基于二醛微晶纤维素功能化C_(18)的反相/亲水色谱固定相的制备（英文）

通过十八烷基胺的氨基与二醛微晶纤维素的醛基共价键合,制备了基于二醛微晶纤维素(DMCC)官能化C_(18)的新型反相/亲水色谱固定相(C_(18)-DMCC/SiO_2),该色谱固定相被用于反相色谱(RPLC)和亲水相互作用色谱(HILIC)模式。C_(18)-DMCC/SiO_2色谱柱展现了良好的疏水选择性和芳香选择性,在反相色谱模式下可分离烷基苯和多环芳烃(PAHs)。苯胺类、酚类和糖苷类等极性化合物被用于评估该色谱柱在反相色谱模式下的极性选择性,商品C_(18)柱作对照柱,色谱评价结果令人满意。核酸碱基被用于评估C_(18)-DMCC/SiO_2色谱柱的亲水色谱性能。通过考察有机溶剂含量对分析物保留的影响,发现该新型色谱固定相具有反相/亲水色谱的典型特征。     

浸渍法制备C_(18)反相高效液相色谱固定相

提出了一种浸渍法制备C_(18)高效液相色谱固定相的方法。以十八烷二甲基氯硅烷(ODC)为键合试剂、六甲基二硅氮烷(HMDS)为封尾试剂,通过浸渍法制备得到C_(18)高效液相色谱固定相。采用红外光谱(FTIR)、元素分析(EA)和氮气吸附与解吸附(BET)对该合成材料进行了表征,并通过SRM870评价体系对其疏水选择性、金属离子以及硅羟基活性进行评价。与商品柱Kromasil C_(18)相比,浸渍法制备的C_(18)固定相具有较少的金属离子活性及较低的硅羟基残余量。通过重复性考察,说明浸渍法制备的C_(18)柱键合层稳定,对溶质的保留重现性良好。     

新型含酯基多孔聚合物小球气相色谱固定相

在甲苯和C_9～C_(13)醇混合物作稀释剂存在下,以偶氮二异丁腈作引发剂,用悬浮聚合法由间-苯二甲酸二烯丙酯、二乙烯苯和丙烯腈制备了一系列多孔共聚物,改变单体的摩尔比获得了不同极性的气相色谱柱填料,而共聚物小球的多孔结构主要决定于稀释剂的数量和组成,测定了小球的物理化学性能和气相色谱性能,并用改进的McReynolds极性标度评价其极性,通过实例展示这种色谱固定相的优良选择性。     

三聚氰胺在双色谱柱串联模式下的色谱保留研究

研究了亲水相互作用色谱柱串联C_(18)柱上三聚氰胺的色谱保留,并应用牛奶基质中三聚氰胺的高效分离。将HILIC柱与C_(18)柱串联,研究不同色谱柱串联顺序及色谱分离条件下三聚氰胺的保留情况,结果表明:当流动相为乙腈-乙酸铵(10mmol/L)=85∶15(v/v)、柱温30℃、流速0.75mL/min、检测波长220nm、HILIC柱在前C_(18)柱在后串联时,三聚氰胺分离效果最佳。在最佳的色谱条件下,对市售牛奶进行测定,未检测出三聚氰胺,加标回收率在81.1%～119%,三聚氰胺在双柱模式下分析效果良好。     

红参中原人参三醇型皂苷组在肠道菌群中体外转化及对肠道菌群的作用

采用高分离度快速液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(RRLC-Q-TOF MS)和超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用技术(UPLC-QQQ MS)对红参中原人参三醇型皂苷组在人肠道菌群中体外代谢转化产物进行定性定量分析,并应用16S rDNA高通量测序技术分析原人参三醇型皂苷组对人肠道菌群多样性的影响。RRLC-Q-TOF MS采用Supelco Ascentis Express C_(18)色谱柱(50 mm×3.0 mm×2.7μm),UPLC-QQQ-MS/MS采用Thermo Syncronis-C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm×1.7μm),均以0.1%甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,质谱分析均采用电喷雾负离子模式采集。原人参三醇型皂苷组中的人参皂苷Re、Rg1在人肠道菌群孵育后,RRLC-Q-TOF MS通过对照品比对及高分辨质谱数据解析分析转化产物为Rg2、Rh1、F1和PPT。UPLC-QQQ MS定量分析代谢产物的转化率,在代谢转化第60 h时,产物Rg2、Rh1、F1、PPT的生成率为6%、12%、11%和56%。应用Illumina Hiseq 2500平台对粪便样本肠道菌群进行基因测序,与空白组粪便比较,原人参三醇型皂苷组在门水平上显著增加Firmicutes相对丰度,显著降低Bacteroidetes、Proteobacteria相对丰度;在属水平上Prevotella_9、Faecalibacterium、Dialister相对丰度显著增加,显著降低Escherichia-Shigella、Dorea、Lachnoclostridium相对丰度。该研究为基于肠道菌群对原人参三醇型皂苷药效物质基础的确定和药效作用靶点提供依据。     

