H-3型半自动火焰原子吸收氢化物发生器——1.结构和以空气-乙炔火焰原子化的测定性能

自从1969年开始研究和应用氢化物-原子吸收法以来,出现了种种不同的氢化物发生器,近几年市售的和已发表的氢化物发生器向两方向发展,一是利用微处理机等新技术使操作全自动化的发生器,另一是手动或白动化程度较低、费用较少的发生器。我们设计的H-3型氢化物发生器属于后一类。各种氢化物-原子吸收装置所用原子化器可分为火焰与非火焰二类。对火焰原子化,往往选用火焰本     

氢化物发生-电感耦合等离子体质谱联用技术研究

运用自制的接口，实现了氢化物发生与电感耦合等离子体质谱的联用。考察了连续流动氢化物发生器、气动型断流式氢化物发生器及气动型流动注射氢化物发生器与电感耦合等离子体质谱仪的联用性能。确定了仪器的最佳参数，研究了系统的分析性能，实现了能生成氢化物的8种元素的定量测定。     

单板计算机对化学过程的实时检测

单板计算机可按实际需要灵活地借各种传感器或检测仪器对化学过程进行多方面的自动实时检测,由多路模/数(A/D)转换可单机轮流检测温度、压力、流量、酸度、电压、电流等不同的物理量及化学参数的变化。由于检测采点间隔时间可在毫秒至小时级任意选择,既可应用于瞬时快速反应过程,也可应用于长时定时检测,且由于单板机使用汇编语言程序,执行速度快,故在瞬时快速检测中更可显示其优越性能。检测的数据可通过打印机自动记录。附设控制装置,可同时用于自动实时控制。此外,单板机对于使用环境温     

氢化物发生-原子吸收分光光度法测定食品中铅

氢化物发生-原子吸收光度法测定铅,已有文献报导。但对反应条件、干扰离子消除的研究尚有不足。本文提出盐酸-铁氰化钾-硼氢化钠体系发生铅化氢,其灵敏度较文献报告的高,同时改进了酸度控制范围,并在不加氰化钾掩蔽的情况下,可消除干扰。方法简便易行,满意地用于食品中铅的测定。实验部分仪器与主要试剂: (1)WFD-Y_2型原子吸收分光光度计。 (2)氢化物发生器:图1。     

气相色谱法测定罐头食品中的锡

关于食品中锡的测定方法较多,Horwitz等已有综述;Evans等用氢化物-原子吸收法测定了食品中的砷、锑、锡;Fricke等用色谱分离氢化物-等离子发射光谱法同时测定了砷、锡、锑、锗。但是,由于氢化物-原子吸收法存在着较复杂的干扰,因而在使用时受到—定限制。色谱分离氢化物-等离子发射光谱虽然可分离出共存干扰     

氢化物发生电感耦合等离子体原子发射光谱同时测定纯铜中氢化物和非氢化物形成元素

用新型氢化物发生喇叭口Ⅱ型同心雾化器替代Meinhard同心雾化器，溶液雾化为气溶胶和氢化物发生反应生成氢化物气体就可以在雾化系统中同时进行，选用L-巯基丙氨酸(L-cysteine)和硫脲(thiourea)作为基体铜的掩蔽剂，无需分离基体铜，实现了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)同时测定纯铜样品中氢化物和非氢化物形成元素的目的。研究了酸度、NaBH4的浓度、载气流速及清洗时间对氢化物形成元素的影响，考察了铜基体对氢化物形成元素的化学干扰情况。用本方法测定了纯铜标准样品(NIST SRM400)，结果令人满意。在1000mg/L纯铜样品溶液中，其氢化物形成元素As、Bi、Sb、Sn、Se和Te的检出限分别为0．08、0．15、0．10、0．17、0．21和0．23μg／L。     

一种新型的用于ICP-AES的氢化物元素和非氢化物元素同时分析的氢化物发生-雾化装置的研究

本文提出了一种新型的用于氢化物元素和非氢化物元素同时分析的氢化物发生-雾化装置。在装置中,用一个同心玻璃雾化器将待测的样品溶液雾化,细雾滴形成气溶胶,较大液滴被收集在一个玻璃槽中。硼氢化钾溶液用蠕动泵从玻璃槽底部送入,与收集的样品溶液混合并发生化学反应,产生挥发性的共价氢化物。生成的气态氢化物和样品气溶胶以及载气一起进入等离子体,因而可以进行氢化物元素和非氢化物元素的同时测定。砷、秘、锑、硒和蹄的检出限分别为0.0075, 0.0006, 0.008, 0.003, 0.002wg/ml。比传统的气动雾化方法得到的检出限好20-30倍,而对非氢化物元素,检出限可与双筒雾室雾化法相当。     

