火焰原子吸收法测定镍丝中微量硅

本文以乙醇为增感剂,以钼酸铵为抑制剂,用N_2O—C_2H_2火焰原子吸收法测定镍丝中硅,结果准确。1.仪器及其最佳工作条件日立170-30型原子吸收分光光度计。波长2516埃;灯电流7.5毫安;乙炔流量4.5升/分;笑气流     

原子吸收法测定金属镉中微量铅

金属镉中微量铅的测定,过去沿用分光光度法,流程长,且要用氰化钾。而原子吸收法测定铅,选择性好,干扰少,但灵敏度又较低。本文提出微量铅与氢氧化铁共沉淀富集,分离基体镉。提高了方法灵敏度。含铅量0.001％,标准偏差为0.00007％仪器:WFX—1A型原子吸收分光光度计。测定条件:分析线283.3nm;灯电流5mA,狭缝宽度0.2mm,空气流量4.51/min,乙炔流量1.21/min,燃烧器高度6mm仪器刻度。样品分析:称取试样5.0g,分次加入40ml硝     

萃取—石墨炉原子吸收光谱法测定高纯氧化镧和氧化钇中痕量铝

1 引言 测定稀土氧化物中微量铝,多采用分光光度法、X-射线荧光光谱法、发射光谱法等。石墨炉原子吸收光谱法具有灵敏度高、选择性好等优点,可应用于高纯稀土氧化物中痕量铝的测定。 2 实验部分 2.1 仪器及主要操作条件 美国P-E2380型原子吸收光谱仪;HGA-400型石墨炉;56型记录仪;热解石墨管;铝空心阴极灯。灯电流20mA,氘灯背景校正器,测定波长为309.3nm;狭缝宽度0.7nm;载气为氩气,原子化时采用最大功率加热和停止内部气体流量。石墨炉操作条件为灰化温度1500℃,原子化温度2600℃。 2.2 主要试剂 铝的标准溶液用0.1g金属铝(99.99％)溶于硝酸配制成1mg/ml铝;PH5.5的缓冲溶液:1     

原子吸收分光光度法测定阴极碳酸盐中硝酸根

阴极碳酸盐(碳酸钙、碳酸钡、碳酸锶)中的硝酸根一般采用硫酸亚铁滴定法,终点不明显,用紫外分光光度法测定,条件严格.本文用原子吸收分光光度计和自行设计简易架子,在不加任何仪器情况下,进行硝酸根测定,该法操作简便、快速、结果准确.1 试验部分1.1 仪器与试剂310型原子吸收分光光度计(上海分析仪器厂)镉、镍空心阴极灯;比色皿1cm硝酸根标准溶液:1mg·ml~-1,称取105℃烘干水冷却后的硝酸钾1.6370g,溶于1L量瓶中,用水稀释至刻度.     

氧化钴中钴的电解分离和钠、钙、镁的测定

氧化钴是硬质合金的原料,钠、钙、镁对合金性质影响很大,为消除钴及杂质元素对测定的干扰,常用离子交换和汞阴极电解法分离,其手续长,耗汞大,空白不够稳定。光谱法需高分辨率仪器。本文用石墨和铂网电极分离钴和杂质元素后,用空气-乙炔焰,火焰分光光度法测定钠,原子吸收法测定钙和镁,测定下限分别为0.0010％、0.0020％和0.00030％、方法快速准确。     

双波长分光光度法测定微量镁及其在高纯氧化钇中的应用

我们对以二甲苯胺蓝Ⅱ为镁的显色剂,用双波长分光光度测定镁的方法进行探索。实验表明,本方法的灵敏度比通常的分光光度法约高三倍,消除了显色剂背景的影响,成功地实现了显色剂的吸收曲线与络合物的吸收曲线相互重叠时的测定,使标准曲线斜率增高而且线性关系更为良好,为微量镁的测定提供了一个高灵敏度的方法,初步用于高纯氧化钇中镁的测定,结果与原子吸收法一致。 (一)实验部分 1.主要仪器和试剂: (1)双波长分光光度计:自行组装。 (2)pH10硼砂缓冲液:25克硼砂溶解于1000毫升热水中,加5.7克氢氧化钠,     

原子吸收光谱法测定锰白铜(BMn3—12)中的镁

锰白铜中镁的测定,过去多采用化学法,操作较繁。本文研究了原子吸收光谱法,用镧作“外加基体”,控制共存元素的干扰,可以不必分离共存元素,不需多种试剂处理,仅用镁的纯水含镧标准溶液制做工作曲线,测定锰白铜中的镁,方法简单而快速。测定的最佳范围是:待测溶液中锰白铜用量为每毫升低于0.8毫克时,镁的含量范围为0.05—1.00微克/毫升。方法的相对标准偏差小于±10％,与化学法比较结果一致。实验 (一)仪器和试剂 1.原子吸收分光光度计: Hilger     

