锗、硒、镓、铟、铊的系统分离法

单矿物分析在地质研究工作中具有重要意义。单矿物样品通常很少,为此,本文根据文献资料,通过试验,制订了锗、硒、(?)、铟,铊五元素系统分离法。     

陶瓷颜料的成份剖析

陶瓷颜料一般系金属氧化物以一定晶系单矿物形式按一定配比组成。由于组成复杂,其分析既可借鉴于岩矿分析法,又要考虑其本身特点。由于陶瓷颜料含贵金属,样品用HF-HNO_2不能溶解完全,但碱熔样品制备的溶     

微量单矿物钇榍石全分析

分析微量单矿物钇榍石,文献中尚未见报导。资料介绍,用400毫克试样完成40个元素的测定。本文用1毫克钇榍石单矿物,完成11个元素全分析。     

CeO2基氧化物储氧材料研究(Ⅱ)添加贵金属改进储氧能力

在高温老化的复合氧化物CZO和CZYO体系中,添加微量贵金属(Pt,Pd,Rh)明显提高还原速度并增加OSC.含贵金属的CZO或CZYO的OSC与其组成和贵金属的种类有关.较长时间(10 h)老化后含Pd的CZO3样品的OSC明显下降,CZYO2样品的OSC略有下降.含Pt/Rh,10 h老化后CZO3和CZY02样品的OSC均高于相应同条件老化的含Pd样品的OSC.     

CeO2基氧化物储氧材料研究(Ⅱ)添加贵金属改进储氧能力

在高温老化的复合氧化物CZO和CZYO体系中,添加微量贵金属(Pt,Pd,Rh)明显提高还原速度并增加OSC.含贵金属的CZO或CZYO的OSC与其组成和贵金属的种类有关.较长时间(10 h)老化后含Pd的CZO3样品的OSC明显下降,CZYO2样品的OSC略有下降.含Pt/Rh,10 h老化后CZO3和CZY02样品的OSC均高于相应同条件老化的含Pd样品的OSC.     

稀有元素矿物系统全分析中的铀、钍、稀土元素的纸色层分离和测定

本文用纸色层法分离铀、钍、稀土等元素,用国产色层纸(23×13厘米),用上行法进行条件试验。试验结果表明,试液以硝酸介质,用丁酮-甲基异丁基酮-硝酸-水(45∶45∶5∶5(体积比))作展开剂,分离铀、钍、钪和稀土元素结果良好,Rf值分别为:铀(近于1),钍(0.5),钪(0.16),稀土(0)。温度10—30℃,展开时间2—3小时,铀,钍,稀土元素Rf值变化不大。从20毫克稀土元素中定量分离微克量钍和铀;从4毫克钍中定量分离微克量稀土元素和铀;从10毫克铀中定量分离微克量钍及稀土。解决了铀、钍和稀土元素中大量元素分离微量元素的问题。将分离后的铀、钍、稀土元素色带剪下,视其含量用容量法或比色法测定,相对误差5％左右。拟订了细晶石、褐钇钶矿、黄绿石、黑稀金矿等稀有元素矿物系统全分析中的铀、钍和稀土元素的测定方法。经几年的生产实践和大批样品的分析,结果甚佳。从而简化了稀有元素矿物全分析中铀、钍和稀土元素的分离和测定手续,提高了测定它们的准确度,并缩短分析时间,降低成本。     

火花源质谱法定量分析岩石样品

叙述了一种定量分析岩石中微量元素的火花源质谱法。大约10～25毫克绝缘粉末样品直接压在T型电极上。在选定的分析条件下进行单曝光摄谱。用AGV—1做标准样品,计算相对灵敏度因子。此方法可分析24个元素。相对标准偏差为±20％。做了地幔和月岩等样品分析。     