氢化物-氧屏蔽空气乙炔火焰原子吸收法测定锗分析条件的研究

在原子吸收分析中,由于利用氢化物生成反应,大大提高了砷、锑、铋、碲、锡、铅、锗以及硒八个元素的测定灵敏度,国外使用氩氢焰和一氧化二氮-乙炔焰,进行锗的氢化物原子吸收法测定。在此基础上,我们采用磷酸钠为增感剂,结合氧屏蔽原子化方式对锗作了测定。实验部分 1.仪器:WFX-1A型原子吸收分光光度计;AHG-1型半自动氢化物装置。 2.试剂;锗(Ⅳ)标准溶液,10微克/毫升。硼氢化钾溶液5％(含氢氧化钾1.5％),用玻璃过滤漏斗抽滤。磷酸钠20％水溶液。     

氢化物发生-等离子发射光谱法同时测定电子五金元件中汞铅镉铬

电子五金元件样品经酸消解后,样品溶液与氯化亚锡经自制简易氢化物装置混合产生氢化物,与样品溶液一起导入等离子体中,可同时测定汞、铅、镉、铬四元素。氢化物发生大大提高了汞的检测灵敏度,汞、铅、镉、铬检出限分别为0.002,0.006,0.002和0.005 mg.L-1,相对标准偏差为2.09%~3.12%。     

氢化物无色散原子荧光法测定地球化学样品中的锗

目前,测定地质样品中的锗。多采用分光光度法。使用氢化物原子吸收法测定锗在文献中曾有报导,所用的原子化器为氮氢焰、氩氢焰、氧化亚氮-乙炔焰或石墨炉。采用原子荧光法测定一些可形成氢化物的元素时,具有较高的灵敏度,干扰少,速度快以及仪器装置比较简单。我们曾报导过As、Sb、Bi、Se、Te、Sn等元素的氢化物无色散原子荧光测定法。由于锗同样可生成低沸点的氢化物以及在本实验室试制出微波激发的无电极     

氢化物发生原子吸收法测定卡托普利

根据卡托普利与醋酸铅反应定量生成沉淀的特点 ,通过用氢化物发生原子吸收法测定沉淀中的铅 ,可间接测定卡托普利的含量。平均回收率 99.8% ,RSD值为 1 .6%     

孔性介质负载下的络合氢化物及其储氢特性*

络合氢化物具有较高的重量储氢密度,已成为国内外研究的热点。孔性介质由于高比表面积、孔径均匀可调以及良好热稳定性而备受关注。研究表明,实现孔性介质负载的络合氢化物可有效地改善其储氢性能。本文简述了孔性介质的结构特征和物化特性,着重阐述了孔性介质负载催化络合氢化物的制备方法、脱/加氢性能的影响及其催化机理的研究进展,并指出了需要研究的科学问题。     

预混旋流雾化-氢化物发生电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定氢化物及非氢化物形成元素

在原旋流雾室气动雾化-氢化物发生装置上增加样品-硼氢钠溶液混合通道,使氢化物形成元素的检出限较原装置明显改善,非氢化物形成元素的检出限也有一定改善;汞可还原为原子蒸汽而提高进样效率,检出限较通常的气动雾化法改善20倍。方法应用于地质样品中氢化物及非氢化物形成元素的同时测定。     

ZD-1型原子吸收光谱自动进样数据采集系统的研制与应用

本文详细描述了ZD-1型原子吸收光谱自动进样数据采集系统的硬件结构、软件设计和性能指标,给出了应用于氢化物和火焰原子吸收的分析结果。     

微型ICP激发源对液体样品中砷与汞的定性分析

将自制微型ICP激发源与氢化物发生器组成实验平台,对溶液中的砷、汞进行了定性分析探索,解决了自制的微型ICP激发源无法测试液体样品的问题。采用硼氢化钠-盐酸体系在氢化物发生器中运用气动型断续流动发生法制取含砷、汞的氢化物气体样品。利用高纯氩作为载气将收集到的样品气体送入微型ICP激发源放电室,在RF功率为12 W,气压为70 Pa的工作条件下起燃后检测到光谱信号,利用Sepcline软件辨识出2条砷(211.30,234.98nm)元素谱线、2条汞(296.73,313.15 nm)元素谱线。实验分析得出了砷、汞检测所用盐酸和硼氢化钠的最佳配比。采用自制微型ICP激发源检测到砷、汞谱线,该激发源可用于液体砷汞样品的定性检测。     

