橡胶硫化促进剂一硫化四异丁基秋兰姆制备及光谱分析

以双氧水为氧化剂,采用二步法合成出了一硫化四异丁基秋兰姆 (TiBTM),通过FTIR,XRD,TG-DSC对其进行检测和表征,FTIR揭示了TiBTM分子内部的各元素之间的化学键键型,XRD从晶胞参数、晶面指数等晶体学数据,反映了TiBTM晶体微观结构,TG-DSC检测出了TiBTM的质量变化与热效应两种信息,TiBTM的相变和分解温度分别为75.1和287.0 ℃,样品纯度很高,没有发现其他杂质,TiBTM的分解温度偏高,为采用硫化仪研究TiBTM的橡胶硫化性能,揭示TiBTM多种功能性提供依据。本研究为企业采取清洁生产工艺制备TiBTM,提供了最佳工艺条件和参数,选定工作标准品,对TiBTM工业化生产进行跟踪检测,评判TiBTM的产品性能指标,提供基础实验数据。     

N-叔丁基-2-苯骈噻唑次磺酰胺制备及其光谱分析

采用双氧水为氧化剂,一步法制备出N-叔丁基-2-苯骈噻唑次磺酰胺(TBBS),通过FTIR,UV-Vis,XRD,TG-DSC对其进行检测和表征,揭示出TBBS 的微观结构和内在规律性。FTIR揭示了TBBS 分子内部的各元素之间的化学键键型,确定最终产物为TBBS。UV-Vis检测出TBBS在228.3,281.5,298.3 nm有三个吸收峰,分别由n→σ*,π→π*,n→π*电子跃迁产生的,为企业TBBS产品质量检测,推测TBBS的结构提供实验依据。XRD从晶胞参数、晶面指数等晶体学数据,变换出TBBS晶体微观结构,完成TBBS物相组成和结构的定性鉴定。TG-DSC检测出TBBS的质量变化与热效应两种信息,TBBS的DSC曲线很复杂,53.3 ℃有一个很小的放热峰,由TBBS中所含少量叔丁胺的氧化产生;117.4,269.2,373.7 ℃存在三个吸热峰,分别是TBBS 的相变峰和分解峰,TBBS 分解温度偏高,为采用硫化仪研究TBBS的橡胶硫化性能提供参考。本研究为企业选定工作标准品,对TBBS工业化生产进行跟踪检测,评判TBBS的产品性能指标,填报立项TBBS化工行业标准的申报,撰写标准草案提供基础实验数据。     

橡胶硫化促进剂一硫化四甲基秋兰姆制备及光谱分析

合成出了一硫化四甲基秋兰姆(TMTM),采用溶剂蒸发法培养出了单晶TMTM,通过XRD单晶衍射仪、FTIR、TG-DSC对其进行检测和表征,揭示了单晶TMTM的微观结构和内在规律性。XRD单晶衍射从衍射数据、部分健长和键角, 揭示TMTM的微观结构,单晶TMTM高度有序化的定向排列结构,决定了其高效的橡胶硫化促进性能。TG-DSC从热效应分析TMTM的性质,FTIR、TG-DSC检测结果表明,单晶TMTM中蕴含很少许的二硫化碳,FTIR揭示了TMTM内部的化学键键型,和单晶衍射仪从不同侧面检测的结果一致,为确定TMTM的分子结构提供了实验依据。TMTM的分解温度偏高,为采用硫化仪研究TMTM的橡胶硫化性能提供参考。本研究为企业选定工作标准品,对TMTM工业化生产进行跟踪检测,评判TMTM的产品性能指标,填报立项TMTM化工行业标准的申报,撰写标准草案,完成国家工业和信息化部的标准制修订项目计划,提供基础实验数据。     

橡胶硫化促进剂二硫化四苄基秋兰姆制备及光谱分析

以双氧水为氧化剂,采用二步法合成出了二硫化四苄基秋兰姆(TBzDT),通过FTIR,XRD,TG-DTA对其进行检测,揭示了TBzDT的微观结构。FTIR从化学键角度解析了TBzDT元素之间键型,XRD从晶胞参数、晶面指数等晶体学数据,揭示出TBzDT晶体微观结构,完成了TBzDT物相组成和结构的定性鉴定。TG-DTA检测出了TBzDT的质量变化与热效应两种信息,TBzDT的相变和分解温度分别为142.5,200.9 ℃,TBzDT的分解温度偏高,为采用硫化仪研究TBzDT的橡胶硫化性能提供参考。FTIR和TG-DTA从不同侧面揭示出样品TBzDT 中蕴含少量的SC₂。     

