PEI/SiO2复合材料对Zn2+、Cd2+的螯合吸附性能研究

采用螯合电导滴定法研究了聚乙烯亚胺(PEI)与Zn2 、Cd2 的配合过程,提出了PEI与各种金属离子所形成螯合物的可能结构;通过γ-氯丙基三甲氧基硅烷媒介,将PEI偶联接枝在硅胶微粒表面,制备了复合型螯合吸附材料PEI/SiO2;研究了PEI/SiO2对Zn2 、Cd2 等重金属离子的吸附性能。结果表明,水溶性聚胺PEI与Zn2 、Cd2 等离子都能定量地形成四配位的水溶性螯合物,且配合过程速度较快;PEI/SiO2复合型螯合吸附材料对Zn2 、Cd2 都具有强的螯合吸附能力;等温吸附数据符合Langmuir方程,且吸附容量随温度升高而增大;pH对吸附过程有很大的影响,pH=7时,吸附容量最高。     

聚乙烯亚胺复合铜微粒的制备及表征

以溶液还原法对聚乙烯亚胺（PEI）和Cu2＋形成的配合物进行还原,制备了金属Cu微粒。扫描电镜对微粒的分析表明,低浓度Cu2＋配合物制备的微粒形态规则、分布均匀,粒径约0.98μm。红外光谱、X-衍射对微粒组成的分析表明,PEI键合地包覆Cu微粒,没有Cu的其他氧化物存在,PEI包覆量占微粒质量的14.6%,形成的复合...     

聚酰胺胺树状大分子与Cu2+相互作用的研究

研究了聚酰胺胺树状大分子的代数、4．0代聚酰胺胺树状大分子与Cu^2＋摩尔比、溶液的pH值、反应时间和温度对4．0代聚酰胺胺树状大分子与Cu^2＋相互作用的影响。结果表明当聚酰胺胺树状大分子存在时,配合物水溶液的最大吸收波长出现了蓝移。当4．0代聚酰胺胺树状大分子和Cu^2＋摩尔比由1：10变为1：30时,配合物水溶液在610nm处出现新的吸收主峰,并且发生红移。当溶液的pH值降到3．0左右时,4．0代聚酰胺胺树状分子不能与Cu^2＋络合,Cu^2＋被释放出来,这为聚酰胺胺树状分子的循环使用提供了理论依据。温度升高可使配合物的吸收光谱在可见光区的强度增加,但时间对配位体系影响很小。     

N,N-双-羧甲基氨基乙酰蛋氨酸的合成及其与铟(Ⅲ)离子螯合行为的研究

本文报道了新螯合剂N,N-双-羧甲基氨基乙酰蛋氨酸的合成。用pH滴定法在25±0.1℃,μ=0.1(KNO_3)下测定了它的酸解离常数(pk_a_1=2.452,pk_a_2=3.320,pk_a_3=6.799)及它与铟(Ⅲ)离子的螯合物生成常数(logK_(InL)=8.90,logK_(InL)_2=6.47,logβ_InL_2=15.37),还测定了螯合物在30±0.1℃及μ=0.1(KNO_3)时的水解常数(K_a=1.9×10~(-5)),并算出形成正常螯合物的最佳pH值约为4.8。对形成配合物的物种及配位原子作了初步的探讨。     

基准试剂BaCl2纯度的测定

采用EDTA络合滴定法对BaCl2基准试剂的纯度进行测定.在滴定过程中加入EDTA-Mg,通过置换反应,以EDTA滴定Mg2 指示滴定终点,用ICP-MS法对该试剂中主要杂质如Fe、Eu、Yb、Lu等元素进行测定.EDTA络合滴定法结果与ICP-MS、GDMS杂质扣除法测定结果基本一致.该方法操作简单、快速,滴定时变色灵敏,测定结果精确度高.     

氨基磺酸型卟啉及其金属配合物的合成与性质

本文合成了水溶性中位-四[邻-（3-磺酸基丙氨基）苯基]卟啉和中位-四[对-（3-磺酸基丙氨基）苯基]卟啉及相应的金属（M=Fe^2＋，Co^2＋，Ni^2＋，Cu^2＋，Zn^2＋）配合物。测定了以上卟啉衍生物在水中的溶解度随温度和pH值的变化关系、卟啉与金属的配合性能。     

原子吸收光度法间接测定甲基托布津的含量

用标准Cu^2 溶液和样品中的甲基托布津在氨碱性环境下作用，产生定量沉淀，离心分离未反应的Cu^2 ，用原子吸收分光光度计测定Cu^2 浓度可间接求得样品中的甲基托布津的含量。本法的检出限10mg/L；测定范围为10-120mg/L；RSD小于3．2％。本方法的测定结果与络合滴定法与分光光度法的结果能很好地符合。     

串联式压电传感技术用于壳聚糖脱乙酰度测定及其对铜(Ⅱ)离子吸附的研究

基于酸碱滴定过程和金属离子吸附过程中的溶液电导率变化,首次将串联式压电石英晶体传感器(SPQC)用于壳聚糖脱乙酰度测定和壳聚糖对Cu2+的吸附特性考察.实验发现由滴定频率响应曲线测得的脱乙酰度与电位滴定法的测定值相近.用SPQC实时监测壳聚糖对Cu2+的吸附过程,通过比较频移响应曲线,考察了Cu2+初始浓度、吸附剂用量及脱乙酰度对壳聚糖吸附Cu2+性能的影响.结果表明,适当增加Cu2+浓度和吸附剂用量更利于壳聚糖对Cu2+的吸附,随着脱乙酰度的增加,壳聚糖对Cu2+的配位能力增强.     