利用纸色层法同时分离铂基合金中微量铑和铱

由于现有的试金富集法和湿法富集各有其局限性,所以铅试金仍然是化学法测定矿物原料中低含量铑和铱时常用的富集方法。铅试金后的铂基合金中通常含有毫克量的铂、金、铅和微克量锇、钌、铑、铱、银、钯等元素。采用TBP-HI五次萃取法分离是够麻烦的,而且合金中的微量贱金属也无法分离。纸色层法分离贵金属研究的不少,但是定量的研究并不多,从贵金属中同时分出铑和铱的简便方法尚缺少。由于许多测定方法中铑、铱间是互不干扰的,所以同时分离铑和铱就很     

二次资源中贵金属分析方法最新应用

本文归纳了国内近年来二次资源中贵金属分析的取制样、样品处理和测试技术的最新进展,详细阐述了近年来二次资源中贵金属分析的样品处理技术（火试金法、酸溶法、碱熔法）和测试技术（重量法、容量法、分光光度法、原子吸收光谱法、发射光谱法、电化学法）的应用,并对二次资源中贵金属分析方法的研究发展方向提出建议和展望。     

贵金属分析中热压分解法的应用

一般来说,贵金属试样的分解比其它常见金属困难。在应用的几种分解方法中,酸溶法一般只能分解银、金、钯、铂及其矿物;所有贵金属试样虽然都可用碱、硫酸氢盐或过氧化物等熔融分解,但将引入大量盐类及坩埚腐蚀带来的杂质;干法氯化能分解贵金属及矿物,但氯化装置复杂,不适于大批试样分     

粉末压片制样-X射线荧光光谱(XRF)法测定钛铁矿中TFe、TiO_2、SiO_2、Al_2O_3、CaO、MgO的含量

以粉末压片法制样,采用X射线荧光光谱(XRF)法测定钛铁矿中TFe、TiO_2、SiO_2、Al_2O_3、CaO、MgO的含量。对样品的矿物效应、样品粒度、分析谱线等条件进行优化。利用不同产地的质控样品制作工作曲线,验证矿物效应影响不大;通过样品粒度小于74μm,很好地解决了颗粒粒度效应的影响。精密度实验表明,待测组分的相对标准偏差均低于3.6%(RSD,n=10),能满足钛铁矿中各组分的测定要求。     

测定钛铁矿中TFe、TiO2、SiO2、Al2O3、CaO、MgO的含量

以粉末压片法制样,采用X射线荧光光谱(XRF)法测定钛铁矿中TFe、TiO2、SiO2、Al2O3、CaO、MgO的含量。对样品的矿物效应、样品粒度、分析谱线等条件进行优化。利用不同产地的质控样品制作工作曲线,验证矿物效应影响不大;通过样品粒度小于74 μm,很好地解决了颗粒粒度效应的影响。 精密度实验表明,待测组分的相对标准偏差均低于3.6%(RSD,n=10),能满足钛铁矿中各组分的测定要求。     

无机微量、痕量分析中的分离与富集方法

微量分析是指取数毫克或1—2厘克(cg)样品进行分析其中主要和次要成份。一般,在样品中含量多的称为主要成份,含量少的为次要成份。Sandell认为含量在1—0.01%为次要成份。亦有认为在10—0.01%为次要成份;而含量在0.01%以下称为痕量。由于痕量组份占样品中的百分比低,因此需取大量样     

锍试金和锑试金富集贵金属 Ⅰ.光谱法测定铜镍硫化矿中的微量铂族元素

研究了用锍扣和锑扣试金富集贵金属,然后用光谱进行测定的方法,拟订了铜镍硫化矿中铂族元素分析的方案,矿石中的铂族元素先用锍扣捕集,酸处理除去贱金属硫化物,再经锑试金把铂族元素富集于毫克量的金属珠中进行光谱测定。一份取样和一次摄谱可以同时分析6个铂族元素。     

