ICP-MS法测定海洋鲸豚的微量元素及其健康风险评估

建立了微波消解电感耦合等离子质谱(ICP-MS)法测定珠江口水域搁浅的七种不同鲸豚肌肉,肝脏和肾脏中的V,Cr,Cu,Zn,As,Cd,Ni,Mn,Se,Hg,Pb等11种微量元素的分析方法,并对七种鲸豚肝脏中的Zn,Cu,Cd,Hg,Se五种元素进行了健康风险评估。采用国际标准物质TORT-2进行测定,结果显示,11种微量元素的测定值均在保证值和标准值范围内,其相对标准偏差(RSD)均小于3.54%,表明该方法具有良好的准确度和精密度,适合于鲸豚体内微量元素的测定。数据分析表明,相同海豚不同组织器官微量元素含量具有显著差异,呈现组织特异性;不同种海豚对微量元素的富集能力存在一定的种间差异性。微量元素在鲸豚体内的分布呈现一定的规律性：大部分元素在肝、肾脏中的含量远高于在肌肉中的含量,Cu,Mn,Hg,Se,Zn等元素主要在肝脏中积累,而Cd主要在肾脏中积累。健康风险评估结果显示,Se和Cu在7头鲸豚肝脏中均超标,超标率达100%,提示这七种鲸豚均受到了一定程度的微量元素污染。实验结果为使用微波消解ICP-MS法研究鲸豚微量元素提供了指导,对国内条纹原海豚,瓶鼻海豚,沙捞越海豚,灰海豚脏器微量元素进行了研究报道,以期为鲸豚保育工作提供宝贵数据。     

刺参中无机元素的聚类分析和主成分分析

探讨多元素分析对中国刺参产地溯源的可行性,筛选判别刺参产地的有效指标.采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定了7个产地刺参样品中Al,V,Cr,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Zn,As,Se,Mo,Cd,Hg和Pb共15种无机元素的含量,建立刺参无机元素数据库.原始数据经过标准化处理后,结合聚类分析和主成分分析...     

新疆野生樱桃李及栽培品种果肉中17种元素含量ICP-MS法测定

比较紫色,红色和黄色三种新疆野生樱桃李及栽培品种果肉中无机元素的含量,样品采用微波消解方法进行前处理,ICP-MS法检测其中K,Ca,Mg,Na,Fe,Mn,Cu,Zn,Be,Li,Se,Sr,Cr,Pb,Cd,As,Hg等17种元素。该检测方法快速简便,精密度高且具有较高的灵敏度,17种元素的加标回收率在93.5%～110.4%。分析结果表明紫色,红色和黄色三种新疆野生樱桃李及栽培品种果肉中的17种元素含量均较为接近,均含有极为丰富的K元素,含量高达1‰左右,Ca,Mg,Na,Fe,Mn均为含量较高的金属元素且含量依次降低,Cu,Zn,Li,Se,Sr,Cr也有一定含量,Pb,Cd,As,Hg等有害元素含量极低或未检出。实验结果为研究新疆野生樱桃李与栽培品种果肉中微量元素含量提供参考数据。     

电感耦合等离子体串联质谱法测定野生皂荚中多种微量元素

采用电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)法测定野生皂荚中多种微量元素的含量。皂荚样品以HNO₃+H₂O₂+HCl为混合消解试剂经微波消解后直接测定。在MS/MS模式下向碰撞反应池中通过氧气或氨气,分别利用氧气质量转移、氧气原位质量和氨气质量转移消除多原子离子质谱干扰。通过分析国家标准参考物质绿茶(GBW10052)和芹菜(GBW10048)验证方法的准确性和精密度,所测定结果与参考值基本一致,RSD≤7.8%。采用所建立的方法分别分析了来自中国云南和重庆武陵山区野生皂荚中的12种微量元素(V,Cr,Co,Cu,Zn,Fe,Mn,Ni,As,Cd,Hg,Pb),12种微量元素的检出限为0.29～21.36 ng·L-1。结果显示,野生皂荚12种分析元素中Fe含量最高,其次为元素Zn,重金属元素As,Cd,Hg和Pb的含量远低于《中国药典》限量标准。该研究为野生皂荚中微量元素的安全评价和监管提供了科学方法和数据。     