高精度散射光度滴定法测定苯妥英钠

用高精度散射光度滴定法测定苯妥英钠的含量。以 2 %糊精溶液作为胶体保护剂 ,用硝酸银标准溶液滴定苯妥英钠 ,生成沉淀的溶度积常数小 (Ksp=3× 10 -10 ) ,滴定曲线尖锐 ,可以准确判断滴定终点。高精度散射光度滴定法、重量法和电位滴定法测得苯妥英钠的含量分别为 98.82 %、98.72 %和 98.75 %。F检验和t检验结果显示高精度散射光度滴定法测定苯妥英钠 ,在精密度和准确度方面与重量法、电位滴定法测定结果均无显著差异 (α >0 .0 5 )。     

运用手持技术探究酸碱滴定过程中电导率的变化

高中生对酸碱滴定过程电解质溶液电导率的变化过程存在的一定的认知困难,本研究运用手持技术来测定NH3·H2O滴定盐酸、醋酸及盐酸与醋酸的混合酸的电导率的变化,运用origin7.5处理并分析数据,帮助学生解决这一认知难点。     

水溶性高分子链中磺酸盐基团含量的电导滴定测定法

研究了N ,N ,N 三甲基十六烷基溴化铵 (CTAB)与丙烯酰胺 (AM) 2 丙烯酰胺基 2 甲基丙磺酸钠盐(NaAMPS)二元共聚物P(AM co NaAMPS)的复合作用 .在复合作用过程中 ,由于不断释放出高导电性的无机盐小离子 ,故随着表面活性剂的加入 ,聚电解质水溶液的电导率不断增大 .当采用较低浓度 (0 0 0 1mol·L- 1 )且使二者的离子等摩尔量发生复合作用时 ,体系的电导率会发生明显的转折 .利用电导率的这一转折性变化 ,建立起了复合作用电导滴定法测定共聚物P(AM co NaAMPS)分子链中磺酸盐单体NaAMPS含量的新方法 .与元素分析进行比较的结果表明 ,上述复合作用电导滴定法可作为测定水溶性大分子链中磺酸盐单体含量的方便而又准确的方法 ,而且预计还可用作为测定水溶性大分子链中其它离子性基团含量的简捷方法     

硅胶表面铜(Ⅱ)离子印迹聚乙烯亚胺的制备及结合特性研究

通过γ-氯丙基三甲氧基硅烷的媒介,将聚乙烯亚胺(PEI)偶合接枝到硅胶微粒表面,形成了化学键联的复合材料PEI/SiO2;以Cu2+为模板离子,以环氧氯丙烷为交联剂,通过配位键作用,对化学键合在硅胶表面的PEI大分子链进行了离子印迹,制备了复合型Cu2+印迹材料IIP-PEI/SiO2;采用静态与动态两种方法研究了IIP-PEI/SiO2对Cu2+的结合特性,并考察了主要印迹条件Cu2+浓度及环氧氯丙烷用量对印迹材料吸附性能的影响.结果表明,Cu2+印迹材料IIP-PEI/SiO2对Cu2+具有强的记忆识别能力,主要表现在两个方面,(1)对Cu2+的结合量大,IIP-PEI/SiO2对Cu2+的吸附容量比印迹前复合材料PEI/SiO2提高了近2倍;(2)对Cu2+的选择性高,相对于Cd2+,IIP-PEI/SiO2对Cu2+的选择性系数为83.79,相对于Zn2+,IIP-PEI/SiO2对Cu2+的选择性系数为80.21.另外印迹材料IIP-PEI/SiO2具有优良的洗脱与再生性能.     

银合金中银、铜含量的示波滴定

报道了用示波滴定银合金中银、铜的含量。试样酸溶后,取部分试液,在pＨ５～６的ＨＡc－ＮaＡc缓冲介质中用四苯硼钠（Ｎa－ＴＰＢ）法示波滴定银。另取部分试液,加Ｖe使Ｃu＾２＋还原为Ｃu＾＋,用Ｎa－ＴＰＢ法示波滴定铜,而Ａg＋被还原为Ａa,避免了测定铜的干扰。该方法标准加入回收率为９９．８％～１００．２％,ＲＳＤ〈０．２％。     

Phenanthroline method for quantitative determination of surface carboxyl groups on carboxylated polystyrene particles with high sensitivity