原子吸收光谱中的干扰——Ⅱ、硅对钙、锰干扰时,标准加入法可靠性的讨论

本文研究了硅对钙、锰的干扰情况。通过大量实验,得到干扰规律方面的初步结果。它不仅说明了当存在化学干扰时,标准加入法有时是有问题的,而且也提供了与磷、钛对钙的干扰规律不同的重要一例。如硅虽然使锰的吸光度下降,但采用标准加入法时,仍然可以准确测定。这就预示我们,其干扰规律和干扰机理是非常复杂的。 (一)仪器及试剂 1.仪器及测定条件:SP1900原子吸收分光光度计,狭缝0.2毫米,空气流量5.0升/分,乙炔流量1.2升/分,P-ECa-Mg空心阴极灯(波长422.7毫微米),     

火焰原子吸收法测定铌铁中微量铅

铌铁是炼钢生产中的重要铁合金 ,对其中杂质元素铅的测定 ,可用石墨炉原子吸收光谱法[1] ,但其它测定铌铁中铅的方法报道较少。本文采用空气 -乙炔火焰原子吸收法直接测定铌铁中微量铅 ,方法简便、快速 ,取得了较好的效果。1　试剂与仪器铅标准溶液 :1 0 0 μg· ml-1,称取优级纯硝酸铅0 .1 599g溶于 50 ml水中 ,加浓硝酸 0 .5ml,移入 1 L容量瓶中定容。尿素溶液 :30 g·L-1试剂均为优级纯 ;水为去离子水。WYX- 40 3型原子吸收分光光度计2　仪器工作条件波长 2 83.3nm,灯电流 1 0 m A,光谱通带宽0 .2 nm,空气流量 5L· min-1,乙炔流量 1 …     

原子吸收法测定矿石中的钡

应用化学分析方法测定矿石中钡,手续都较烦琐。近年来,以原子吸收测定钡的方法,具有简便、快速的优点。本工作研究了原子吸收法测定矿石中钡的条件、各种酸的影响、其他元素的干扰试验及其消除方法;制定了以碳酸钠和氢氧化钠混合熔剂熔矿的简便分离方法,应用于矿石中钡的测定,获得了较好的结果。实验部份 (一)仪器及其工作条件仪器:地质科学研究院南京仪器室制造的YXG—71型原子吸收光谱仪。经试验确定下列为测定钡的条件: 辐射源:钡空心阴极灯,灯电流4.8毫安。波长:5536埃。狭缝:0.1毫米(2埃)。燃烧器高度为6.5毫米。并经试验证明:燃烧器不用流水冷却,可以得到更高     

石墨炉原子吸收法测定食品中铅和镉

本文选用铵盐作为基体改进剂,有效地解决了石墨炉原子吸收分光光度法基体干扰问题,成功地测定了食品中的铅和镉。在仪器最佳工作条件下,对美国国家标准局标准参考物质NBS-SRM-1570(菠菜)及NBS-SRM-1566(牡蛎)中Pb、Cd进行了测定,相对标准偏差分别为2.5％和4.5％及1.8％和1.7％。 1 试验部分 1.1 仪器与试剂 Perkin-Elmer 2100型原子吸收分光光度计 氘灯校正背景 铅标准液:用1mg·ml~(-1)的Pb,逐级稀释成10、20、50、80、100ng·ml~(-1)的标准使用液。 镉标准液;用1mg·ml~(-1)的Cd,逐级稀释成1、2、5、8、10ng·ml~(-1)的标准使用液。 1.2 最佳工作条件(见表1)     

纯氧化钕中14个稀土元素的光谱测定

在轻稀土元素中,钕的应用较为广泛。在光谱分析中普遍应用氩-氧控制气氛直流电弧粉末法测定稀土元素氧化物中稀土元素杂质。测定下限比一般直流电弧法改善1—2个数量级,手续相对比化学光谱法简便。本文采用碳粉为缓冲剂、大色散光谱仪,一次摄谱测定14个稀土元素。测定下限达0.00x—0.0x%,部份元素可达0.000x%;变异系数为4.5—25%。与国外同类仪器所测水平相当。仪器及工作条件GE-340型平面光栅摄谱仪,三透镜照明系统,波段中心7670埃;气氛:氩:氧=4:1,流量5升/分;光源:直流电弧阳极激发,230伏,     

二乙胺荒酸钠–四氯化碳萃取连续光源原子吸收法测定磷酸一二钙中的痕量铅、镉

建立连续光源原子吸收分光光度法同时测定磷酸一二钙(MDCP)中铅、镉的方法。MDCP经盐酸消解后,以氢氧化钠溶液调节p H为11,加入KCN作为掩蔽剂,用二乙氨荒酸钠–四氯化碳络合铅、镉离子,再经CCl_4进一步萃取浓缩,采用连续光源原子吸收分光光度法测定铅、镉的含量。该方法铅、镉的检出限为1,0.5 mg/kg;用于不同批次MDCP产品测定,铅、镉测定结果的相对标准偏差分别为3.58%,6.91%(n=11);铅、镉的加标回收率分别为88.9%~104.7%,91.0%~106.4%。该法可用于MDCP中痕量铅、镉的同时测定。     

