废水中COD的测定——高浓度氯及溴离子干扰的消除

试验表明用重铬酸钾法测定废水的COD值时加入硫酸汞作掩蔽剂对废水中共存有高浓度氯离子和溴离子的干扰不能消除,特别是对溴离子几乎没有掩蔽作用。提出根据废水中氯离子和溴离子的实际含量,定量加入硝酸银作掩蔽剂可同时消除氯离子和溴离子的干扰。COD的回收率在102%~106%之间。     

金属离子对部分阴离子色谱测定的干扰及消除

本文对 F~-、柠檬酸的离子色谱法测定中 Al~(3+)、Fe~(3+)的干扰,和三乙醇胺、柠檬酸、磺基水杨酸对离子色谱法测 F~-时 Al~(3+)的干扰掩蔽及 EDTA 和磺基水杨酸对离子色谱法测柠檬酸时 Fe~(3+)、Al~(3+)干扰的掩蔽进行了讨论。     

催化动力学分光光度法测定钢样中痕量铜

研究了在HAc NaAc缓冲体系的存在下,Cu(Ⅱ)催化H2O2氧化偶氮胂Ⅲ褪色反应,确定了最佳反应条件,建立了动力学光度法测定痕量铜Ⅱ的新方法。方法线性范围为0～0.2μg mL,检出限为2.1×10-3μg mL,用在测定钢样中的痕量铜可以不加掩蔽剂掩蔽干扰离子,而直接通过调节溶液的pH即可将干扰离子Fe3 沉淀除去,省去了掩蔽干扰离子的烦琐操作。     

溴邻苯三酚红-溴化十六烷基三甲铵分光光度法测定钢铁中的钨

用钨(Ⅵ)-溴邻苯三酚红(BPR)-溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)体系测定钢铁中微量钨时,以盐酸羟胺、抗坏血酸、CyDTA和氟化钠混合掩蔽剂,虽然一般常见离子不干扰,但钼离子超过80微克严重干扰测定钨。为此提出用氨荒酸铵(TCA)掩蔽钼离子。试验表明,1毫升氨荒酸铵溶液(1+1)至少可掩蔽50微克钼(Ⅴ),而对钨(Ⅵ)不起掩蔽作用。5毫升混合     

络合滴定中的掩蔽效应沉淀掩蔽效应公式及其应用

一、前言曾经証明,在氨羧络合滴定中,当干扰离子N与被测离子M同时存在时,如果pK′_(MY)愈大,pK′_(NY)愈小;原始浓度M_0愈大,N_0愈小,则滴定M离子的誤差愈小。因此,适当提高溶液的酸度(利用酸效应)以降低干扰离子的pK′_(NY)值,或加入其他络合剂(利用络合掩蔽效应)以降低干扰离子浓度N_0,都可得到消除干扰的效果。当干扰离子与某种试剂生成难溶的沉淀时,也能降低干扰离子浓度,达到掩蔽干扰的目的,称为沉淀掩蔽效应。在络合反应与沉淀反应之间的平衡情况,文献,曾用数学推导作过某些说明,但对络合滴定中     

络合滴定钙和镁中常用几种掩蔽剂的比较和应用

络合滴定钙和镁,往往需要使用掩蔽剂来掩蔽干扰离子。文献介绍了好几种掩蔽剂,但由于某些掩蔽剂的剧毒性,价钱昂贵或掩蔽能力差,故使用时受到限制。Leg radi提出丙酮氰醇受到重视,目前有使用此掩蔽剂于镍镁合金和铝合金络合滴定测镁。本文试验了国内外经常使用的六种掩蔽剂(L-半膀胱氨基酸、硫代乙醇酸、二巯基丙醇、B-巯基丙酸、     

铬天菁S直接比色法测定合金钢中微量铝

本文采用Zn-EDTA掩蔽铁、镍、铜等,甘露醇掩蔽钛,用高氯酸高温氧化法,使铬、钒呈干扰较小的六价铬、五价钒状态(铬亦可用盐酸-氯化钠挥发除去),用氟化铵铍坏铝-铬天菁S络合物后的试液作空白,以消除有色离子的干扰,用铬天菁S直接比色法测定合金钢中微量铝。     