This study developed a phenanthroline method for quantitative determination of surface carboxyl groups on carboxylated polystyrene (PS‐COOH) particles based on the coordination between the carboxyl groups and Fe²⁺. The ratio of the carboxyl groups, which is determined by conductometric titration method, to Fe²⁺ coordinated with the particles, which is determined by phenanthroline method, is 4.7, i.e. n_COOH = 4.7 × Δn_Fe²⁺. The Lambert–Beer law is obeyed in the range of 0–60 × 10^?9 mol/ml for the amount of surface carboxyl on the particles. The detection limit of the method is 2 nmol COOH/ml. The average standard deviation of the experiments is 4.4%. The relative deviation of the data obtained with this method is lower than 7% compared with that obtained with the conductometric titration method. The weight of the sample necessary for phenanthroline method is only about 0.1% of that necessary for conductometric titration method. It has been demonstrated that the phenanthroline method is suitable for quantitative determination of low amount of surface carboxyl groups on PS‐COOH particles due to its high sensitivity. Copyright © 2009 John Wiley & Sons, Ltd.     

Cathodic Action of Uranyl-5-Sulfosalicylate Complexes at Dropping Mercury Electrode

The uranyl ion in 5-sulfosalicylic acid (5-SSA) solution has been investigated by polarography. The constitution of the chelate species was confirmed by conductometric titration, under the experimental conditions: temperature 25±0.1C. pH = 2.0-9.0. ligand concentration 10-200 mM. At pH < 4.8, the chelate species, UO₂(HA)2^2?, is predominant. At pH 6.0. the complex species. UO₂(A)₂⁴ mainly exists. The chelate species. UO₂(HA)₂^2?, and UO₂(A)₂⁴, co-exist between pH 4.8-6.0. The diffusion coefficients and stability constants have been determined by equations derived from Ilkovic equation.     

浓度及冷冻-解冻处理对CuCl_2水溶液中Cu~(2+)区域结构的影响

应用扩展X射线吸收精细结构(EXAFS)光谱研究了CuCl2水溶液中Cu2+的区域环境结构,通过测定CuCl2水溶液在不同浓度条件下及冷冻-解冻(FT)处理前后CuK边EXAFS吸收谱,研究了浓度及冷冻-解冻处理对Cu2+第一配位层结构的影响.EXAFS实验结果表明,CuCl2水溶液中Cu2+第一配位层距离中心原子Cu最近邻原子为O原子,配位数介于3.0-4.3之间,Cu—O键长在0.192-0.198nm之间,这种结构与Cu2+的Jahn-Teller效应有关.不同浓度的CuCl2水溶液中Cu2+的区域环境结构有很大不同,随着CuCl2水溶液浓度的升高,Cu2+第一配位层配位数减小,Cu—O键伸长.结构参数拟合结果证实冷冻-解冻处理对Cu2+的区域环境结构有影响,CuCl2溶液经冷冻-解冻处理后,Cu2+第一配位层配位数变大,热无序度增加.     

Derivatives of phosphate Schiff base transition metal complexes: synthesis, studies and biological activity

We report the synthesis and structural characterization of series of tetra- and hexacoordinate metal chelate complexes of phosphate Schiff base ligands having the general composition LMX(n).H(2)O and L(2)MX(n) (L=phosphate Schiff base ligand; M=Ag(+), Mn(2+), Cu(2+), Zn(2+), Cd(2+), Hg(2+), or Fe(3+) and X=NO(3)(-), Br(-) or Cl(-)). The structure of the prepared compounds was investigated using elemental analysis, IR, 1H and 31P NMR, UV-vis, mass spectra, solid reflectance, magnetic susceptibility and conductance measurements as well as conductometric titration. In all the complexes studied, the ligands act as a chelate ligand with coordination involving the phosphate-O-atom and the azomethine-N-atom. IR, solid reflectance spectra and magnetic moment measurement are used to infer the structure and to illustrate the coordination capacity of ligand. IR spectra show the presence of coordinated nitrate and water molecule, the magnetic moments of all complexes show normal magnetic behavior and the electronic spectra of the metal complexes indicate a tetra- and octahedral structure for Mn(2+), octahedral structure of Fe(3+) and both square-planar and distorted octahedral structure for Cu(2+) complexes. Antimicrobial activity of the ligands and their complexes were tested using the disc diffusion method and the chosen strains include Staphylococcus aureus, Pseudomonas aeruginosa, Klebsiella pneumoniae, Escherichia coli, Microsporum canis, Trichophyton mentagrophyte and Trichophyton rubrum. Some known antibiotics are included for the sake of comparison and the chosen antibiotic are Amikacin, Doxycllin, Augmantin, Sulperazon, Unasyn, Septrin, Cefobid, Ampicillin, Nitrofurantion, Traivid and Erythromycin.     

电导滴定法测定磺化聚苯醚的磺化度

用电导滴定法测定所制备的磺化聚苯醚的磺化度（被磺化结构单元的百分数），以元素分析及核磁共振分析法验证了电导滴定结果。深入探讨了几种类型滴定曲线。     

Effect of the concentration of solutions being titrated on the shape of conductometric titration curves

The influence exerted by the concentration of solution being titrated on the shape of the theoretical curves of conductometric titration was studied. The concentrations at which the equivalence points are clearly observed in the conductometric titration curves were determined.