应用FAAS和HG-AFS研究金银花中微量元素的溶出特性

采用HNO3-HClO4消解体系,火焰原子吸收光谱法(FAAS)和氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定了隆回金银花中13种微量元素Fe、Cu、Zn、Mn、Ni、Pb、Cd、Cr、As、Sb、Se、Sn、Hg的含量,试样中各元素测定的相对标准偏差(RSD)为0.86％-4.36％,加标回收率为90.0％-106.2％,方法快速、准确、灵敏度高,适用于金银花中微量元素含量的测定.同时考察了微波提取、超声提取和传统煎煮法对金银花中13种微量元素溶出的情况.结果表明:金银花溶出液中含量较多的元素顺序为:Mn＞Se＞Zn＞Cu＞Fe,其余元素的含量均很少;微波萃取法在有效成分的提取中具有快速、高效、安全等特点.     

微波消解-ICP-OES,AAS和AFS测定大蒜不同部位20种元素含量

将大蒜植株分为根、茎(下)、茎(中)、茎(上)、嫩叶和老叶6个不同部位,采用微波消解方法对各个部位进行了预处理,并用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)、原子吸收光谱法(AAS)和原子荧光光谱法(AFS)测定了其中Al,As,B,Ca,Cd,Cr,Cu,Fe,Hg,K,Mg,Mn,Na,Ni,P,Pb,S,Se,Sr和Zn共20种元素的含量,另外,还测定了从同一处土壤中采收的大蒜头中相应元素的含量.研究结果表明:大蒜植株嫩叶和大蒜头中Cu,Fe,Mn,S,Se,Zn等元素含量较高而As,Cd,Hg,Pb等元素含量较低,是提取大蒜生物活性物质的绝好材料;一些元素在大蒜植株不同部位的含量分布模式能高度反映植物生理特性或环境污染状况.     

ICP-AES法分析灵芝中的微量元素

采用湿法消解,ICP-AES法分析不同原料的两种灵芝子实体、灵芝子实体根部、灵芝混合物、灵芝破壁与不破壁孢子粉中的20种微量元素,Al,As,Ca,Cd,Co,Cr,Cu,Fe,Ce,Hg,K,Mg,Mn,Na,Ni,P,Pb,S,Se,Zn的含量.结果表明:不同灵芝样品中的矿物元素含量很丰富,其中元素K,Ca,Mg,Fe,Zn,P,S含量较高,主要存在的微量元素有:Cu,CO,Cr,Ni;具有潜在生理毒性的元素为Al,As,Hg,Pb,Cd,抗癌功效元素Se和Ge在所有灵芝样品中并未测得.孢子粉中重金属元素含量相对灵芝原料更低些,灵芝混合物中有添加的功效元素Fe和se,灵芝根部切片样品中的Ca,Cu,Zn含量与其他样品都要高,不同品种的灵芝原料中的微量元素含量存在一定的差异性.     

微波消解-ICP-MS同时测定珠光颜料中的8种元素

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定珠光颜料中Pb、Cd、As、Hg、Ba、Cr、Sb、Se8种元素的含量.各元素的校准曲线线性关系良好(r=0.9991-1.0000),检出限为1.17-30.59μg/L,用标准加入法作了回收率实验,在1.0-10mg/kg水平回收率在94.5%-101.7...     

温控湿法消解ICP-MS测定全血中铅镉硒砷汞5种微量元素

采用温控HNO₃-H₂O₂湿法消解,ICP-MS测定全血中Pb, Cd, Se, As, Hg 5种微量元素的含量。在选定的测试条件下,仪器系统稳定性良好,Pb等5种元素的检出限范围2～40 ng·L-1,全过程中样品均重复测定3次,RSD均在3%内。采用国家全血溶液标准物质GBW(E)09034-09036和人发标准物质GBW09101b中的相应元素进行质量控制,检测结果和推荐值相吻合。同时,应用本方法实测了湘西汞矿区34名村民全血中的5种元素的含量,结果表明：矿区村民Se和As处于正常水平,血Pb、血Cd、血Hg含量均偏高,有较高的健康风险,应当引起有关部门的重视。本方法快速、灵敏,精密度及准确度均符合要求,适于人体全血样中Pb, Cd, Se, As, Hg等微量元素的测定。     

