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1.
Zusammenfassung Eine sehr empfindliche und selektive Methode zur spektrophotometrischen Bestimmung des Germaniums unter Verwendung von Brenzcatechinviolett wurde beschrieben. Vor der Bestimmung wird das Germanium zunächst durch Extraktion mit Tributylphosphat (TBP) und Kerosin angereichert und dann mit dem stark basischen Anionenaustauscher Dowex 1, X 8 in einer Mischung aus 30 Vol. %> TBP, 60 Vol. % Methylglykol und 10 Vol. % 12-n Salzsäure von den mitextrahierten, die Bestimmung störenden Elementen abgetrennt. Weiters wird gezeigt, daß sich diese Mischung gut eignet, um Uran quantitativ vom Germanium zu trennen. Die spektrophotometrische Bestimmung des Germaniums wird von V(V), Mo(VI), Ga(III), Tl(III), Sb(III), Sn(II) und Fe(III) gestört. Die Störung durch Eisen kann durch Zugabe von Natrium-Kaliumtartrat ausgeschaltet werden.
Anionic exchange separations of the elements that can be extracted with tributyl phosphat. II
Summary A very sensitive and selective method for the spectrophotometric determination of germanium has been described employing pyrocatechol violet. Prior to the determination, the germanium is first accumulated by extraction with tributyl phosphate (TBP) and kerosene and then separated from the co-extracted elements, that interfere with the determination, by means of the strongly basic anion-exchanger Dowex 1, X8 in a mixture consisting of 30 vol. % TBP, 60 vol. % methylglycol and 10 vol. % 12N hydrochloric acid. In addition it was shown that this mixture is well suited to separate uranium quantitatively from germanium. The spectrophotometric determination of germanium is interfered with by V(V), Mo(VI), Ga(III), Tl(III), Sb(III), Sn(II) and Fe(III). The interference by iron can be averted by adding sodium-potassium tartrate.
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2.
Summary A kinetic method for determination of traces of Ce(IV), based on the oxidation of sodium 4,8-diamino-1,5-dihydroxyanthraquinone-2, 6-disulphonate is described. The reaction is monitored by means of the fluorescence of the oxidation product ( ex=525nm, em=585 nm), and allows determination of 0.02–0.37 ppm Ce(IV). The proposed method has few interferences.
Kinetisch-fluorimetrische Bestimmung von Mikromengen Cer(IV) mit Natnum-4,8-diamino-1,5-dihydroxyanthrachinon-2,6-disulfonat
Zusammenfassung Eine kinetische Methode zur Bestimmung von Spuren Cer(IV) mit Hilfe von Natrium-4,8-diamino-1,5-dihydroxyanthrachinon-2,6-disulfonat wurde beschrieben. Dabei wird ein fluoreszierendes Oxydationsprodukt gebildet, das bei 525 nm angeregt mit einer maximalen Emission bei 585 nm fluoresziert. Die Reaktion ermöglicht die Bestimmung von 0,02–0,37 ppm Cer(IV). Die vorgeschlagene Methode wird nur durch wenige Störungen eingeschränkt.
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3.
Summary A new scheme for the detection of Ce(IV), Cr(VI) and V(V) in binary or ternary mixtures is reported. The procedure is based on the reaction of these species with acridone to give a rose-red oxidation product, combined with methods of selective reduction of Ce(IV) and Cr(VI) in the mixtures. The method is free from a number of interferences that are encountered in the diphenylcarbazide, diphenylamine and benzidine tests and does not require prior separation of the constituents.
Zusammenfassung Ein neues Nachweis-Schema für Ce(IV), Cr(VI) und V(V) in binären oder ternären Gemischen wurde beschrieben. Es beruht auf der Reaktion dieser Elemente mit Acridon, wobei ein rosarotes Oxydationsprodukt entsteht, in Kombination mit der selektiven Reduktion von Ce(IV) und Cr(VI) in diesen Mischungen. Die angegebene Arbeitsweise ist frei von einigen Störungen der Nachweise mit Diphenylcarbazid, Diphenylamin bzw. Benzidin und erfordert nicht die vorhergehende Trennung der einzelnen Bestandteile der erwähnten Gemische.
