顶空-气相色谱-质谱法测定甲磺酸伊马替尼中2种甲磺酸烷酯的含量

<正>甲磺酸伊马替尼是一种小分子酪氨酸激酶抑制剂,该药在2001年获得美国食品药品监督管理局的认证,被批准在美国用于治疗干扰素治疗失败的慢性粒细胞性白血病。甲磺酸伊马替尼还被美国食品药品监督管理局、欧盟专利药品评审委员会批准用于胃肠道间质肿瘤的治疗[1-2]。甲磺酸伊马替尼合成过程中用到的甲醇、乙醇,可能在成盐时与甲磺酸     

反相液相色谱法同时测定原料药中吉非替尼及其有关物质的含量

采用Phenomenex Gemini C18色谱柱,以乙腈-0.15%醋酸铵缓冲液为流动相,紫外检测器检测,通过对流动相组成、缓冲溶液浓度、p H值、检测波长等色谱条件进行研究,建立了同时测定原料药中吉非替尼及其有关物质含量的反相高效液相色谱法。结果表明:以乙腈-0.15%醋酸铵缓冲溶液(p H 8.5)为流动相,流速1.0 m L/min,检测波长255 nm,在40℃柱温下采用梯度洗脱可较好地分离原料药中吉非替尼及其9种有关物质;吉非替尼及其有关物质的质量浓度在0.012 0~4.202μg/m L范围内呈良好线性关系(r0.999 0),检出限为0.001 7~0.094 1μg/m L,平均回收率和相对标准偏差(RSD)分别为99.7%~100.9%和0.06%~0.70%。该法已成功应用于吉非替尼原料药主成分及有关物质的同时测定,且检测灵敏度高,重现性好,结果准确可靠,可作为吉非替尼原料药质量控制的标准。     

高效液相色谱法同时测定不同产地及不同药用部位景天三七中4种黄酮类成分的含量北大核心CSCD

建立了同时测定不同产地及不同药用部位景天三七中槲皮素、木犀草素、山奈酚和异鼠李素含量的高效液相色谱(HPLC)法。采用TOP ODS-AQ色谱柱(250×4.6mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,检测波长为365nm。结果表明,槲皮素、木犀草素、山奈酚和异鼠李素的浓度分别在1.90~189.90μg·mL-1(r=0.99996),1.12~112.00μg·mL-1(r=0.99998),3.71~370.56μg·mL-1(r=0.99995)和0.98~97.60μg·mL-1(r=0.99996)范围内与其色谱峰面积呈良好线性关系;平均加标回收率分别为99.79%、100.06%、100.19%和100.00%,且不同产地及不同药用部位的4个黄酮类成分在数量上或质量上有明显差异。该方法快速、准确,重现性好,可用于同时测定景天三七中槲皮素、木犀草素、山奈酚和异鼠李素含量。     

离子色谱法检测阿莫西林钠中二乙胺和三乙胺

建立了检测阿莫西林钠原料药中二乙胺、三乙胺的离子色谱法.色谱柱为Dionex CS17 (250×4mm),流动相为6mmol·L-1甲磺酸,流速为1.0mL·min-1,进样量为25μL,柱温为35℃,检测方式为抑制电导检测.结果表明:二乙胺和三乙胺的质量浓度线性范围分别为0.015 ～ 19.85μg·mL-1(r...     

高效液相色谱法同时测定玫瑰花口服液中没食子酸、芦丁、槲皮素和山奈素

建立了同时测定玫瑰花口服液中没食子酸、芦丁、槲皮素和山奈素的高效液相色谱(HPLC)测定方法。采用Agilent HC-C18色谱柱(250×4.6mm,5μm);流动相为0.5%磷酸-甲醇,梯度洗脱;流速0.8mL·min-1;柱温30℃;检测波长260nm。结果显示:没食子酸在40.7～244.20μg·mL-1、芦丁在25～150μg·mL-1、槲皮素在13.3～80μg·mL-1、山奈素在2.69～16.2μg·mL-1线性关系良好,相关系数分别为0.9997、0.9993、0.9998、0.9994。4组分平均回收率分别为99.2%、101.2%、98.8%、99.2%,相对标准偏差(RSD)分别为0.60%、1.02%、0.62%、0.57%(n=3)。该方法准确、简便,适合上述4种有效成分的同时测定。     