高效液相色谱法测定化妆品中邻伞花烃-5-醇

建立化妆品中邻伞花烃-5-醇含量的高效液相色谱检测方法。样品用甲醇超声提取15 min,过0.22μm滤膜,以X-bridge C_(18)为色谱柱,乙腈–水(60∶40)为流动相,流量为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为280 nm,采用二极管阵列检测器检测。邻伞花烃-5-醇的质量浓度在1.0～100.0 mg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 9,检出限为3.0 mg/kg,定量限为10.0 mg/kg。样品加标回收率为93.7%～98.0%,测定结果的相对标准偏差为1.20%～2.09%(n=6)。该方法简单,灵敏度高且重复性好,适用于化妆品中邻伞花烃-5-醇的测定。     

用于光催化还原CO2产物分析的色谱分离系统设计

设计用于可见光中催化还原CO_2产物分析的色谱分离系统。以Ar作载气通过高分子小球色谱柱与分子筛色谱柱组合,分离检测CO_2还原产物中H_2,O_2,CH_4,CO,C_2H_4,C_2H_6和C_2H_2的含量,分离过程中还原产物峰型对称,分离度好。样品加标回收率97.4%～101.8%,测定结果精密度不大于1.23%,相对误差为–2.58%～1.81%。该仪器测试结果准确,性能稳定。     

反相液相制备色谱法结合超临界流体制备色谱法分离纯化海风藤中的化合物

建立了基于反相液相制备色谱和超临界流体制备色谱的组合方法,用于分离纯化醇提水沉后石油醚层中的海风藤。首先以甲醇作为改性剂,采用醇提水沉法去除海风藤甲醇提取物中的叶绿素,加入硅藻土后用石油醚回流富集目标成分。选用反相C18制备色谱柱将其分为18个组分,然后将组分在SFC模式下进行制备。选用酰胺色谱柱,以甲醇为改性剂,在柱温30℃、背压15.0 MPa的条件下进行分离。基于反相色谱和超临界流体色谱不同的分离选择性,最后分离得到6个高纯度化合物。该法展示了反相制备色谱和超临界流体制备色谱在海风藤分离纯化方面的优势,特别是超临界流体色谱在天然产物的分析和制备方面的巨大潜力。     

黄油中二十八碳醇含量的气相色谱法测定

建立了黄油中二十八碳醇的气相色谱测定方法。样品经500 g/L NaOH皂化1 h后,用环己烷萃取,采用毛细管气相色谱法测定二十八碳醇含量。色谱柱为HP-1柱,通过程序升温,在20 min内实现了二十八碳醇的测定。在20~1000 mg/L范围内,二十八碳醇色谱峰面积与质量浓度呈良好的线性关系(r=0.998 9),回收率为94%~98%(n=6),重复性RSD(n=6)小于3.1%。该法具有良好的准确度与精密度。     

柱前衍生高效液相色谱法检测合成牛磺酸及其中间产物的含量

提出了柱前衍生高效液相色谱法检测工业合成牛磺酸及其中间产物2-氨基乙基硫酸酯.用2,4-二硝基氟苯作为衍生化试剂,以乙腈-水-磷酸缓冲溶液(pH=7)为流动相,在360nm处进行紫外检测.上述两种物质在C_(18)反相色谱柱上得到良好的分离,并进行了定量测定.     

在Cu-ZnO系催化剂上由CO和H_2合成低碳醇的研究

使用Cu-ZnO体系催化剂可使CO和H_2在250—300℃和6MPa的温和条件下生成较多的C_2—C_4醇。实验表明,醇的生成是在Cu-ZnO双组份上进行的,产物中C_2—C_(?)醇的含量与催化剂的Cu/Zn比值有关,最佳值是4:5。添加少量K_2O可提高C_2—C_(?)醇的生成量。在K_2O存在下,采用CO:H_2=1:2的原料气,当空速为7000h~(-1)时,液体产物中的C_2-C_(?)醇可达15%。实验结果还表明,催化剂各组份之间有一最佳比值,以Cu:Zn:Al=4:5:1最佳。     

烃类气体混合物的气相色谱定量分析

介绍了三种定量分析烃类气体的气相色谱法.第一种是采用三根色谱柱(活性炭、硅胶吸附柱和SPZ-5气液色谱柱)的综合体积色谱法,可分析氢、空气和C_1—C_4烃等十三个组分的含量;定量分析误差在0.5％以内,不需已知样品校正,可作为标准方法,但分析时间较长.第二种方法采用SPZ-6色谱柱,以钨丝热导池作鉴定器,用面积法定量,可分析空气、二氧化碳和包括乙炔、正戊烷、异戊烷的C_1—C_5烃等十六个组分;分析时间比第一法短,但计算数据费时.第三种方法所用设备和第二法相同,但采用色谱峯高定量;只需适当选择柱的内径及衰减器,可使组分浓度与峯高成很好的线性关系;相对误差小于±2％,绝对误差在±0.5％以内,已在工厂生产中用于控制分析.     