轻金属配位氢化物储氢体系

实现氢能有效利用的关键技术是开发安全、经济、高效的氢能储运体系。在目前所有的储氢技术中,固态材料化学储氢因其储氢密度大、可循环使用、安全方便储运等优势成为人们关注的焦点;配位氢化物储氢材料是现有储氢材料中体积和质量储氢密度最高的储氢材料。其中,具有高储氢密度、储氢性能优良的轻金属配位氢化物储氢材料是配位氢化物储氢领域研究的重点,目前已经取得了大量成果。本文论述了主要轻金属配位氢化物储氢体系的研究进展,包括硼氢化物储氢体系、铝氢化物储氢体系、氨基化物储氢体系等,阐述和总结了其热解反应机理、动力学性能、晶体结构、最新研究现状,最后对该领域的研究方向进行了总结和展望,指出二元或多元复合储氢体系、高效纳米粒子催化剂和储氢反应环境的综合协同效应将会成为储氢领域未来的研究趋势和重要研究方向。     

一种新的三元金属氢化物Mg2CoH5的制备及性质研究

由金属镁粉和钴粉,在350—500℃,15—50巴氢压下,制备了新的三元金属氢化物Mg_2CoH_5。 X粉末衍射证实,在400℃以下得到的氢化物为四方结构,其晶胞参数为a=4.4863,c=6.154在高于425℃时得到的氢化物为六方结构,其a=4.6754,c=10.0907。同时还测得了它的吸放氢速度,根据压力组成等温线的测定,求得了分解热焓。比表面、导电、催化性能也进行了测定。     

铂氢化物的研究——Ⅱ.新铂氢化物PtH(PPh_3)(S_2CNR_2~1)及trans-PtH(PCy_3)_2(S_2CNR_2~1)的合成与结构鉴定

trans-PtHX(PR_3)_2(X=卤素,R=烃基)型氢化物中与氢对位的配体可被其它配体如CN~-,SCN~-及中性分子等取代,生成各种氢化物。我们研究了trans-PtHCl(PR_3)_2[R=苯基,环己基(Cy)]与二硫代胺基甲酸钠盐NaS_2CNR_2~1(R~1=C_2H_5,n-C_4H_9,C_6H_5CH_2)的反应,得到两类新的氢化物PtH(PPh_3)(S_2CNR_2~1)(1,R~1=C_2H_5;2,R~1=n-C_4H_9;3,R~1=C_6H_5CH_2)     

硒、碲氢化物发生的反应机理和反应条件

元素周期表中ⅣA,ⅤA及ⅥA族元素的化学及物理性质的周期性变化引起硒、碲两元素的氢化物生成反应机理的改变。文中对两元素生成氢化物的反应机理作了解释,认为是硒(Ⅳ)[或碲(Ⅳ)]在盐酸溶液中与初生态氢[H]反应的结果。初生态氢是由硼氢根(BH4-)在酸溶液中水解而产生,反应时随氢离子(即酸度)浓度的增加,氢化物的生成率将明显提高。此外,不断地将氢化物发生反应中同时生成的水蒸气除去不仅可避免硒(碲)氢化物被氧化,而且还可提高其产出率和峰值测定的重现性。对如何规范使用低熔点、高强度空心双阴极灯也作了评价。     

直接硼氢化物燃料电池

直接硼氢化物燃料电池是一种新型的燃料电池，具有理论比能量高，产物清洁无污染，燃料易于储存和运输等特点，可广泛应用于小型便携式电子产品和移动电源,近年来受到越来越多研究者的关注。本文在介绍了直接硼氢化物燃料电池工作原理的基础上讨论了阳极催化剂、阴极催化剂的研究进展，并探讨了电解液和温度等条件对电池性能的影响，简要分析了发展直接硼氢化物燃料电池面临的主要问题。