿石中萃取铀钍希土元素时,仍需预先进行分离。在有机络合剂存在下,用PMBP萃取铀钍希土元素的行为,迄今未作过系统的报导。     

铌钽分离方法

铌钽的分离以及铌钽的富集与其伴生元素的分离是铌钽分析化学中引人注目的课题。本文根据铌钽的性质,着重引用近十年来有关铌钽的分离方法及其机理研究的主要结果,系统地总结、介绍了铌钽分离方法,並对铌钽分离的理论基础和规律性作了充分讨论,概述了铌钽分离方法的发展。