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4.
Summary An accurate method has been described for the determination of cysteine, cystine and methionine at the mg level with the use of ammonium hexanitratocerate(IV) as the oxidant. The sample is reacted with an excess of Ce(IV) solution at room temperature (25°) for about 30 min; the unreacted Ce(IV) reagent is then determined by titrating against Fe(II) using ferroin indicator. The precision and accuracy are within ±0.5%.
Zusammenfassung Eine genaue Methode zur Bestimmung von Milligrammengen Cystein, Cystin bzw. Methionin mit Ammoniumhexanitratocerat(IV) als Oxydationsmittel wurde beschrieben. Man läßt die Probe mit überschüssiger Ce(IV)-Lösung bei Zimmertemperatur reagieren und bestimmt nach ungefähr 30 min den Überschuß durch Titration mit Fe(II) gegen Ferroin als Indikator. Die Genauigkeit liegt innerhalb ±0,5%.
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5.
Summary The method and experiences with the determination of oxygen Stoichiometry in mixed manganesechromium sesquioxides are described. The decomposition is carried out in sealed glass tubes in hydrochloric acid in presence of a ferro-ferric system. The oxydation state of the analysed materials is determined by titration of Fe2+ ions with a solution of cerium salt, ferroin being used as indicator.
Bestimmung der Sauerstoff-Stöchiometrie in Mn(III)/Cr(III)-Mischoxiden
Zusammenfassung Es werden ein Verfahren sowie Erfahrungen mit der Bestimmung des Sauerstoffüberschusses in Mangan(III)/Chrom(III)-Mischoxiden beschrieben. Die Proben werden in zugeschmolzenen Ampullen mit SalzsÄure in Gegenwart von Eisen(II/III)-ionen aufgelöst. Sauerstoffüberschu\ wird durch Titration von Fe(II) mit Cer(IV)-salz in Gegenwart von Ferroin als Indicator bestimmt.
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6.
Manku  G. S.  Gupta  R. D.  Bhat  A. N.  Jain  B. D. 《Mikrochimica acta》1970,58(5):836-840
Summary Oximidobenzotetronic acid (OBTA) is proposed as a sensitive spectrophotometric reagent for the estimation of 0.5–3.0 ppm of copper(II) at 427 nm in 50% dioxan at pH 5.3–7.5. For the estimation of 2 ppm Cu(II), 1.3 ppm Ni(II), 1.3 ppm Co(II), 3.2 ppm Fe(II), 10.3 ppm Fe(III), 9.7 ppm Ce(IV), 300 ppm acetate, 160 ppm oxalate, 95 ppm tartrate, 50 ppm citrate, as well as Zn(II), Cd(II), Hg(II)) Pb(II), Mn(II), As(III) as well as (V), Th(IV), Be(II), Ce(III), La(III), V(V) and Mo(VI), even when present in large quantities, do not interfere. The interference due to 25 ppm Bi(III), 20 ppm Sb(III), 20 ppm Sn(II), 25 ppm Sn(IV) and 30 ppm W(VI) can be removed by the addition of 95 ppm tartrate ions.
