香叶天竺葵叶非精油组分清除自由基、抗氧化作用

活性氧与许多疾病的发生和发展密切相关,与食品的氧化也息息相关。所以筛选天然抗氧化剂显得非常重要。因此,分别采用水、乙醇和乙酸乙酯提取法从提取精油后的残渣中提取香叶天竺葵叶非精油有效组分,并分别采用超氧阴离子自由基(O2-·),羟自由基(·OH),过氧亚硝基(ONOO-)和.OH氧化损伤DNA的四种化学发光体系和二苯代苦味肼基自由基(DPPH·)和脂质过氧化两种比色体系检测香叶天竺葵叶非精油组分清除多种自由基、活性氧的能力以及对DNA的保护作用。结果表明,香叶天竺葵叶非精油组分的3种不同提取物均能有效地清除O2-·、·OH、DPPH·和ONOO-,减轻或消除·OH对DNA的氧化损伤,抑制脂质过氧化,是一种有效的、多功能的天然抗氧化剂和自由基清除剂。由于非精油组分是从制取精油组分后的残渣中提取的,提取装置和工艺也非常简单,故本研究不仅为香叶天竺葵种植效益的提高和综合利用提供了可能,也为天然香料加工后废弃物的开发研究提供了资料,对经济环境保护和资源的再利用也有借鉴意义。目前国内外对芳香植物的研究与开发主要聚焦于精油组分,而研究表明,更多的抗氧化物质是存在于非精油组分中,由于非精油组分是从制取精油组分后的残渣中提取的,并且提取装置和工艺简单,是值得进一步开发利用的天然产物。     

以香草素为内标之气相层析光谱法定量牛樟木精油指标成分松油醇的快速分析方法

牛樟精油具有独特浓郁的香气,其中以α-松油醇(α-terpineol)为牛樟精油主要成分。由于樟树精油制品可依种类、变种、亚种等不同而有不同成分,以松油醇最具独特性,可作为牛樟木精油品质重要指标成分,应用以区别牛樟树与冇樟以及香樟等木材精油的方法,因此建立市售牛樟木精油指标成分α-松油醇含量的简便快速又准确的检验方法便有其必要性。该研究拟以市售精油液体样品,不经任何前处理,加入适当之内标准溶液溶解后,直接注入气相层析光谱仪中,配合适当的分离管柱及气相层析条件,以期建立简便快速又准确的牛樟木精油指标成分α-松油醇之定量方法。毛细管柱气相层析具有高解析度及高灵敏度等优点,仍为现代最重要分析技术之一,因此研究建立了以香草素为内标准定量牛樟木精油指标成分α-松油醇(α-terpineol)之气相色谱层析法的快速分析方法。牛樟木精油液体样品,加入适当量之香草素内标准溶液混合溶解后,即可直接注入配有广口径之毛细管柱(megabore column)气相色谱仪中分析,相当简便,每分析一个样品仅需约30 min。结果显示松油醇之最低定量浓度（limit of quantitation, LOQ）为1 μg·mL-1左右。在添加回收试验中添加松油醇1.0及10.0 mg 于市售冇樟精油及牛樟精油中,其回收率在98%~103%,变异系数均在10.8%以下,显示该方法的精密度相当高。以该研究建立的方法分析15件市售牛樟精油中松油醇含量,结果显示,市售牛樟木精油的松油醇含量最高约51.6%及最低为21.3%左右,此结果显示以定量松油醇作为市售牛樟精油品质指标是一快速、准确且可行的方法。     

