溶胶-凝胶法制备Y_(3-x)Ce_xAl_5O_(12)纳米粉体的研究

以Y(NO3)3.6H2O、Ce(NO3)3.6H2O、Al(NO3)3.9H2O、柠檬酸为主要原料,以聚乙二醇作为分散剂,采用溶胶-凝胶法合成了纳米级YAG∶Ce3+粉体。研究了煅烧温度、溶液中金属离子浓度、溶液pH值及Ce3+掺杂量等因素对制备纳米YAG∶Ce3+粉体的颗粒尺寸、颗粒形貌、物相的影响。结果表明:当溶液pH为=4.0、金属离子浓度为0.50 mol/L、煅烧温度为1000℃时,可以制备出具有良好的分散性,平均粒径在30 nm的粉体。     

共沉淀法制备YAG纳米粉体影响因素的研究

本文采用Al(NO3)3.9H2O和Y(NO3)3·6H2O为母盐,碳酸氢铵为沉淀剂,利用共沉淀法制备YAG(Y3Al5O12)纳米粉体。利用XRD、SEM对YAG前驱体及煅烧纳米粉体进行了表征,并分析了母盐溶液的浓度、母盐溶液的滴加速度以及有机溶剂的种类对制备YAG纳米粉体的影响。结果表明:母盐溶液的浓度、滴加速度及有机溶剂种类对前驱体和煅烧粉体的分散性、组成及形貌有显著的影响。当母盐溶液浓度比较低时([Y3+]=0.08mol/L,[Al3+]=0.13mol/L),得到YAG纳米粉体的分散性较好,加入少量乙醇(乙醇与母盐溶液体积比为1∶5)更易获得纯相YAG粉体,快速加入母盐溶液比慢速滴入更易获得纯相YAG粉体。实验证实所制备的YAG粉体能够烧结出透明陶瓷,证明通过系统地控制上述3个因素可以得到具有良好烧结性的YAG纳米粉体。     

Ce∶YAG透明陶瓷的制备和光学性能

采用固相反应法结合真空烧结技术制备了不同Ce3掺杂浓度的Ce∶YAG透明陶瓷,通过扫描电子显微镜(带能谱仪)、分光光度计和荧光光谱等系统研究了陶瓷的显微结构和光学性能.结果表明,所制得的透明陶瓷样品离子掺杂均匀、致密度高,透光性较好,可见光范围直线透过率高达80.0;,样品在460 nm蓝光激发下可以发射中心波长为530 nm的宽带黄绿光,随着掺杂浓度的增加,发射峰发生红移,并出现了明显的浓度猝灭现象.所制备的透明陶瓷样品光学质量优异,是一种能够替代Ce∶YAG荧光粉体的新型荧光材料.     

(Gd0.95-xLuxEu0.05)2O3纳米粉体合成、透明陶瓷的制备及其荧光性能研究

以稀土硝酸盐和NH4HCO3作为原料,采用共沉淀法合成用于制备Eu掺杂Lu2O3-Gd2O3固溶体透明陶瓷的一系列(Gd0.95-xLuxEu0.05)2O3(x=0~0.95)纳米粉体,并利用XRD、SEM、TEM、BET和TMA手段对合成粉体的性能进行表征.结果表明,经800 ℃煅烧后的粉体均为立方相的(Gd0.95-xLuxEu0.05)2O3,粉体颗粒细小,呈近球形,且颗粒尺寸分布较均匀.将合成的一系列纳米粉体压制成型,于1700 ℃真空烧结24 h得到了透明性良好的(Gd0.45Lu0.5Eu0.05)2O3和(Lu0.95Eu0.05)2O3透明陶瓷,其在可见光区的最高直线透过率分别为53.5;和62.3;.在254 nm激发下,透明陶瓷在612 nm处均呈现出很强的Eu3+的红光发射.(Gd0.45Lu0.5Eu0.05)2O3透明陶瓷中由于存在Gd3+向Eu3+的有效地能量传递,其发光强度是(Lu0.95Eu0.05)2O3透明陶瓷的1.7倍.     

Yb∶YAG透明陶瓷的制备

采用溶胶-凝胶法制备了Yb3+掺杂浓度为5.0at;的Yb∶YAG超细粉体.利用真空热压和热等静压相结合工艺制备了尺寸为φ10 mm×2 mm的Yb∶YAG透明陶瓷.采用X射线衍射(X-ray diffraction,XRD)仪、扫描电子显微镜(Scanning electron microscope,SEM)和紫外/可见/近红外分光光度计对粉料的物相、透明陶瓷的显微结构和透过率进行了表征.XRD结果表明,前驱体经1000℃锻烧2 h后转变为纯YAG相,根据Scherrer公式计算出晶粒尺寸为38nm.断口SEM结果表明,陶瓷的平均晶粒尺寸为10 μM.样品1100 nm的透过率为81;,主吸收峰位于938 nm.     