Zusammenfassung Oximidobenzotetronsäure wurde als empfindliches Reagens zur spektrophotometrischen Bestimmung von 0,5 bis 3,0 ppm Kupfer(II) bei 427 nm in 50%iger Dioxanlösung bei pH 5,3 bis 7,5 vorgeschlagen. Die Anwesenheit von 1,3 ppm Ni(II), 1,3 ppm Co(II), 3,2 ppm Fe(II), 10,3 ppm Fe(III), 9,7 ppm Ce(IV), 300 ppm Acetat, 160 ppm Oxalat, 95 ppm Tartrat, 50 ppm Citrat sowie die Anwesenheit auch großer Mengen Zn(II), Cd(II), Hg(II), Pb(II), Mn(II), As(III) bzw. (V), Th(IV), Be(II), Ce(III), La(III), V(V) und Mo(VI) stören die Bestimmung von 2 ppm Cu(II) nicht. Der störende Einfluß von 25 ppm Bi(III), 20 ppm Sb(III), 20 ppm Sn(II), 25 ppm Sn(IV) und 30 ppm W(VI) kann durch Zusatz von 95 ppm Tartrat beseitigt werden.
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7.
Zusammenfassung Es wird eine neue volumetrische Methode für die Bestimmung von Uran beschrieben, welche auf seiner Reduktion zum vierwertigen Ion durch Aluminium und Schwefelsäure und nachfolgende Oxydation mit einem Überschuß von Alkalihexacyanoferrat(III) beruht. Unter den gegebenen Arbeitsbedingungen verläuft die Reduktion des sechswertigen Urans zum vierwertigen quantitativ und das Uran(IV) ist stabil, wenn der Gesamtsäuregehalt der Uransalzlösung zwischen 2 und 3 n gehalten wird. Der Urangehalt einer vorgelegten Lösung wird durch Bestimmung des gebildeten Hexacyanoferrats(II) oder des verbrauchten Hexacyanoferrats(III) mit eingestellter Cer(IV)-sulfatlösung bzw. Natriumthiosulfat und/oder arseniger Säure ermittelt. Die Alkalikonzentration kann über einen weiten Bereich variieren. Die Oxydation von Uran(IV) zu Uran(VI) ist quantitativ, und man erhält genaue Ergebnisse, wenn man darauf achtet, daß ein zu großer Überschuß an Hexacyanoferrat(III) vermieden wird.  相似文献   

8.
Summary A potentiometric method is described for the determination of Bi(III), Cu(II), V(V) and Cr(VI) in alkaline glycerol medium by ferrous sulphate solution. Errors are below ±1.5%. Furthermore, the Fe(II)-glycerol complex is used for the detection of Ag(I), Au(III), Bi(III), Cn(II), Hg(II) and Pd(II).
Zusammenfassung Ein Verfahren zur potentiometrischen Bestimmung von Bi(III), Cu(II), V(V) und Cr(VI) in alkalischer Glycerinlösung mit Fe(II)-Lösung wird mitgeteilt. Die Fehler liegen unter ± 1,5%. Au\erdem wird eine Nachweismethode für Ag(I), Au(III), Bi(III), Cu(II), Hg(II) und Pd(II) beschrieben, die ebenfalls auf der Reduktion mit Hilfe des Fe(II)-Glycerinkomplexes beruht.
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9.
Summary Two methods for the determination of ascorbic acid are described. The first employs titration with iodate in presence of cyanide and hydrochloric acid and starch indicator with two end points, corresponding to the formation of iodine after reduction to iodide and conversion of iodine to iodine cyanide respectively. The titration is applied to the indirect determination of vanadium(V). In the second method ascorbic acid is treated with excess ferric solution and the ferrous iron formed is determined colorimetrically by ortho-phenanthroline.
Zusammenfassung Zwei Verfahren zur Ascorbinsäurebestimmung werden beschrieben. Bei dem ersten wird in Gegenwart von KCN und Salzsäure sowie von Stärke als Indicator mit Jodatlösung titriert. Dabei werden zwei Endpunkte erhalten, die der Reduktion von Jodat zu Jodid und damit verbundener Jodbildung bzw. der Umwandlung des Jods in JCN entsprechen. Diese Titration wird auch zur indirekten Bestimmung von Vanadium(V) verwendet. Bei dem zweiten Verfahren wird die Ascorbinsäure mit überschüssiger Eisen(III)-lösung behandelt und das gebildete zweiwertige Eisen colorimetrisch mit o-Phenanthrolin bestimmt.