C5-C20工业脂肪醇及其杂质的毛细管色谱测定

脂肪醇是精细化工的一种重要原料。关于脂肪醇的分析方法曾有报道,但是均未涉及含有大量杂质的复杂的工业样品。我们用甲基乙烯基硅橡胶交联毛细管柱对工业脂肪醇C_5—C_9、C_(10)—C_(16)、C_(16)—C_(18)进行色谱分离,采用各种色谱方法、色谱—质谱方法和吸附分离法定性,测定众多组分在FID上的校正因子并进行定量。还计算了不同温度下几十个组分在毛细管交联柱上的Kovats指数。     

C_1—C_4烃类气体的气相色谱分析

本文采用十六烷色谱柱在常温下应用峰高归一化法定量,可在6分30秒内快速测定C_1—C_4烃类气体。并对柱子寿命、稳定性以及不同温度对定量结果的影响进行了考察和探讨。实验结果表明,该法较之惯用的面积归一化法定量具有快速、简便、重现性好的特点。但十六烷色谱柱不能分离正、异丁烯,为此,对C_4组分各异构体之间的分离又提出了己二腈色谱柱。     

砂子炉裂解气相产物的全组成测定

采用13X分子筛、氧化铝、丁二酸二乙酯和鳌鱼烷四根色谱注,分别测定砂子炉裂解气相产物中非烃及C_1—C_8气态烃的全组成。着重介绍了色谱柱吸附性能的变化和固定液的流失对分析的简化和结果的准确度的影响。通过反复的生产实践,认为采用“外标-峰高法”进行定量对于生产控制分析是行之有效的方法。     

小鼠肝组织中单胺氧化酶碱解产物(次黄嘌呤、腺嘌呤)的高效液相色谱分析

用HPLC法检测小鼠肝组织中单胺氧化酶碱解产物(次黄瞟呤、腺嘌呤)方法。该方法快速简单,提取样品所用缓冲溶液KOH-KHPO_4(pH=7.2)为最佳。碱解量KOH 2ml,温度36℃,时闻24h,所用色谱条件为: HPLC柱C_(18) 4.6mm×25cm 5μm,流动相为)甲醇:水10:90(V/V,检测波长249nm,灵敏度0.05AuFs,该方法只需12min将完成一次色谱分析。     

控制气液色谱分离的因素

采用C_(max)/C_0作为判断色谱柱分离效能的指标及应用已获得的色谱理论的成就,研究了在氣液色谱柱上两个成分的分离问题.认为当液膜扩散是色谱区域扩张的主要因素时,应用 H_液和 F_液可以分别代表色谱柱的选择性和操作效能:     

高效液相色谱定量测定降压乐的有效成分

降压乐片含去甲氧利血平和甲氯噻嗪两种成分,原料是美国ABBOTT药厂生产的。国外资料提供的含量测定方法是:“用两种不同牌号C_(18)色谱柱,两种流动相,两个内标物,两个检测波长分别测定两种成分。”操作麻烦,费时,成本高,本文利用反相分配色谱法,采用一根C_(18)色谱柱,以甲基炔诺酮为内标物,以甲醇为流动相,在254nm和225nm下分别测定甲氯噻嗪和去甲氧利血平的含量。本文采用的色谱系统:“C_(18)柱理论塔板数依内标物甲基炔诺酮峰计算应不低于一万。内标峰与甲氯噻嗪峰,去甲氧利血平峰分离度应不小于1.7。     

全真空脱气-气相色谱法测定绝缘油中C_3H_8和C_3H_6北大核心CSCD

采用全真空脱气-气相色谱法测定绝缘油中C_3H_8和C_3H_6的含量。应用全真空脱气技术将溶解在绝缘油样品中的气体从绝缘油样品中分离,再用Propack Q色谱柱和5A分子筛色谱柱将待测气体分离,氢火焰检测器检测。C_3H_8和C_3H_6的体积分数在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,其检出限依次为0.33,0.29μL·L^(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,C_3H_8的回收率为92.1%~106%,C_3H_6的回收率为94.3%~108%。方法用于绝缘油样品的分析,C_3H_8和C_3H_6测定值的相对标准偏差(n=6)依次为6.8%,3.2%。     

MFT合成汽油一段产物的毛细管气相色谱分析

本工作选用甲基硅酮型OV-101玻璃毛细管色谱柱,在快速程序升温下,分别对F-T合成反应的固定床及浆态床的一段产物(C_3～C(24)),进行了分离鉴定。重复性与准确度好。为F-T合成油烃分析提供了可靠的方法。目前,F-T产物用毛细管色谱分析,国内未见报道。