以香草素为内标之气相层析光谱法定量牛樟木精油指标成分松油醇的快速分析方法（英文）

牛樟精油具有独特浓郁的香气,其中以α-松油醇(α-terpineol)为牛樟精油主要成分。由于樟树精油制品可依种类、变种、亚种等不同而有不同成分,以松油醇最具独特性,可作为牛樟木精油品质重要指标成分,应用以区别牛樟树与冇樟以及香樟等木材精油的方法,因此建立市售牛樟木精油指标成分α-松油醇含量的简便快速又准确的检验方法便有其必要性。该研究拟以市售精油液体样品,不经任何前处理,加入适当之内标准溶液溶解后,直接注入气相层析光谱仪中,配合适当的分离管柱及气相层析条件,以期建立简便快速又准确的牛樟木精油指标成分α-松油醇之定量方法。毛细管柱气相层析具有高解析度及高灵敏度等优点,仍为现代最重要分析技术之一,因此研究建立了以香草素为内标准定量牛樟木精油指标成分α-松油醇(α-terpineol)之气相色谱层析法的快速分析方法。牛樟木精油液体样品,加入适当量之香草素内标准溶液混合溶解后,即可直接注入配有广口径之毛细管柱(megabore column)气相色谱仪中分析,相当简便,每分析一个样品仅需约30min。结果显示松油醇之最低定量浓度(limit of quantitation,LOQ)为1μg·mL-1左右。在添加回收试验中添加松油醇1.0及10.0mg于市售冇樟精油及牛樟精油中,其回收率在98%～103%,变异系数均在10.8%以下,显示该方法的精密度相当高。以该研究建立的方法分析15件市售牛樟精油中松油醇含量,结果显示,市售牛樟木精油的松油醇含量最高约51.6%及最低为21.3%左右,此结果显示以定量松油醇作为市售牛樟精油品质指标是一快速、准确且可行的方法。     

毛菊苣种子精油化学成分的气相色谱-质谱法分析

研究毛菊苣种子精油的化学成分并为进一步的生理活性的研究打下基础,以水蒸气蒸馏法提取毛菊苣种子的精油,并进行GC-MS仪器分析,用面积归一化方法测定其含量。分离得到24个化合物,对所有分离得到的化合物进行鉴定,鉴定率达100%。通过毛菊苣种子精油化学成分的研究,为开发和利用这一维吾药用植物提供了科学依据。     

金叶含笑假种皮精油的提取与分析

通过水蒸气蒸馏法提取金叶含笑(Michelia foveolata)假种皮精油,并采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)对其化学成分进行鉴定.结果表明,金叶含笑假种皮精油提取率为1.30％ (V/W),共检出70个峰,鉴定了其中的61种化合物,61种化合物占挥发油总量的93.40％.其中桉树脑(10.41％)、芳樟醇(18.55％)、1a,2,3,4,4a,5,6,7b-八氢-1,1,4,7-四甲基-环丙苷菊(17.70％)、β-蒎烯(4.29％)、月桂烯(4.82％)、D-柠檬烯(2.79％)为主要成分.为金叶含笑精油的开发提供依据.     

薰衣草精油微胶囊释放过程的红外光谱研究

为了解薰衣草精油β-环糊精包合物的构成形式和精油随温度变化的缓释过程,利用傅里叶变换红外变换光谱(FTIR)技术,对薰衣草精油(LO)、β-环糊精(β-CD)及薰衣草精油微胶囊(LOM)进行红外光谱对比分析,同时对不同温度下精油缓释过程中微胶囊红外光谱变化进行了分析,并结合主成分分析,进一步探究β-CD包埋LO后物理化学稳定性及LO释放过程。结果表明,LO包埋后其特征峰有红移现象、峰形变宽,这主要受形成分子间氢键、p-π共轭现象和β-CD空间结构影响;另外,设定温度变化范围25～95 ℃,温度间隔10 ℃,测定LOM的红外光谱,以考证β-CD包埋LO的物理化学稳定性及释放情况,分析实验结果表明,LOM中水合物分子较易失去,LOM中的精油组分物理化学性质稳定,在95 ℃时逸出量小于6.5%,释放缓慢;对变温红外光谱数据进行主成分分析(PCA),前二个主成分的累积方差为99.3%,通过主成分载荷分析,PC1成分可认为是β-CD特征变量,PC2成分为LO特征变量,主成分结果表明,LOM包埋精油中酯类物质的释放速度要快于醇类物质。采用红外分析方法简便快捷,全面了解包埋精油的物理化学稳定性和释放过程,为薰衣草精油微胶囊释放过程的研究提供新的理论支持。     

薰衣草精油的衰减全反射红外光谱辨别分析

为建立薰衣草精油品种品质的快速辨别分析模型,采用衰减全反射红外光谱法测定三个品种共96个薰衣草精油样品,对原始光谱数据求二阶导数,通过方差计算,确定1 750～900 cm-1波长段为判别分析用数据。分析结果表明,主成分分析(PCA)基本能实现精油品种区分,前三个主成分主要代表着酯、醇和萜类物质。使用68个样品的校正集建立正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)模型,三个品种薰衣草精油的回归曲线测定系数分别为0.959 2, 0.976 4, 0.958 8,验证集中三个品种精油预测均方根误差(RMSEP)分别为0.142 9, 0.127 3, 0.124 9,OPLS-DA法建立的模型对校正集和验证集的判别率和预测率都达到100%,模型对薰衣草精油品种品质有很好的识别能力。为薰衣草精油品种品质提供一个快速、直观的方法。     