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10.
Savariar  C. P.  Hariharan  T. R. 《Mikrochimica acta》1975,63(5-6):477-483
Summary A new method is proposed for the extraction and spectrophotometric determination of rhenium using thiocyanate and thiourea as mixed ligands. The colour formation is complete in 30 minutes and the complex is stable for 5 hours at room temperature. The complex is formed in 3.2 to 4.4 M HCl medium and is extracted into acetophenone, giving an absorbance maximum at 435 nm. The method affords a greater sensitivity than the well-known thiocyanate-stannous chloride method. Many commonly associated ions do not interfere; while interferences from Mo(VI), W(VI), V(V) and Se(IV) can be eliminated by a chloroform-tertiary amine extraction prior to the determination of rhenium.
Zusammenfassung Eine neue Methode zur Extraktion und spektrophotometrischen Bestimmung von Rhenium mit Rhodanid und Thioharnstoff als Liganden wurde angegeben. Die Farbbildung erfolgt innerhalb von 30 min. Der Komplex ist bei Raumtemperatur 5 Stunden beständig. Er bildet sich in 3,2- bis 4,4-m Salzsäure, wird mit Acetophenon extrahiert und hat bei 435 nm ein Absorptionsmaximum. Die Reaktion ist empfindlicher als die Methode mit SnÖ2 und Rhodanid. Viele übliche Begleitionen stören nicht. Durch Mo (VI), W(VI), V(V) und Se(IV) verursachte Störungen lassen sich durch Extraktion mit Chloroform in Gegenwart tertiärer Amine vor der Rheniumbestimmung beseitigen.
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11.
Summary A procedure for the rapid photometric determination of manganese in the range of 4–24 mg/50 ml, is based on the oxidation of manganese(II) to manganese(III) by excess potassium dichromate in a medium of 8.0 to 9.0 M phosphoric acid at room temperature. Interferences are few when compared to the methods currently available. The method can be successfully employed for the estimation of manganese in ores and alloys and the results obtained compare favourably with standard methods. The method is therefore recommended for adaption for rapid routine analysis.
Schnelle Methode zur photometrischen Bestimmung von Mangan in Erzen und Legierungen
Zusammenfassung Ein Verfahren zur raschen Bestimmung von Mangan im Bereich von 4–24 mg/50 ml wird beschrieben. Es beruht auf der quantitativen Oxydation von Mn(II) zu Mn(III) mit Dichromat in 8,0–9,0 M phosphorsaurer Lösung bei Raumtemperatur. Die Störmöglichkeiten sind geringer als bei sonst üblichen Methoden. Das Verfahren wurde mit Erfolg zur Manganbestimmung in Erzen und Legierungen angewendet und gute Übereinstimmung mit Standardmethoden erzielt. Es wird für die schnelle Routineanalyse empfohlen.
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12.
Summary A method for the determination of U in the presence of Pu based on the reduction of U to U(IV) and Pu to Pu(III) by zinc amalgam followed by oxidimetry of U(IV) has been developed. Fe(III) perchlorate was chosen as the most suitable titrant for the selective oxidation of U(IV) as conventional oxidising titrants fail in the presence of Pu(III). The potentiometric titration of U(IV) with Fe(III) is known to be slow. This problem, however, has been overcome by selecting a suitable buffer medium and complexing agent to alter the potentials of the Fe(III)/Fe(II) and U(VI)/U(IV) systems in the favourable direction. Results of the titration of U(IV) with Fe(III) at pH 2 in the presence of ferrozine as complexing agent for Fe(II) are summarized. R.S.D. obtained for twenty determinations of 3–5 mg of U was 0.3 % in the presence of 1–4 mg of Pu.