铁矿石中测定碳酸铁的新方法

在沸腾的溶液中,硫酸铵水解产生酸,能将碳酸铁矿物选择性溶解。它又能与二价铁生成复合物,加速碳酸铁的溶解,并防止二价铁被氧化,因而不需任何助溶剂和保护措施。由于硫酸铵水解所产生的氢离子浓度较低,鳞绿泥石等易溶硅酸铁的溶解率,均在2％以内。实验表明:样品粒度太粗,溶解速度较慢,在规定时间内浸取不完全,所用的分析样品,必须全部通过200目;取样重量以控制碳酸铁中铁小于30毫克为宜;硫酸钱量在10—40克/100毫升,对测定没有影响;加热煮沸十分重要,它既能增加硫酸铵的水解度和水解的速度,又能除去水解和溶解过程中产生的氨和二氧化碳,还能减少溶液的粘度,增加离子活度,加速碳酸铁矿物的溶解;在玻璃珠存在的情况下,溶液不停地均匀沸腾,可以防止爆沸     

煤中矿物质及其燃烧后的变化分析

以淮北煤田6煤层煤为样品，采用中子活化法、化学方法、X射线衍射及扫描电镜等方法对煤及其灰样品中的矿物质、微量元素进行了分析，在此基础上，研究了样品中主要矿物的种类及其形成时的影响因素，分析了它们在燃烧前后的主要变化。通过分析可知，样品中主要含有高岭石、石英、方解石和黄铁矿以及多种微量元素；在燃烧过程中，微量元素的含量以及矿物的种类发生了变化，并形成高温稳定的矿物种类。     

微波等离子体发射光谱法(MP-AES)测定矿石中的贵金属元素

采用微波等离子体发射光谱法(MP-AES),对矿石中贵金属元素含量进行了分析,采用经典的火试金法,针对金、铂、钯等贵金属元素进行了方法学验证及准确度验证。分析结果表明采用微波等离子体原子发射光谱仪,针对矿石中贵金属元素的分析,方法快速准确,灵敏度高、可操作性强,较之传统的火焰原子吸收光谱法(AAS)具有诸多优势。对CRM标准样品的测试结果的一致性,证明了4100MP-AES优异的准确性。     

高效液相色谱与石墨炉原子吸收光谱联用技术测定锗、铂、金

本文报道铑、铂、金的高效液相色谱与石墨炉原子吸收光谱联用技术研究。进行了反相离子对高效液相色谱分离铑、铂、金的条件实验。考察了离子对试剂及其浓度、甲醇-水比例、流动相酸度对铑、铂、金色谱行为的影响。得到三个贵金属元素的满意分离。讨论了液相色谱流出液引进石墨炉用原子吸收峰高法进行定量测定的方法。校正曲线的线性良好,对ppb级贵金属测定,得到满意结果。铑、铂、金的检出限分别为3.9×10~(-10)g,2.3×10~(-9)g和3.6×10~(-9)g。方法用于贵金属样品分析,相对标准偏差在1.8％—6.2％范围内。     

纳米氧化铝负载双硫腙分离富集-原子吸收法测定地质样品中的金、铂、钯的研究

金、铂、钯在地质样品中的含量甚微,国内外常采用ICP-AES,ICP-MS和ETAAS直接测定。FAAS法由于仪器便宜、操作方便,也广泛应用于预富集后的痕量贵金属的分析。目前,在测定贵金属的分析方法中,常采用固相萃取法富集分离样品,主要的固相萃取剂有:无机吸附剂,交联树脂[1],螯合树脂[     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定卡尔多炉渣中的砷、锑、硒、碲、铜

正卡尔多炉渣是贵金属冶炼过程中的中间物料,在贵金属冶炼过程中,富集贱金属杂质的熔炼炉渣量是贵金属(金、银)量的数倍。快速准确测定卡尔多炉渣中杂质的含量对卡尔多炉渣的价值评定和冶炼工艺的控制尤为重要。但这种物料的定量分析较为困难,主要原因在于样品中含有大量的二氧化硅、硫酸钡以及铅,不可能用一种试剂就将样品全部溶