基于光谱分析的植物叶片仿生伪装材料设计

利用植物单叶光谱模型PROSPECT分析了植物叶片结构和组分对其反射光谱的影响.结果表明,模拟植物叶片反射光谱的仿生伪装材料应具有粗糙表面和疏松多孔结构,基体材料的折射指数应接近植物叶片且在400～2 500 nm之间基本不变,成分中应含有叶绿素和水并严格控制C-H键的含量.依据上述原则,设计了一种由粗糙透明防水表面、叶绿素、水和多孔材料四层构成的新型仿生伪装材料.验证实验表明,上述四层简单复合后的反射光谱即呈现出与植物叶片一致的反射光谱特征,相似度可达0.988 1,且经过三个月的日照后,其反射光谱特征不变,显示了较好的耐候性.该伪装材料与植物叶片光谱相似度高,耐候性好,有望成为对抗高光谱侦察的有效手段.     

碳离子束辐照处理对牛至精油微胶囊的缓释特性及抗鸡球虫病活性的影响

利用不同剂量的碳离子束辐照处理牛至精油微胶囊,研究对其缓释特性及抗鸡球虫病活性的影响。研究结果表明,通过碳离子束处理的牛至精油微胶囊,其主要活性成分百里香酚和香芹酚含量未发生变化,辐照处理后反应收率及产品的生物活性均提高,其中400 Gy剂量处理的牛至精油微囊的收率和生物活性均最高,收率达68.44%。通过对感染柔嫩艾美耳球虫的小鸡喂食后,其盲肠和十二指肠肿胀明显减轻,血液性内容物明显减少,血便指数在感染的第七天已降为0,抗球虫指数（ACI）达到179.39。The purpose of this study is using different doses of carbon ion beam irradiation on oregano essential oil microcapsules, to investigate function of control release and anticoccidial activity in chickens. The results showed that the content of main components in oregano essential oil microcapsules after carbon ion beam irradiation, thymol and carvacrol, have little change. Moreover, it can obtain more object products and better bioactivity after the irradiation treatment. Among these different doses of irradiation, our findings showed that Microcapsule groups with 400 Gy dose irradiation showed the highest yield (68.44%) and the best anticoccidial activity. After feeding chickens infected with Eimeria tenella, the swelling of caecum and duodenum were significantly mitigated and blood contents were also significantly reduced. The bloody stool index of chickens was as low as zero on the seventh day of infection, and the anticoccidial index (ACI) is 179.39.     

山东省地方标准《平阴玫瑰精油通用技术条件》的编制

《平阴玫瑰精油通用技术条件》具体指标参照国际标准和行业标准,根据平阴玫瑰精油的实际检测数据,经过反复实验验证确定了外观、色泽、香气、相对密度、折光指数、旋光度、凝固点、酯值、成分含量等技术指标.本标准基本体现了中国平阴玫瑰油产品的特色,有利于地方特色产品的市场开拓.     

Ultrasonic Nebulization,Multimode Sample Introduction System for Simultaneous Determination of Hydride-Forming,Cold Vapor,and Non-Hydride-Forming Elements by Microwave-Induced Plasma Spectrometry

A novel synergic effect of ultrasonic nebulization (USN) and a multimode sample introduction system (MSIS) when used in combination has been exploited for efficient generation of conventional hydride-forming (As, Bi, Ge, Sb, Se, Sn), Hg vapor, and non-hydride-forming (Ba, Ca, Li, Mg, Sr) elements. The ultrasonic nebulizer supplied a microliter sample to a quartz oscillator, converting liquid into aerosol at the entrance of the MSIS spray chamber. The argon carrier gas is passed to remove and transport the generated vapor species (from the MSIS) and aerosol (from the USN) to a microwave-induced plasma (MIP) for simultaneous element determination by optical emission spectrometry (OES). The experimental concentration detection limits for simultaneous determination, calculated as the concentration giving a signal equal to three times the standard deviation of the blank (LOD, 3σ_blank criterion, peak height) were 0.3, 1.5, 1.9, 0.5, 1.7, 0.6, 0.8, 9, 1.6, 1.9, 2.2, and 2.9 ng mL^?1 for As, Bi, Ge, Sb, Se, Sn, Hg, Ba, Ca, Li, Mg, and Sr, respectively. The method offers relatively good precision (RSD ranged from 5% to 9%) for liquid analysis and microsampling capability. The methodology was validated through determination of elements in four certified reference materials (NIST 2710, NRC GBW 07302, NRCC DOLT-2, NIST 1643e) and by the aqueous standard calibration technique. Good agreement with certified values was obtained when this approach was applied to the determination of hydride-forming, cold vapor, and other elements in biological and environmental certified reference materials.     