Volumetrische Bestimmung von Uran in einem U/Pu-Gemisch mit Hilfe von Fe(III)
Zusammenfassung Das Verfahren beruht auf der Reduktion von U zu U(IV) und Pu zu Pu(III) mit Hilfe von Zinkamalgam und anschließender Titration mit Fe(III)-perchlorat. Dieses Reagens hat sich für die selektive Oxidation des U(IV) am besten bewährt, da andere Oxidationsmittel in Gegenwart von Pu(III) versagen. Die Endpunktsindikation erfolgt potentiometrisch, wobei die an sich langsame Einstellung des Endpunktes dadurch beschleunigt wird, daß durch Zusatz eines geeigneten Puffers und eines Komplexierungsmittels (Ferrozin) für Fe(II) die Redoxpotentiale von Fe(III)/Fe(II) und U(VI)/U(IV) entsprechend verschoben werden. Die relative Standardabweichung für die Bestimmung von 3–5 mg U in Gegenwart von 1–4 mg Pu liegt bei 0,3%.
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13.
Summary A rapid volumetric method has been worked out for the indirect determination of 0.25–2.5 mg of gold in presence of many common ions. It is based on the reduction of gold(III) to metal with excess of cobalt(II) in the presence of 1,10-phenanthroline at pH 3 and 50°, and estimation of the unreacted cobalt(II) in the filtrate by visual, potentiometric or biamperometric titration with standardized cerium(IV) sulphate solution. It has been found that there is no interference from Ni(II), Pb(II), Zn(II), Cd(II), Mn(II), Mg(II), Ca(II), Al(III), Cr(III), Ti(IV), V(V) and W(VI). Interference due to Pd(II) and Ag(I) can be eliminated. Fe(III), Cu(II), Mo(VI), Hg(II) and Pt(IV) interfere, even present in small amounts.
Zusammenfassung Ein schnelles maßanalytisches Verfahren zur indirekten Bestimmung von 0,25–2,5 mg Gold in Gegenwart vieler Ionen wurde ausgearbeitet. Es beruht auf der Reduktion zu metallischem Gold mit überschüssigem Kobalt(II) in Anwesenheit von 1,10-Phenanthrolin bei pH 3 und 50°. Die Rückbestimmung des unverbrauchten Kobalts im Filtrat erfolgt durch potentiometrische oder biamperometrische Titration mit Cer(IV)sulfat. Ni(II), Pb(II), Zn(II), Cd(II), Mn(II), Mg(II), Ca(II), Al(II), Cr(III), Ti(IV), V(V) und W(VI) stören nicht. Eine Störung durch Pd(II) oder Ag(I) kann man ausschalten. Fe(III), Cu(II), Mo(VI), Hg(II) und Pt(IV) stören auch in geringen Mengen.
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14.
Zusammenfassung Die verhältnismäßig schnell durchführbare Trennung des Calciums und Magnesiums von Mn, Fe, Al und Ti erfolgt durch deren selektive Sorption an dem Iminodiacetatgruppen enthaltenden Kationenaustauscher Dowex A-1 aus alkalischer Lösung, die Triäthanolamin und Citrat enthält. Es erwies sich, daß Mn(III), Fe(III) und Al bei pH>13±0,5 Komplexe bilden, die am Kationit nicht haftenbleiben. Titan verbleibt als Citratkomplex in Lösung. Magnesium wird mit alkoholischer Ammoniumoxalatlösung eluiert, Calcium mit 0,3 N HCl. Die Bestimmung von Ca, Mg und Mn erfolgt komplexometrisch.Entwickelt wurden zwei Varianten der Methode: für die Analyse von Eisenerzen, Manganerzen und Agglomeraten, sowie von Silicaten.