微波辅助萃取-气相色谱-质谱法测定牙膏中二甘醇

提出了气相色谱-质谱法测定牙膏样品中二甘醇的方法。用微波萃取法以无水乙醇作萃取溶剂,在120℃萃取20min,使牙膏样品中二甘醇溶于乙醇中,所得萃取液经脱水后,用气相色谱-质谱法测定其含量。色谱分离选用HP-INNOWAX色谱柱,采用程序升温方式;质谱测定中采用电子轰击离子源及选择离子监测模式。在最佳萃取和测定条件下,方法的线性范围为0.01～50.0mg·mL-1,检出限(3s/b)为0.005mg·mL-1。用1.0mg·mL-1二甘醇标准溶液6份按方法测定,对方法的精密度作了试验,测得相对标准偏差(n=6)小于1.6%。在牙膏样品基体上加入标准溶液作回收试验,测得回收率为95.0%～103.0%。     

酮苯丙氨酸钙原料药有关物质的鉴定与含量测定

采用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(HPLC/QTOF-MS)对酮苯丙氨酸钙原料药中的有关物质进行鉴定,并采用反相高效液相色谱法(RP/HPLC)测定有关物质的含量。有关物质含量测定采用C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),20 mmol·L-1磷酸二氢钾(磷酸调至p H 3.3)-乙腈(85∶15)为流动相等度洗脱,流速1 m L·min-1,检测波长205 nm,柱温30℃,进样量10μL。结果确证了2个有关物质分别为苯甲酸和苯乙酸。在优化的色谱条件下,苯甲酸和苯乙酸分别在0.64~5.76μg·m L-1(r=0.999 6)和0.65~5.82μg·m L-1(r=0.999 5)范围内线性关系良好,检出限分别为1.3 ng和1.6 ng,平均回收率(n=9)分别为99.6%和99.0%,相对标准偏差分别为1.6%和1.5%。结果表明,HPLC/QTOF-MS可以快速鉴定酮苯丙氨酸钙中的有关物质。本方法灵敏度高、重现性好、准确可靠,可用于酮苯丙氨酸钙原料药有关物质的检测分析及质量控制。     

反相高效液相色谱法同时测定沙棘叶中绿原酸和芦丁

建立了同时测定沙棘叶中绿原酸和芦丁含量的反相高效液相色谱(RP-HPLC)法。采用Kromasil C18色谱柱(150×4.6mm,5μm),流动相为体积比20∶80的乙腈-1%乙酸水溶液,检测波长358nm。结果表明:绿原酸、芦丁的浓度分别在0.0284～0.1704mg.mL-1(r=0.9995)和0.0566～0.3396mg.mL-1(r=0.9992)范围内与色谱峰面积呈良好线性关系;平均加标回收率分别为100.5%(n=5)和98.5%(n=5)。该方法快速、准确,重现性好,可用于同时测定沙棘叶中绿原酸和芦丁含量。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定洗发水中14种防脱育发类药物的含量

提出了超高效液相色谱-串联质谱法测定洗发水中西咪替丁、米诺地尔、美拉酮宁、香草酸甲酯、酮康唑、比马前列素、非那雄胺、塞替匹仑、尼鲁米特、氟罗地尔、螺内酯、氟他胺、拉坦前列素、度他雄胺等14种防脱育发类药物含量的方法。样品经水溶解、乙腈提取后,用氨基固相萃取柱净化。以Waters Accquity UPLC BEH C₁₈色谱柱为固定相,以乙腈-含0.1%(体积分数)甲酸的2 mmol·L^-1乙酸铵溶液为流动相体系进行梯度洗脱;分离后的14种目标物经电喷雾离子源正、负离子模式扫描,多反应监测模式检测。结果表明：14种目标物的质量浓度在1.0～50.0μg·L^-1内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.05～3.0μg·kg^-1;对空白样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为83.6%～99.0%,测定值的相对标准偏差(n=6)为5.6%～15%;方法用于10个洗发水样品分析,一个样品中检出米诺地尔、西咪替丁、塞替匹仑、酮康唑、尼鲁米特、氟罗地尔,另一个样品中检出美拉酮宁,检出量为0.4...     

拟反相液相色谱法快速测定饮料中咖啡因含量的研究

本文建立了饮料中咖啡因含量的快速检测方法。采用拟反相色谱法,以极性硅胶柱配以高水量的流动相,所测9种饮料样品均能在4min内快速完成分离测定。系统研究了影响咖啡因保留的多种因素,优化后的最佳测定条件为:采用Inertsil100-5SIL色谱柱(150×4.6mm i.d.,5μm),以乙腈-0.03mol·L-1甲酸钠溶液(pH=2.9)(体积比5∶95)为流动相,检测波长274nm。将其用于饮料中咖啡因的测定,线性范围为0.2~1 000μg·mL-1(r=0.9995),检出限(S/N=3)为0.05μg·mL-1。回收率为92.3%~105.7%,精密度(RSD)<3.5%。同时还对咖啡因的保留机理进行了探讨。