微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定燃料油及润滑油中9种微量金属元素

本文建立了测定燃料油和润滑油样品中Al、Ba、Ca、Cu、Fe、Mg、Mn、Pb、Zn 9种微量金属元素的微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)。实验探讨了油样的微波消解及ICP-OES测定条件。优化条件下方法加标回收率为93%~102%,相对标准偏差(RSD)3%(n=7)。该方法准确、灵敏,适用于燃料油和润滑油中微量金属元素的分析测定。     

微波消解-ICP-OES法同时测定化妆品中Pb、As、Hg

采用微波消解ICP-OES法同时测定化妆品中Pb、As、Hg的含量,并对ICP-OES法测定化妆品消解液时分析线的选择,入射功率、泵速的影响,以及进行检测限、准确度、精密度的研究.用微波消解ICP-OES法测试化妆品中重金属检测结果快速准确.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定铍铀伴生矿石中的铍

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定铍铀伴生矿石中的铍的方法,研究了酸溶-碱熔融法溶样过程中加入的焦硫酸钾,对ICP-OES法测定铍铀伴生矿石中的铍含量产生的基体干扰问题。主要阐述消除基体干扰的一些措施。从实验数据可知,控制称样量、焦硫酸钾加入量、定容体积和加标稀释倍数,能够有效消除焦硫酸钾对ICP-OES法测定结果的基体干扰,6次平行测定结果的相对标准偏差为3.4%,加标回收率为98.7%~104.4%,实验表明,方法准确、可靠。     

酸溶碱融-标准加入-ICP-OES法测定铍铀伴生矿石中的铍

酸溶碱融溶解铍铀伴生矿石中的铍,加入的焦硫酸钾对ICP-OES法测定存在基体干扰。本研究主要阐述消除基体干扰的一些措施。从实验数据可知,控制称样量、焦硫酸钾加入量、定容体积和加标稀释倍数,能够有效消除焦硫酸钾对ICP-OES法测定结果的基体干扰,测定结果的相对标准偏差为3%-5%。     

ICP-OES法与石墨炉原子吸收法测定饮用水中重金属元素比较

通过对比电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)与石墨炉原子吸收法(AAS)测定水中重金属的检出限、重复性、加标回收率等实验,验证两种方法的准确性,从而为饮用水中重金属的测定提供可靠的方法。结果表明,石墨炉原子吸收法测定饮用水中砷、镉、铬、铅、汞、硒检出限均低于ICP-OES法,但ICP-OES法测定线性范围宽,重复性和加标回收率均优于石墨炉原子吸收法,分析速度快,操作便捷,结果满意,是目前饮用水中重金属的测定非常可靠的方法。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)与石墨炉原子吸收光谱法测定饮用水中重金属元素的比较

通过对比电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)与石墨炉原子吸收光谱法(AAS)测定水中重金属的检出限、重复性、加标回收率等实验,验证两种方法的准确性,从而为饮用水中重金属的测定提供可靠的方法。结果表明,石墨炉原子吸收光谱法测定饮用水中砷、镉、铬、铅、汞、硒的检出限均低于ICP-OES法,但ICP-OES法测定线性范围宽,重复性和加标回收率均优于石墨炉原子吸收光谱法,分析速度快,操作便捷,结果满意,是目前饮用水中重金属测定非常可靠的方法。     

电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)与石墨炉原子吸收光谱法测定饮用水中重金属元素的比较

通过对比电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)与石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)测定水中重金属的检出限、精密度、加标回收率等实验,验证两种方法的准确性,从而为饮用水中重金属的测定提供可靠的方法。结果表明,石墨炉原子吸收光谱法测定饮用水中砷、镉、铬、铅、汞、硒的检出限均低于ICP-OES法,但ICP-OES法测定线性范围宽,重复性和加标回收率均优于石墨炉原子吸收光谱法,分析速度快,操作便捷,结果满意,是目前饮用水中重金属测定非常可靠的方法。     

碱熔-碲共沉淀分离-ICP-OES法测定脱氧催化剂中的铂钯含量

采用碱熔-碲共沉淀分离富集、电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定脱氧催化剂中铂、钯的含量。研究了碱熔和碲共沉淀富集分离的条件,并确定了ICP-OES法测定铂、钯的条件。结果表明,过氧化钠熔解-碲共沉淀法能够充分分离富集样品中的铂、钯,方法的检出限分别为4.6μg/L,7.2μg/L;相对标准偏差分别为1.3%,1.5%;加标回收率分别为98.2%~101%,97.6~101%。方法简单可靠,完全满足样品中铂、钯含量分析的要求,已经应用于生产样品的分析。     