Separation of calcium and magnesium and of both ions from Mn, Fe, Al and Ti using chelate resin, triethanolamine and oxalat
The method is based on the selective sorption of Ca2+ and Mg2+ on a cation-exchange resin with iminodiacetic groups from alkaline solution containing triethanolamine and alkali metal citrates. In solution with pH>13±0.5 Mn(III), Fe(III) and Al(III) form complexes with triethanolamine, which are not sorbed by the cation-exchange resin. Titanum(IV) forms citrate complexes and also remains in the solution. Magnesium is eluted with alcoholic solution of ammonium oxalate, calcium with 0.3 N hydrochloric acid. The determination of calcium and magnesium in the corresponding eluates as well as that of manganese in the solution is carried out complexometrically.Two variants of the method are described: for the analysis of iron ores, manganese ores, agglomerates and for silicates.
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15.
Summary A direct emission Spectrographic method for the estimation of Ba, Co, Cr, Cu, Mn, Ni, Pb, V and Zn in soil samples is described. The sample, free from organic matter is thoroughly mixed with graphite-internal standard mixture and excited in UCC 1989 type electrode using 15 A d.c. A 3.4 m Jarrel-Ash grating spectrograph is employed to photograph the spectra on SA-1 photographic plates. Synthetic standards are used for establishing working curves. The precision of the method, expressed as coefficient of variation is ±11%.
Direkte spektrographische Analyse von Elementspuren in Bodenproben
Zusammenfassung Eine direkte emissionsspektrographische Methode zur Bestimmung von Ba, Co, Cr, Cu, Mn, Ni, Pb, V und Zn in Bodenproben wird beschrieben. Die von organischen Substanzen freie Probe wird mit einem Gemisch von Graphit und innerem Standard vermischt und mit Hilfe von 15 A Gleichstrom in einer Elektrode vom Typ UCC 1989 angeregt. Die Spektren werden in einem 3,4 m Jarrel-Ash Gitterspektrograph auf SA-1 Platten aufgenommen. Zur Aufstellung der Eichkurven werden synthetische Standards verwendet. Die Genauigkeit (Variationskoeffizient) beträgt ±11%.
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16.
Summary The synthesis, characteristics and analytical applications of pyridoxal 3-hydroxy-2-naphthoylhydrazone are described. The reactions of titanium(IV), zirconium(IV) and hafnium(IV) with this reagent have been studied spectrophotometrically and the stoichiometries of the ternary complexes determined. Photometric methods for the determination of these ions are proposed, and the selectivity of these methods has been established.
Spektrophotometrische Bestimmung von Titan, Zirkon und Hafnium mit Pyridoxal-3-hydroxy-2-naphthoylhydrazon
Zusammenfassung Synthese, Eigenschaften und analytische Anwendung von Pyridoxal-3-hydroxy-2-naphthoylhydrazon wurden beschrieben. Die Reaktionen von Titan(IV), Zirkon(IV) und Hafnium(IV) mit diesem Reagens wurden untersucht und die Stöchiometrie ihrer ternären Komplexe ermittelt. Photometrische Methoden für die Bestimmung dieser Ionen wurden vorgeschlagen und deren Selektivität untersucht.
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17.
Summary A correction method to diminish errors caused by different mass absorption coefficients of the samples is described. Also errors caused by differing device parameters are diminished. The method is used for the determination of Fe, Cr, Ni, Co, Mn, Zn, Cd, Cu, Hg and Pb on chemically modified silica in the g/g-range.
Anwendung einer Methode zur Matrixkorrektur durch Compton-Streupeaks für die quantitative Bestimmung von Metallen in Kieselgelen mit Hilfe der wellenlängendispersiven Röntgenfluorescenzanalyse (WDXRF)
Zusammenfassung Ein Korrekturverfahren zur Verminderung von Meßfehlern, die durch unterschiedliche Massenabsorptionskoeffizienten der Proben verursacht werden, wird beschrieben. Ebenso werden Fehler durch Schwankungen von Geräteparametern verringert. Die Methode wird benutzt zur Bestimmung von Fe, Cr, Ni, Cd, Co, Mn, Zn, Cu, Hg und Pb auf chemisch modifizierten Kieselgelen im g/g-Bereich.
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18.