橡胶硫化促进剂二乙基二硫代氨基甲酸锌制备及光谱分析

合成二乙基二硫代氨基甲酸锌(EZ),采用溶剂蒸发法培养单晶配合物EZ,通过XRD单晶衍射仪、FTIR、TG-DSC 对其进行检测和表征,揭示了单晶配合物EZ的微观结构和内在规律性。EZ高度有序化定向排列结构,决定其高效的橡胶硫化促进性能。TG-DSC检测结果表明,配合物EZ中蕴含少许的二硫化碳,FTIR揭示了EZ内部的化学键键型,与单晶衍射仪从不同侧面检测的结果一致,为确定EZ 的分子结构提供了实验依据。EZ的分解温度偏高,为采用硫化仪研究EZ 的橡胶硫化性能提供参考。本研究为企业选定工作标准品,对EZ工业化生产进行跟踪检测,评判EZ 的产品性能指标,填报立项EZ 化工行业标准的申报,撰写标准草案,提供基础实验数据。     

二苄基二硫代氨基甲酸锌制备及其光谱分析

采用一步法制备二苄基二硫代氨基甲酸锌(ZBDC),通过FTIR,UV-Vis,XRD和TG-DSC对其进行检测和表征,揭示出ZBDC的微观结构和内在规律性。FTIR揭示了ZBDC分子内部各元素之间的化学键键型,确定最终产物为ZBDC。UV-Vis检测出ZBDC在209.8和266.1 nm有二个吸收峰,分别由n→σ*和π→π*的电子跃迁产生的,为企业ZBDC产品质量检测,推测ZBDC的结构提供实验依据。XRD从晶胞参数、晶面指数等晶体学数据,变换出ZBDC晶体微观结构,完成ZBDC物相组成和结构的定性鉴定。TG-TG-DSC检测出ZBDC的质量变化与热效应两种信息,在194.5,361.1和433.5 ℃存在三个吸热峰,分别为相变峰和分解峰。ZBDC分解温度偏高,为采用硫化仪研究ZBDC的橡胶硫化性能提供参考。     

NS-乙酸酐法制备TBSI及其光谱分析

研究采用乙酸酐为溶剂,NS-乙酸酐法制备N-叔丁基-双(2-苯并噻唑)次磺酰胺(TBSI),通过FTIR,XRD,UV-Vis和TG-DTA对其进行检测和表征,揭示出TBSI的微观结构和内在规律性。FTIR揭示了TBSI分子内部各元素之间的化学键键型。XRD从晶胞参数、晶面指数等晶体学数据,变换出TBSI晶体微观结构,完成TBSI物相组成和结构的定性鉴定。UV-Vis检测出了TBSI在228.3,281.3和298.3 nm有三个吸收峰,分别为TBSI分子中的n→σ*,π→π*,n→π*的电子跃迁产生的,为企业TBSI产品质量检测,提供了基础数据。TG-DTA检测出TBSI的质量变化与热效应两种信息,DSC曲线在46.5,188.9和368.5 ℃分别出现了吸收峰,46.5 ℃吸收峰是样品残留少许溶剂的挥发产生的,188.9和368.5 ℃分别为相变峰和分解峰,TBSI分解温度偏高,为采用硫化仪研究TBSI的橡胶硫化性能提供参考。研究为企业选定工作标准品,对TBSI工业化生产进行跟踪检测,评判TBSI的产品性能指标,填报立项TBSI化工行业标准的申报,撰写标准草案提供基础实验数据。     