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定红外干扰烟幕材料中的镁、铝、铜

某红外干扰烟幕材料中镁、铝、铜元素的含量直接影响其干扰性能。化学滴定法是测定金属元素含量的传统方法,但这种方法过程繁琐、冗长,只能依次测定,且在铝和铜同时存在下无法对镁元素定量分析。建立了一种采用浓硝酸消解样品,对消解液过滤、稀释后直接用电感耦合等离子发射光谱(ICP-OES)法测定某红外干扰烟幕材料中镁、铝、铜元素含量的方法。当Mg、Al、Cu的分析线选择279.5、167.0和324.7 nm时,其检测限分别达到0.013、0.040和0.025μg/mL,且样品测定的加标回收率均在102%~105%,相对标准偏差在1.0%~3.0%(n=8),表明方法的准确度和精密度均良好。还对方法的总标准偏差进行了溯源,并与络合滴定法结果进行了比较。显著性检验表明两种方法的结果无显著性差异,但ICP-OES法更简便、快速,并能对三种元素同时测定,因此可完全替代传统的化学滴定法。     

FAAS法分析当归、黄芪及当归补血汤中金属元素的形态

采用正辛醇-水分配体系模拟中药水煎液在人体肠胃中的分配情况,应用火焰原子吸收光谱法测定了当归、黄芪及当归补血汤中锌、铁、锰、铜、镁、钙、镍7种金属元素在药材中的总含量,以及水煎液中各金属元素的水溶态、醇溶态含量,探讨了配伍和酸度对水煎液中金属元素含量的影响。实验结果表明,中药中金属元素的形态与中药成分、配伍情况及作用靶位(肠胃)的酸度有关,配伍及酸度对中药中金属元素的溶出率及水煎液中金属元素的形态影响较大。     

电感耦合等离子体光谱/质谱联机同时测定多金属结核中常量、微量、痕量元素

采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)与等离子体光谱(ICP-OES)联机同时测定多金属结核样品中常量、微量、痕量元素。样品经高压密封溶样弹消解后,一次气动雾化进样,ICP-OES测定常量和微量元素,ICP-MS测定微量和痕量元素。详细探讨了不同浓度范围元素的测定方式、元素分析信号的采集模式、多原子离子干扰的校正因子。采用ICP-MS与ICP-OES二种方式同时测定Co、Cu、Ni、Zn、V、Ba、Sr,分析结果表明具有较好的一致性。所建立的ICP-MS与ICP-OES联机检测技术用于多金属结核标准样品的分析(Nod-A-1,GSPN-1,GSPN-2,GSPN-3),分析结果与推荐值符合,相对标准偏差小于10％。     

超级微波消解-电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）法测定土壤中18种元素

为提高土壤多元素同时检测的效率,采用超级微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中钾、钠、钙、镁、铜、铁、锰、锌、磷、硫、硼、砷、镉、铬、铅、钴、镓、锂等18种元素含量。比较了超级微波消解、常规微波消解和电热板消解的处理效果,采用超级微波消解法对样品进行前处理,并优化了消解条件。在最优条件下,各元素的检出限在0.05~20 mg/kg,加标回收率在86.2%~107.5%,RSD在0.1%~3.0%,方法准确度及精密度可以满足多元素同时测定的需求,且该方法具有简单、快速、成本低、用酸量少、重现性好等特点。     

Investigation of the direct hydride generation nebulizer for the determination of arsenic,antimony and selenium in inductively coupled plasma optical emission spectrometry

A direct hydride generation nebulizer (DHGN) was explored for introduction of the sample in inductively coupled plasma-optical emission spectrometry (ICP-OES) using radially viewed mode. This simple hydride generation system was constructed in our laboratory and requires similar plasma operating conditions to conventional nebulizer-spray-chamber arrangements. This work was focused on the optimization of the operating conditions for hydride generation and evaluation of the main analytical figures of merit for the determination of As, Sb and Se. The excitation conditions of the ICP-OES instrument operated with the DHGN were also explored. Results showed that the analytical performance of the new system for the determination of As, Sb and Se was superior to that of conventional nebulization systems. The DHGN also enabled the determination of elements that do not form volatile hydrides, but with less sensitivity than conventional nebulization systems. Evaluation of the plasma robustness showed that gases generated in hydride generation do not significantly affects the plasma discharge. Similar to conventional hydride generation techniques, analysis with DHGN was susceptible to non-spectroscopic interferences produced by transition metals. Finally, the utility of the DHGN in practical ICP-OES studies was demonstrated in the determination of trace elements in an oyster tissue standard reference material.     