Summary Rapid and accurate methods have now been developed for the titrimetric determination of iron(II) and vanadium(IV) in mixtures, using potassium permanganate or cerium(IV) sulphate. Chromium(III) does not interfere with these determinations.The procedures will be found to be much easier than the existing procedures because (1) the titrations can be carried out at the room temperature with a visual end point and (2) only one reagent is used for the determination of iron(II) and iron(II) plus vanadium(IV).
Zusammenfassung Es werden Vorschriften gegeben zur schnellen und genauen titrimetrischen Bestimmung von Eisen(II) und Vanadium(IV) in Gemischen mit Hilfe von Kaliumpermanganat- oderCer(IV)-sulfatlösung. Chrom(III) stört die Bestimmungen nicht. Die beschriebenen Verfahren haben gegenüber den bisher üblichen Methoden den Vorteil, daß die Titration bei Zimmertemperatur mit visueller Endpunktsbestimmung durchgeführt werden kann und daß nur ein Reagens zur Bestimmung von Eisen(II) sowie von Eisen(II) + Vanadium(IV) gebraucht wird.
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19.
    
Zusammenfassung Es wird die Optimierung der Extraktion von Metallkationen [Sc(III), Cr(III), Mn(II), Fe(III), Co(II), Cu(II), Zn(II), Y(III), Ag(I), Cd(II), La(III), Ce(III), Eu(III), Yb(III), Hg(II), Pb(II), Th(IV), U(IV, VI) und Am(III)] in Form gemischter Komplexe mit Hexafluoracetylaceton und neutralen Donatoren mit Stickstoffatomen bzw. P = O-Gruppen beschrieben. Über thermische und gaschromatographische Eigenschaften der extrahierten flüchtigen Verbindungen wird berichtet. Optimale Ergebnisse wurden mit Tri-n-butylphosphinoxid als Donator erzielt.
Volatile hexafluoroacetylacetonates for the isolation and gas-chromatographic determination of trace metals
Summary The optimization of the extraction of metal cations [Sc(III), Cr(III), Mn(II), Fe(III), Co(II), Cu(II), Zn(II), Y(III), Ag(I), Cd(II), La(III), Ce(III), Eu(III), Yb(III), Hg(II), Pb(II), Th(IV), U(IV, VI) and Am(III)] in the form of mixed-ligand complexes with hexafluoroacetylacetone and neutral donators with nitrogen atoms or P = O-groups is described. The thermal and gas-chromatographic characteristics of the extracted volatile compounds are reported. Optimal results were achieved using tri-n-butylphosphine oxide as donator.
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20.
    
Zusammenfassung Als empfindliches, genaues und einfaches Verfahren zur Bestimmung von Cergehalten im Stahl < 0,1% wird nach Literaturdurchsicht und eigenen Versuchen die Photometrie mit o-Tolidin bevorzugt. Um das Cer von den übrigen Elementen abzutrennen, die in Stählen vorkommen, wird als einfacher Weg die Oxalatfällung empfohlen, die eingehend überarbeitet wurde. Bei hochlegierten Stählen ist eine doppelte Fällung notwendig. Hierdurch entsteht ein Minderbefund von 4% Ce, der jedoch reproduzierbar ist und daher bei der Eichung berücksichtigt wird. Es können 0,002–1% Ce bestimmt werden.
On the photometric determination of cerium in alloy steels
After review of literature and experimental work photometry with o-tolidine is preferred as a sensitive, exact and simple procedure to determine < 0.1% cerium in steel. The precipitation with oxalate, thoroughly worked out, is recommended as a simple method to separate cerium from the other elements occurring in steels. With high-alloy steels a double precipitation is necessary. This involves a loss of 4% of cerium which, however, is reproducible and thus can be considered in calibrating. Ce contents from 0.002% to 1,0% can be determined.


Herrn Hans-Walter Steinhoff habe ich für die Durch-führung der Versuche und seine Anregungen zu danken.  相似文献   

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