原子吸收光度法测定食品中的锌：样品消化方法的研究

原子吸收光度法测定锌,具有较高的灵敏度和选择性,适于测定食品中痕量锌。但对于不同的食品试样,如何选择适宜的消化方法,未见有详细的资料。为此,本文工作通过正交试验加以研究,并筛选出样品消化处理的最佳条件。 1 试验部分 1.1 主要仪器与工作条件 岛津AA-630-01型火焰原子吸收分光光度计及配套设备 工作条件:波长-213.9nm,灯电流-10mA,光谱通带宽度-0.19nm,燃烧器高度-4mm,空气流量-10L·rain~(-1),乙炔流量-2.4L·min~(-1)。 1.2试剂与材料 锌标准贮备液:1000μg·ml~(-1)(日本和光工业株式会社产品)     

火焰原子吸收法测定铜及铜合金中锑

铜和铜合金中锑的测定一般采用光度法或极谱法,应用火焰原子吸收法测定的有关资料报道不多。本文采用加金属锡生成偏锡酸作聚附剂,附加氢氧化铁共沉淀富集锑,在盐酸介质中进行原子吸收测定。试验结果表明,方法简便,准确度和精密度高,适应范围广,可测定含锑大于0.005％的铜及铜合金。仪器及主要试剂岛津AA-640-13型原子吸收分光光度计;仪器工作条件见表1。     

火焰原子吸收法连续测定镉镍浸渍液中镁钾钙铁

火焰原子吸收光谱法连续测定镉镍浸渍液中镁、钾、钙和铁是一种非常有效的仪器分析方法 ,该方法灵敏度高 ,分析精度好 ,分析速度快。以往采用的比色法和容量法 ,不仅操作繁杂 ,分析要求也极为严格 ,稍有不慎便会带来误差。本文用火焰原子吸收光谱法对镉镍浸渍液中镁、钾、钙和铁连续测定 ,并对测定条件、干扰因素进行了综合试验。各元素测定的相对标准偏差小于 1 .0 % ( n=1 0 ) ,标准加入回收率在 97%～ 1 0 3%内。方法简便、快速 ,适用于多元素镉镍浸渍液生产控制分析和样品系统分析。1　试验部分1 .1　仪器与试剂AA- 670型 ( Shimadzu)…     

电热原子吸收光谱法测定钢中铅

钢中痕量铅的测定,基体干扰严重。本文用镧作基体改进剂,能消除5mg/ml基体铁的干扰,同时2mg/ml钙、镁、钴、镍、铜、铝、铬、锌和0,2mg/ml锰、镉均无明显干扰。方法具有灵敏度高、重现性好等优点。仪器及工作条件:岛津AA-650型原子吸收分光光度计,GFA-2型石墨炉原子化器。分析波长283,3nm,灯电流8mA,光谱通带0.3nm,干燥15A、50s,灰化55A、30s,原子化160A、5s。进样体积20μl。氘灯扣背景。     

原子吸收法测定岩石中钾、钠的干扰问题

原子吸收法测定岩石中钾、钠的干扰问题,很少见到较详细的报导,由于实际工作需要,我们对此问题进行了实验研究。实验部分 1.仪器及测定条件:WYX-401型原子吸收分光光度计(沈阳分析仪器厂)。仪器使用条件列于表1.     

利用十二烷基硫酸钠的增感作用原子吸收法测定钨及三氧化钨中铜

在金属钨及三氧化钨中铜的测定方法中,已报道的有发射光谱法,中子活化法、x荧光光谱法、分光光度法及原子吸收分光光度法等。所报道的原子吸收法分别要采用离子交换或电解的方法进行预分离富集,操作较为繁琐。为了提高原子吸收法测定铜的灵敏度,Venable等及Kornahrens等曾分别研究了十二烷基硫酸钠对铜的增感作用,并取得一定效果。本文对十二烷基硫酸钠在测定钨及三氧化钨中铜的增感作用及抑制干扰作用进行了研     

原子吸收光谱法测定氧化钴中镁

利用原子吸收光谱法测定镁 ,目前的报道较多[1～ 3] ,但用于测定氧化钴中镁的方法 ,尚未见报道。由于氧化钴基体对镁的测定干扰较大 ,通常采用的是分离比色 ,此法操作流程长 ,试剂用量大 ,同时有机物对环境污染大。而利用原子吸收光谱法直接测定 ,则可消除上述弊端 ,且简单、快速、准确。1　试验部分1.1　仪器及其工作条件WFX 1C型原子吸收光谱仪波长 2 85 .2nm ,燃烧器高度 5mm ,灯电流 2mA ,光谱通带宽 0 .2nm ,空气 乙炔流量比 6 5∶1.5。1.2　主要试剂EDTA溶液 :0 .1mol·L- 1二氯化锶溶液 :2 0 0 g·L- 1镁标准储备液 :1mg·L- 1…