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定镍钴锰酸锂中主元素含量

建立了采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定锂电池正极材料LiNi_(1-x-y)Co_xMn_yO_2中Ni、Co、Mn元素含量的方法。通过调整观测方向,选用合适稀释倍数,采用对应元素次灵敏线对高含量Ni、Co、Mn元素进行测定,结果表明,方法具有很高的准确度和精密度,加标回收率为97.4%～103%,相对标准偏差1%,适用于工业化生产中的质量分析。     

碘化钾-甲基异丁基甲酮萃取电感耦合等离子体发射光谱法测定磷酸一铵、磷酸二铵中铊含量

通过对观测方式、测定波长、共存元素干扰等因素进行分析和条件优化,建立了测定磷酸一铵、磷酸二铵中铊含量的碘化钾-甲基异丁基甲酮（KI-MIBK）萃取电感耦合等离子体发射光谱法。实验表明,直接采用电感耦合等离子体发射光谱法进行测定时,磷酸一铵、磷酸二铵中的锰元素对分析结果有正干扰。通过萃取分离,干扰被排除,测定结果准确、可靠。在0～1.0 mg/L范围内,铊的质量浓度与光谱强度呈良好的线性关系,相关系数达1.0000。该方法检出限为0.0072 mg/kg,相对标准偏差为4.28%（n = 10）,加标回收率在97.00%～100.5%之间。     

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定传统发酵白酸汤中矿物质元素及主要营养成分分析

为探究传统发酵白酸汤中对人体有益的矿物质元素及营养成分,通过试验确定了ICP-OES测定传统白酸汤中矿物质含量的方法,并对主要营养成分进行了测定分析。结果表明,使用10%浓硝酸梯度升温消解传统白酸汤样品效果最好,测定方法相对标准偏差RSD为 0.26%～2.35%,平均加标回收率范围在 96.5%～113.6%,说明使用ICP-OES法测定白酸汤中矿物质元素具有较高准确度及精密度。样品中4种常量元素钙、镁含量丰富为51.4308mg/L、37.7304mg/L,钠、钾元素含量分别为6.6631mg/L 、1.6452mg/L;5种微量元素铜、锌、铁、锰及硅含量在0.0516mg/L～2.4851mg/L,铝元素未检测到。功能性成分多酚含量为11.844±0.051mg/L,蛋白质含量为6.392±0.021g/L,氨基酸含量为2.767±0.04mg/L,有害物质亚硝酸盐在安全标准下含量为0.601mg/L。该结果为白酸汤的研究及相关产品的开发提供了理论基础。     

Determination of traces of rare earth elements in geological samples

A procedure for the determination of traces of rare earth elements by inductively coupled plasma-optical emission spectrometry (ICP-OES) and X-ray fluorescence spectrometry (XRF) is presented. The samples are decomposed either by fusion with lithium tetraborate or by acid attack in a microwave oven. Separation of the rare earth elements from accompanying elements is achieved by anion exchange. For the determination by ICP-OES the samples are injected in hydrochloric acid solution, for the determination by XRF the rare earth element traces are co-precipitated with rhodizonate and tannin and measured as a thin film on a membrane filter. All preconcentration steps have been optimized and tested using radiotracers. Furthermore the rare earth element contents of some international standard reference rocks have been determined; the results are compared to the certified values and other values given in the literature. The procedure is applied to a series of petrographically identical metabasites with different degrees of metamorphism to show the mobility of those ions under metamorphic conditions.     

稀土元素分离检测技术新进展

对2003年以来稀土元素分离检测技术的新进展进行了评述，重点集中于各种新型分离技术、新型检测技术及其在稀土元素分析中的应用。对于离子液体、纳米材料、离子印迹聚合物等新型材料以及浊点萃取、膜萃取、毛细管电泳等新型技术在稀士元素分离中的应用进行了详细讨论，并对中子活化分析、等离子体原子发射光谱和等离子体质谱在稀土元素检测中的应用进行了综述，重点讨论了等离子体质谱技术的应用。在回顾稀土元素分离检测技术进展的同时，对其在未来几年的发展趋势进行了评述。     

A novel rapid method for preparation of sample solution for chemical characterisation of titanium minerals by atomic spectrometry

A new rapid decomposition and dissolution method with a mixture of sodium di-hydrogen orthophosphate and di-sodium hydrogen orthophosphate as a novel flux is described. The minerals are fused with (1:1) mixture of the above salts (flux) and the melt is dissolved in distilled water. The solution is diluted to desired volume depending on the instrumental technique used for determination. ICP-OES is used for the determination of Al, Ca, Mg, Cr, V, Si, Fe and Ti without interference from titanium, iron and sodium phosphate (introduced as flux). All the elements except Si and V are also determined by AAS. The use of nitrous oxide–acetylene flame eliminates the depression due to titanium in the measurement of Mg, Mn, Cr and Fe in air–acetylene flame. Synthetic mixture conforming to ilmenite and rutile composition are analyzed by ICP-OES and AAS to check the validity of the method. The results are in good agreement. The proposed method has been applied to natural samples and the results are evaluated against the established decomposition method using potassium bisulphate. Both ICP-OES and AAS yielded comparable results. The R.S.D. of the proposed method in case of ICP-OES varies from 0.5 to 2%, whereas for AAS it varies from 1.5 to 3% for different elements (n = 5). The novelty of the proposed sample decomposition lies in its simplicity, ease and speed of fusion with minimal skills besides being eco-friendly unlike the reported tedious complicated decomposition procedures involving variety of fluxes and lot of hazardous chemicals.