微波消解-ICP-MS测定青海油菜蜂花粉中微量元素

微波消解-ICP-MS测定青海油菜蜂花粉及生物酶解破壁油菜蜂花粉的微量金属元素含量,结果表明,花粉经酶解破壁后,固体颗粒中的Al,Mn,Ni,Cu,Zn,Sr,Mo,Sb,Ba,La等微量元素的含量均有所下降,有害元素Pb、As、Hg、Cd的含量很低,均低于检出限。     

Determination of Trace Elements in Marine Cetaceans by ICP-MS and Health Risk AssessmentSCIEI北大核心CSCD

The liver, kidney and muscle samples from seven cetaceans were digested by microwave digestion, and trace elements amounts of V, Cd, Cu, Zn, As, Cr, Ni, Mn, Se, Hg and Pb were determined by inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS), and the health risk assessment for Zn, Cu, Cd, Hg, Se in the liver was conducted. The results of international lobster hepatopancreas standard (TORT-2) showed acceptable agreement with the certified values, and the relative standard deviation (RSD) of eleven kinds of trace elements were less than 3.54%, showing that the method is suitable for the determination of trace elements in cetaceans. The experimental results indicated that different tissues and organs of the dolphins had different trace elements, presenting the tissue specificity. There is a certain inter-species difference among different dolphins about the bioaccumulation ability of the trace elements. The distribution of trace elements in whales presented a certain regularity: the contents of most elements in liver, kidney were much higher than the contents of muscle tissues, Cu, Mn, Hg, Se, and Zn exhibit the higher concentrations in liver, while Cd was mainly accumulated in kidney. And according to the health risk assessment in liver, the exceeding standardrate of selenium and copper in seven kinds of whales was 100%, suggesting that these whales were suffering the contamination of trace elements. The experimental results is instructive to the study of trace elements in cetaceans, while this is the first report for the concentrations in organs of Striped dolphin, Bottlenose dolphin, Fraser's Dolphin and Risso's dolphin in China, it may provide us valuable data for the conservation of cetaceans.     

Trace Metals Analysis of Legal and Counterfeit Cigarette Tobacco Samples Using Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry and Cold Vapor Atomic Absorption Spectrometry

ABSTRACT

A closed-vessel microwave-digestion method was developed for the determination of trace amounts of Be, V, Cr, Mn, Co, Ni, Cu, Zn, As, Se, Mo, Cd, Sb, Ba, Tl, and Pb by inductively coupled plasma mass spectrometry and Hg by cold-vapor atomic absorption spectrometry in cigarette tobacco samples. In order to gauge the effectiveness of the digestion procedure, recovery studies were conducted using solutions prepared from National Institute of Standards and Technology Standard Reference Material 1573a Trace Elements in Tomato Leaves and Polish Certified Reference Material Virginia Tobacco Leaves. Limits of detection were below 1 µg g^?1 for all elements studied. Samples from two genuine-brand and three counterfeit packs were analyzed. The mean amounts of Be, As, Mo, Cd, Sb, Tl, Pb, and Hg were higher in counterfeit cigarettes, while the amounts of V, Cr, Mn, Co, Cu, Zn, Se, and Ba were comparable among legal and counterfeit cigarettes; the amount of Ni was higher in the legal cigarettes. Evaluation of Be, As, Mo, Cd, Sb, Tl, Pb, and Hg with their potential hazards for smokers is briefly discussed.     

应用ICP-MS/ICP-AES测定榆钱中22种微量元素的含量

榆钱是我国民间的一种优良野生食品资源。随着人们对食品安全意识的增强,其营养成分与有毒成分的含量逐渐受到人们的重视。借助ICP-MS/ICP-AES技术对野生榆树榆钱中的22种微量元素进行了研究。结果发现榆钱中含有丰富的人体所必需的元素,特别是Mg, Ca, Mn, Fe, Cu, Zn, Sr和Rb,分别达到224.57, 269.73, 9.23, 64.93, 1.68, 4.79, 7.68和2.21 μg·g-1(FW)(FW表示鲜重(下同));Li, B, V, Co, Ni, Se, Br, Mo和Sn,也分别达到318.43, 518.83, 265.52, 108.50, 411.21, 34.51, 51.72, 109.90和31.51 ng·g-1(FW)。除了有益元素以外,重金属元素Pb, Cd, As, Hg和Cr的含量也分别达557.87, 8.81, 345.55, 0.78和347.97 ng·g-1(FW),其含量偏高,虽然符合国家食品卫生标准,但是应当注意重金属含量的监测。     