正三辛胺萃取-吸光光度法测定重油中微量钒

测定重油中的钒常采用鞣酸 -硫代乙醇酸比色法 [1] ,该法灵敏度低 ,还需用离子交换法分离干扰离子 ,操作繁琐。文献 [2 ]用 V ( ) - H2 O2 - 5- Br-PADAP三元络合物测定钢铁中钒 ,该显色体系灵敏度高 ,但 Fe3 、Co2 等离子严重干扰 ,该文用EDTA、柠檬酸三铵及邻二氮菲加以掩蔽并对其掩蔽效果作了多次考查 ,均未成功。通过改变介质 ,用正三辛胺萃取分离干扰离子 ,已测定了重油中钴和镍 [3]、铜 [4 ,5]、镍 [6] ,本文用正三辛胺萃取 Fe3 、Co2 等干扰离子 ,测定了重油中的钒 ,方法简便、灵敏。1　试验部分1 .1　仪器与试剂72 2 A…     

大量铜离子存在下5-Br-PADAP光度法测定钴

2-吡啶偶氮的各种卤代衍生物用于某些金属离子的光度分析已获得良好的结果,其中2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(简称5-Br-PADAP),是目前偶氮染料中灵敏度较高的有机显色剂,被广泛应用于钒、镍、锌、锰、铜、钛、钴等元素的测定,但选择性较差。本试验根据文献应用氨三乙酸掩蔽铜、镍研究在大量铜离子存在时,钴(Ⅱ)与5-Br-PADAP在较高酸度下(0.1N 硫酸)的显色条件,试验了共存离子的干扰及其掩蔽,毫克量以上的有色离子对测定     

化学发光法测定硫代膦酸酯农药的研究

采用传统的银离子催化法可将硫赶膦酸酯类化合物转化成氟膦酸酯类化合物。由于银离子的干扰,不能用高灵敏的化学发光法检测产物。作者考虑到上述原因,经反复试验,提出对含基团三类化合物实施高汞离子催化转化,然后用DTPA螯合剂掩蔽汞离子,消除汞离子对测定的严重正干扰,可定量测定上述三类化合物,标准曲线的相关系数在0.9970-0.9996之间,测定步骤也很简单。     

聚乙二醇-四苯硼酸根-金属离子配合物体系的研究 Ⅰ.四苯硼酸钠电位滴定法测铅

铅常采用EDTA容量法测定,但干扰元素较多,需用氰化物掩蔽。电位滴定法测铅也有报道,亦因干扰较多,应用受到限制。Levins利用聚乙二醇(PEG)或其衍生物的钡(钅羊)离子与四苯硼酸根(TPB~-)生成溶解度很小的配合物的性质,用NaTPB电位滴定法测定了PEG及其衍生物的含量。段学锋等报道了在PEG存在下以离子选择电极指示终点,用     

催化比色法测定矿物中的微量锰(锰—孔雀绿—高碘酸钾体系)

深沢力等人研究了锰离子催化高碘酸钾氧化孔雀绿退色反应。当pH值与温度增加时,反应速度加快。确定pH为3.8,温度31℃为反应条件。铝离子、铁离子干扰用氟离子掩蔽,制定了高纯硅中痕量锰检测方法。     

5—Br—DMPAP—OP双波长吸光光度法测定微量锌镉

本文采用OP为胶束增溶增敏稳定剂,5-Br-DM-pap双波长吸光光度法同时测定微量锌、镉尚未见文献报道。利用等吸收法进行波长对的粗选和精选,并对各种干扰离子进行试验,提出使用合适的掩蔽剂可降低某些离子的干扰,从而避免了繁琐的分离手续。选锌波长对为524/569 nm,镉波长对为512.5/568.5nm。锌、镉的线性范围分别为0～16μg/25ml、0～12μg·ml~(-1),本法应用于废水中微量锌和镉的测定,结果令人满意。     

钾钙肥中钙含量的络合滴定

钾钙肥经酸溶浸取后,采用国家标准方法(GB/T 176/1996)(简称标准法),在酸性溶液中加入适量氟化钾,以抑制硅酸干扰,然后在pH13以上的强碱性溶液中,以三乙醇胺为掩蔽剂,用钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞混合指示剂(简称CMP混合指示剂)以EUTA标准溶液滴定钙,精密度不是很好,结果偏低.究其原因,有CaF_2生成,也有一些离子不被三乙醇胺掩蔽.为此,翻调节控制溶液pH利用共沉淀来消除硅的干扰,在测定液中再增加酒石酸钾钠作掩蔽剂,建立了本方法.采用本方法测定钾钙肥中的钙,得到了好的精密度和高的准确度.     