ICP-MS法测定食品级壳聚糖中的微量杂质元素

建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法直接测定食品级壳聚糖中杂质元素的分析方法。壳聚糖用3%的柠檬酸溶解并加入低浓度盐酸后,采用ICP-MS法直接测定其中的Be,Na,Mg,K,Ca,Ti,V,Cr,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Zn,As,Cd,Sn,Sb,Hg,Pb等20种杂质元素。盐酸的使用有效地改善了元素的稳定性,尤其是Hg和Sn。选择动态反应池(DRC)技术消除了氯离子干扰以及其他质谱干扰,采用基体匹配法并通过加入Sc,Y,In,Bi内标元素混合溶液补偿了样品传输效率的差异以及有机溶剂蒸发速率的影响。在选定的工作条件下,20种元素的标准曲线方程具有良好的线性关系,线性相关系数不小于0.999 7,各元素的检出限在0.64～19.01 ng·L-1之间,加标回收率在89.50%～109.00%之间,相对标准偏差(RSD)在1.17%～4.05%之间,实际样品分析结果显示,食品级壳聚糖中杂质元素的含量较低,其中重金属元素的含量很低,食用安全。该方法能简便、灵敏、准确地测定食品级壳聚糖中的20种杂质元素。     

电感耦合等离子体质谱法测定甜味剂中重金属元素

采用微波消解-八极杆碰撞/反应池(ORS)-电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定甜味剂中Cr,Co,Ni,Cu,As,Cd,Sn,Sb,Hg,Pb等十种重金属元素的含量。样品用硝酸+双氧水消解后,试液直接用ICP-MS法进行测定。应用ORS技术,有效地消除了多原子离子对待测元素的干扰,选用45Sc,89Y,115In和209Bi等元素为内标混合液校正基体效应和信号漂移,确定了实验的最佳测定条件。结果表明,该方法对十种待测元素的检出限在0.003～0.038 μg·L-1之间,加标回收率在93.0%～106.6%之间,相对标准偏差(RSD)≤3.4%。方法简便、快速、准确,可以用于食品甜味剂质量控制和安全评价。     

电感耦合等离子体质谱法测定硅藻土助滤剂中的重金属元素

建立了硅藻土助滤剂中多个重金属元素的分析方法。以氢氟酸、硝酸和磷酸为混合试剂采用微波消解法对硅藻土助滤剂进行密闭消解,应用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对消解液中的Be,Cr,Ni,As,Cd,Sb,Sn,Tl,Hg,Pb等10个元素进行测定。研究了高硅基体存在时所产的质谱干扰,首先通过优化仪器工作参数以及待测元素同位素的选择,最大程度地避免了质谱分析过程中的多种干扰,然后选择动态反应（DRC）技术消除了其它质谱干扰,多元素（Li,Sc,Y,In,Bi）内标溶液的使用消除了基体效应,维持了分析信号的稳定。分析结果显示,10个待测元素的检出限在3.29～15.68 ng·L-1之间,相对标准偏差（RSD）≤4.62%,加标回收率为90.71%～107.22%。方法的灵敏度高,准确度和精密度好,可用于硅藻土助滤剂的质量控制和安全评价。     

ICP-MS测定中药煎制前后8种重金属元素的含量及溶出率

建立电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)测定5种药材及其水煎液中8种重金属元素Pb、Cd、Cr、Cu、As、Hg、Sb、Sn含量的方法。使用微波消解处理样品,研究并优化了微波消解条件,对电感耦合等离子体-质谱仪的各项技术参数进行了选择。方法表明,8种元素的检出限小于等于0.003μg/L,精密度在1.3%—3.0%,药材加标回收率在93.6%—100.2%,药材水煎液加标回收率在94.2%—103.5%,煎煮前后药材重金属溶出率0%—33.33%,表明中药煎煮过程重金属元素不易溶出。     