2-硫醇基甲基苯并咪唑锌制备及其光谱分析

采用一步法制备出2-硫醇基甲基苯并咪唑锌(MMBZ),通过FTIR,UV-Vis,XRD,TG-DSC对其进行检测和表征,揭示出MMBZ的微观结构和内在规律性。FTIR揭示了MMBZ分子内部的各元素之间的化学键键型,确定最终产物为MMBZ。UV-Vis检测出MMBZ在219.6,245.5和302.2 nm有三个吸收峰,分别为MMBZ分子中S—C、苯环、含N五元杂环的n→σ*,π→π*,π→π*的电子跃迁产生的,为企业MMBZ产品质量检测,推测MMBZ的结构提供实验依据。XRD谱图发现MMB作为MMBZ的配体,仍然保留其单元基本结构,MMBZ分子呈非晶态结构。TG-TG-DSC检测出MMBZ的质量变化与热效应两种信息,在167.5,155.3,253.7,324.8,391.3 ℃吸热峰,分别为杂质溶剂分解峰、相变峰、分解峰。一步法制备环保复合型橡胶防老剂MMBZ,方案切实可行,本研究通过检测结果推测MMBZ结构,关联MMBZ的性能,探究其防橡胶老化机理,开拓MMBZ应用范围,提供基础实验数据。     

O,O-二丁基二硫代磷酸锌制备及光谱分析

采用二步法合成出O,O-二丁基二硫代磷酸锌(ZBPD),通过UV-Vis,FTIR,TG-DSC对其进行检测和表征,揭示出ZBPD的微观结构和内在规律性。UV-Vis检测出了ZBPD在212.0和227.0 nm有二个吸收峰,分别是n→σ*和π→π*电子跃迁产生的,吸收峰强度随ZBPD浓度呈规律性变化,为企业ZBPD产品质量检测,提供了基础数据。FTIR揭示了ZBPD分子内部的各元素之间的化学键键型。TG-DSC检测出ZBPD的质量变化与热效应两种信息,ZBPD的DSC曲线很复杂,84.3 ℃存在一个很宽的吸收峰,245.0,344.3,476.1,518.7 ℃存在四个放热峰,和ZBPD分子结构和少量杂质有关,ZBPD分解温度偏高,为采用硫化仪研究ZBPD的橡胶硫化性能提供参考。本研究为企业选定工作标准品,对ZBPD工业化生产进行跟踪检测,评判ZBPD的产品性能指标,填报立项ZBPD化工行业标准的申报,撰写标准草案提供基础实验数据。     

δ-环戊内酯的制备及其光谱分析

采用溶胶-凝胶法制备了CuO/ZnO/Al2O3,以1,5-戊二醇气相催化脱氢制备δ-环戊内酯为探针反应,评价其催化活性。通过XRD分别检测了新鲜的CuO/ZnO/Al2O3和长周期反应后的CuO/ZnO/Al2O3,揭示了CuO/ZnO/Al2O3微观结构和内在规律,发现金属离子之间存在协同效应。催化剂失活后,晶体粒径明显增大,出现了ZnO的特征衍射峰。通过1,5-戊二醇、δ-环戊内酯的FTIR光谱分析,揭示其内部化学键和分子结构,产物δ-环戊内酯的纯度很高。通过对δ-环戊内酯及其聚合物的DSC分析检测,发现δ-环戊内酯的稳定性很差,非常容易发生自聚反应,提高单体的稳定性,值得重点关注。本研究为1,5-戊二醇气相催化脱氢制备δ-环戊内酯的中试和工业放大性研究,提供了基础数据和实验依据。     

Mechano‐Chemical Changes of Nano Sized α‐Al2O3 During Wet Dispersion in Stirred Ball Mills

The mechano‐chemical changes in synthetic α‐Al₂O₃ during wet dispersion in a stirred ball mill, are studied. It is shown that a second phase is generated which can be identified as an aluminum hydroxide (Bayerite) by use of dynamic scanning calorimetry (DSC), X‐ray diffraction (XRD), thermogravimetry (TG), Fourier transformed infrared (FTIR) spectroscopy and transmission electron microscopy (TEM). The amount of the Bayerite phase produced increases with milling time. A comparison of the evaluated amounts from TG‐ and DSC‐measurements are in reasonable agreement. Furthermore, the measured BET surface area shows a strong dependence on the temperature of sample preparation. Depending on the temperature, the bayerite phase is seen to convert to the α‐phase again and also forms meso‐ and possibly micro‐pores, leading to a high BET surface area. In this paper, we highlight the necessity for using different methods to characterize the dispersion process, and for a correct interpretation of the measurement results.