FAAS和HG-AFS研究野生葛根中微量元素的溶出特性

采用HNO₃-HCIO₄消解体系,应用火焰原子吸收光谱法（FAAS）和氢化物发生-原子荧光光谱法（HG-AFS）测定了洞口县野生葛根中Zn、Fe、Cu、Mn等15种微量元素的含量,方法对试样中各元素测定的相对标准偏差（RSD）为1.07%—4.29%,加标回收率为90.00%—104.00%,方法快速、准确、灵敏度高,适用于葛根中微量元素含量的测定。同时考察了微波提取、超声提取和传统煎煮法对野生葛根中15种微量元素的溶出情况。结果表明:野生葛根溶出液中含量较多元素的顺序为:Zn>Cu>Mn>Se>Fe,其余元素的含量均很少;野生葛根中Zn、Cu、Mn和Se的水溶性强,其溶出率比Fe高很多。     

动态反应池电感耦合等离子体质谱法同时测定彩色卷烟纸中7种重金属

采用微波消解前处理样品,建立动态反应池电感耦合等离子体质谱法同时测定彩色卷烟纸中的Cr、Ni、As、Se、Cd、Hg和Pb7种重金属含量。该方法以钇(Y)作为内标补偿基体效应,采用动态反应池模式消除Cr、Ni、Se的质谱干扰,用茶叶标准物质对方法准确性进行校正。该方法相对标准偏差均小于10%、回收率为86.6%—120.9%、检出限为2.94—70.05ng/L,该方法操作简单、分析速度快、灵敏度高、准确度好,能快速、准确测定彩色卷烟纸中重金属。     

高压密封微波消解-ICP-AES法测定五种蒙药中无机元素

采用HNO3-HClO4消解体系分别对额日敦-乌日勒、德都红花七味丸、通拉嘎-5、乌珠目-7、给旺-9等五种蒙药样品进行高压微波消解制样,利用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定了镁、铝、钙、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、硒、锶、钼、银、镉和铅等17种无机元素的含量。通过添加标准回收实验,回收率均在97.25%~106.35%之间,验证了分析数据的可靠性。所有元素测定结果的相对标准偏差均小于3.3%,具有良好的准确度和精密度。实验结果表明,其中常量元素Ca,Mg和Fe,Mn,Zn,Cu的含量较高,测定结果可为开发研制蒙药新制剂、研制蒙药的质量控制标准和提高蒙药药效提供理论依据。     

ICP-MS法测定采血管中的20种微量元素

采用ICP-MS法对国内市场常用的13种采血管中铝、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、硒、钼、镉、锡、锑、钡、钨、汞、铊和铅元素进行测定。通过对采血管的纯水浸出液和10%硝酸浸出液进行20种微量元素含量分析,得到了13种采血管中20种微量元素的含量。根据近年发表的文献中有关人体血清、血浆和全血微量元素含量参考范围,详细分析了各种采血管适用的微量元素检测种类。分析结果表明：最适用于血清分析的为采血管1,该采血管适用于18种血清微量元素的分析;最适用于血浆分析的为采血管6,该采血管适用于15种血浆微量元素的分析;最适用于全血分析的为采血管13,该采血管适用于17种全血微量元素的分析。但是,值得注意的是,采血管1中的锑和钨元素,采血管6中的钒、铬、镍和锑元素,以及采血管13中的铝,锑和钨元素,其纯水浸出液中这几种微量元素的含量与正常人血液(血清、血浆、全血)中微量元素含量处于同一数量级,可能会对血液微量元素的测量结果造成影响。该研究也对比了采血管1和采血管3对实际血清样本检测结果的影响,结果表明,采血管1的检测结果中几乎所有微量元素含量都低于采血管3的检测结果,尤其是铝,钒,铬,锰,砷,锡,锑等几种元素,说明在实际采血过程中,采血管的选择对微量元素检测结果影响很大。