溅射法制备YAG:Ce3+荧光薄膜

以自制铈掺杂立方相钇铝石榴石(YAG∶Ce3+)荧光粉为原料经冷静压压制得到粉末靶材,在纯氩气气氛下通过射频磁控溅射法在石英玻片上镀膜,随后在氩气气氛下1100℃/3 h热处理得到YAG∶Ce3+荧光薄膜。系统探讨了溅射功率、靶间距等因素对YAG∶Ce3+荧光薄膜物理和发光性能的影响。分析发现采用粉末靶可以明显提高YAG∶Ce3+薄膜溅射沉积速率,在靶间距20 mm,溅射功率300 W的制备条件下得到的荧光薄膜经450 nm蓝光激发时,可发射524 nm的光,较商用荧光粉发射峰略有蓝移。粉末靶溅射制备荧光薄膜具有大规模实际应用潜力。     

Gd2O2S∶Yb3+,Er3+纳米粉体的水热-还原法制备及其上转换发光性能研究

以Gd2 O3,Yb2 O3,Er2 O3,HNO3,CO(NH2)2和C12H25SO4Na为实验原料,通过水热-还原法制备了yb3+和Er3+共掺杂的Gd2O2S∶ Yb3+,Er3+纳米粉体.通过傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、选区电子衍射(SAED)和上转换发射光谱(UPL)分析手段对合成产物的结构、形貌和上转换发光性能进行了表征.结果表明,Gd3+∶ CO(NH2)2∶ SO2-=2∶ 1∶x的摩尔比对合成产物的结构有显著的影响,当x=1.0时合成的前驱体在90; Ar+ 10; H2混合气氛下800℃煅烧2h可获得单相Gd2 O2S纳米粉体,该Gd2 O2S粉体颗粒呈现近球形,平均颗粒尺寸约30 nm,具有一定的团聚特征.上转换发射光谱表明在980 nm红外光激发下,Gd2 O2S∶Yb3+,Er3+纳米粉体的上转换光谱图的主次发射峰分别位于671 nm和548 nm,归属于Er3+的4 F9/2 →4I15/2和4S3/2→4I15/2跃迁.Er3+的猝灭浓度为5;,Gd2 O2S∶Yb3+,Er3+的发光机制为双光子模型.     

La_2Zr_2O_7∶Eu发光材料的共沉淀法制备与表征

采用共沉淀法制备La2Zr2O7∶Eu纳米粉体。采用热分析和XRD研究了前驱沉淀物在不同热处理温度下的物相组成。采用SEM观察所制备纳米粉体的显微形貌。使用荧光光谱仪测试了样品的激发光谱和发射光谱。结果表明,1200℃热处理2 h制备的La2Zr2O7∶Eu纳米粉体颗粒基本上呈球状,分散性较好,粒径分布在30~50 nm。光谱分析表明,La2Zr2O7∶Eu纳米粉体的激发光谱属于Eu3+的特征谱带,其中强度最大的峰值位于285 nm的谱带,属于O2--Eu3+的电荷迁移带。样品的发射光谱分布于570~650 nm之间,主发射峰位于585 nm。Eu3+的最佳掺杂量为5 mol%。     

温梯法生长76mm Ce∶YAG闪烁晶体的研究

首次采用温度梯度法 (TGT)成功生长了直径为 76mm高光学质量的Ce :YAG高温闪烁晶体 ,采用ICP AES测试了Ce离子在Ce:YAG晶体中的分凝系数约为 0 .0 82。在室温下 ,测试了原生态Ce :YAG晶体的吸收光谱和X射线激发发射光谱 (XEL)。吸收光谱显示了Ce3 + 离子的 3个特征吸收带 ,对应的中心波长分别为 2 2 3nm ,340nm及4 6 0nm ;XEL发射谱表明Ce :YAG的发射峰为 5 5 0nm ,能与硅光二极管有效地耦合。     

微波均相沉淀法制备YAG透明陶瓷

以Al(NO3)3和Y(NO3)3为母盐,尿素为沉淀剂,添加适量(NH4)2SO4,采用微波均相沉淀法合成YAG前驱体,经1100℃煅烧得到活性高、分散性好的YAG纳米粉体,添加适量TEOS作烧结助剂,经干压成型,1700℃真空烧结,保温10min得到透明YAG陶瓷.显微观测表明,烧结体气孔含量极低,结构致密,其晶粒形状为规则的多边形,平均尺寸为2.5μm左右.该透明陶瓷在可见光区的最大透光率达到42;,在近红外光区的最大透光率达到74;.