高锰转炉渣碱度的快速分析

对转炉渣中氧化钙、氧化镁、二氧化硅的快速分析方法,文献介绍的多是低锰转炉渣的测定,一般采用三乙醇胺掩蔽干扰元素,用EDTA滴定氧化钙和氧化镁,用硅钼蓝法测定二氧化硅.但一遇到高含量的氧化锰时,就必须用氰化钾掩蔽或采用分离手段进行钙、镁测定,否则,锰干扰.本文提出了不分离高锰转炉渣中氧化锰等干扰元素,直接用沸水和硝酸溶解样品,利用三乙醇胺和酒石酸钾钠掩蔽     

示波催化极谱法测定天然水中痕量钼

本文利用示波催化极谱法测定了各种天然水样中的痕量钼，采用ＥＧＴＡ－丙二酸混合掩蔽体系消除干扰，方法操作简单，灵敏度高，结果可靠。     

示波极谱直接测定方铅矿中微量锗

在硫酸介质中锗与茜素红形成络合物,当有钒(Ⅳ)存在时能产生灵敏度很高的导数波。在试样溶解过程中分离主体铅并采用EDTA-抗坏血酸掩蔽干扰离子。拟定了不经分离直接测定方铅矿中微量锗的方法,0.02—0.4μg/mL锗范围内线性关系良好。方法灵敏度高、干扰少、体系稳定。     

聚乙二醇萃取-铬天青S光度法测定润滑油中的铁和铝

在石油加工过程中铁、铝会使催化剂中毒而促进石油馏分深度分解 ,造成气体及焦化率大大增加 ,影响产品产量和质量。润滑油中的铁、铝除来自添加剂及原油外[1 ] ,还有一部分来自机器部件。故检测铁、铝对研究添加剂的含量及机器部件的磨损情况有着十分重要的意义。根据石油产品中铁、铝含量的变化可以判断机器部件故障的部位。文献 [2 ,3]分别用铬天青Ｓ 溴化十六烷基三甲基胺显色体系测定了硅酸盐及岩石中的铁、铝 ,由于大量的干扰离子的存在需加几种掩蔽剂进行掩蔽或分离。对于润滑油中的干扰离子采用聚乙二醇 硫酸铵 铝试剂体系非有机溶剂…     

新显色剂3—甲氧基—甲亚胺H光度法测定钢铁中硼

测定钢中微量硼,一般往往需要用沉淀、萃取、离子交换等方法将硼与干扰元素分离。或者采用选择性较高的HPTA法可直接测定,但是需要用浓硫酸作介质,操作不太方便。本文采用新合成的试剂3甲氧基-甲亚胺H,用抗坏血酸、EDTA和柠檬酸掩蔽其它干扰离子,可不用分离直接测定钢铁中酸溶硼,方法简便、快速、获得了较为满意的结果。     

土壤中全氮的直接光度法快速测定

近年来靛酚法定氮在国内外已广泛应用。在测定方法上有的提出加催化剂,但是需在水浴里加热几十分钟或放置2小时发色,有的需在不断搅拌或萃取后发色。对土壤样品中干扰离子的消除,有的提出用酒石酸盐作掩蔽剂,但有的依旧用蒸馏分离,有的用沉淀分离过滤后发色,操作较麻烦。本文采用大剂量酒石酸盐掩蔽干扰离子,在室温条件下(10—30℃)快速发色(只需3分钟)其吸光度可稳定1小时。本方法直接用于土壤中氮的测定,其测试范围:0.01—1％,回收率:96-