电感耦合等离子体质谱法直接测定蜂胶中重金属元素

建立了蜂胶中多个重金属元素的快速测定方法。选择正丙醇+二甲苯(体积比70∶30)稀释蜂胶后,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法直接分析稀释液中的Cr,Ni,As,Cd,Sb,Sn,Hg,Pb等重金属元素。为防止稀释样品中高碳有机物的不完全燃烧在质谱锥口产生积碳,通过在等离子工作气体中通入低浓度氧气使高碳有机物充分燃烧。应用八极杆碰撞反应池(ORS)技术消除了多原子离子对待测元素产生的质谱干扰,通过研究He碰撞气流速的变化对Cr,Ni,As预估检测限(EDL)的影响情况确定了最佳碰撞气流速,采用单内标元素Rh消除了质谱基体效应,维持了分析信号的稳定。分析结果表明,8个重金属元素的检出限在20.8～102.7 ng·L-1之间,回收率为92.0%～109.0%,相对标准偏差(RSD)≤3.5%。方法可快速、灵敏、准确地测定蜂胶中8种重金属元素含量。     

ICP-AES法分析测定多种鱼肉中有害元素的研究

采用湿法消解处理鱼肉样品,用ICP-AES法测定12种鱼肉中的有害元素镉、砷、铅和汞。对ICP仪器操作参数射频发生器RF功率、雾化压力、试液提升量进行了优化选择,并对镉、砷、铅和汞元素在特定波长下光谱进行了干扰研究,建立IECs模型校正系数。结果表明：对这些电离电位能较高的元素适当增加射频发生器RF功率和降低雾化器压力,可提高各元素信背比,降低检出限。铬、铜、砷、锡和钠元素对所测元素产生光谱干扰, 砷元素在189.042 nm、铅元素在220.353 nm、镉元素在228.802 nm、汞元素184.950 nm处主要谱线干扰分别是：Cr,Cu,As,Sn和Na元素。淡水鱼肉类主要污染源为铅元素, 海水鱼肉类主要污染源为砷元素。     

氢化物发生辅助溶液阴极辉光放电光谱技术检测水体中痕量汞和锡

溶液阴极辉光放电技术作为一种新型的光谱检测技术,被广泛应用于环境污染物的分析和检测等方面.虽然该技术具有结构简单以及成本低等优势,但是在重金属检测方面,其灵敏度还有待提高.针对上述问题,搭建了氢化物发生-溶液阴极辉光放电光谱测量系统,实现了对水体中痕量汞(Hg)和锡(Sn)的简单高效检测.为了得到更优的检测效果,实验选...     

用于氢化物原子荧光光谱法中特种空心阴极灯的某些性能的研究

本文研究了Ａｓ、Ｓｂ、Ｂｉ、Ｈｇ、Ｓｅ、Ｔｅ、Ｐｈ、Ｓｎ和Ｇｅ九种元素特种空心阴极灯的不同的峰值电流与荧光强度关系、特征辐射强度的稳定性以及温度变化对稳定性的影响等分析特性。并对各元素３的检出限、线性范围及灯的使用寿命作了全面的报道。为特种空心阴极灯在氢化物原于荧光光谱法中的应用提供了大量基础实验数据。     

Ultrasonic Nebulization/UV Photolysis Vapor Generation Sample Introduction System for the Determination of Conventional Hydride (As,Bi, Sb,Se, Sn) and Cold Vapor (Hg,Cd) Generation Elements in Reference Materials in the Presence of Acetic Acid by Microwave-Induced Plasma Spectrometry

ABSTRACT

A novel synergic effect of ultrasonic nebulization (USN) and ultraviolet (UV) radiation (photolysis) when used in combination has been exploited for efficient generation of conventional hydride elements (As, Bi, Sb, Se, Sn), Hg vapor, and volatile molecular Cd species. Several UV-based systems were studied, the most advantageous design being an ultrasonic nebulizer fitted with a 6 W mercury pen lamp supplying a microliter sample to a quartz oscillator, converting liquid into aerosol at the entrance of the UV spray chamber. Optimal conditions utilized a 40% v/v solution of acetic acid as the generation medium. The volatile species are detected by microwave-induced plasma optical emission spectrometry (MIP-OES). The experimental concentration detection limits for simultaneous determination, calculated as the concentration giving a signal equal to three times the standard deviation of the blank (LOD, 3σ_blank criterion, peak height), were 11, 22, 16, 19, 20, 11, and 15 µg L^?1 for As, Bi, Sb, Se, Sn, Cd, and Hg, respectively. The method offers relatively good precision (RSD ranged from 3% to 5%) for liquid analysis and microsampling capability. The methodology was validated through determination of elements in two Certified Reference Materials (NRCC DOLT-2, NIST 1643e) and by the aqueous standard calibration technique.