悬浮液进样-火焰原子吸收光谱法测定百合中的微量元素梁保安

将处理后的百合研磨成粒度小于0.1 mm的粉状物, 加入稳定剂琼脂制成悬浮液, 用LaCl3和CsCl消除相关干扰, 采用标准加入法在同一试液中利用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定Zn、 Mn、 Fe、 Cu、 Ca、 Mg、 K、 Na 8种元素. 结果表明, 兰州百合中Zn、 Mn、 Fe、 Cu、 Ca、 Mg、 K、 Na的质量分数分别是162.0、 5.0、 30.8、 8.4、 295.9、 574.2、 522.9、 291.6 μg/g. 加标回收率分别为: Zn 99.4%～100.5%、 Mn 98.0%～101.8%、 Fe 92.7%～97.5%、 Cu 99.9%～102.9%、 Ca 96.0%～100.0%、 Mg 93.3%～102.5%、 K 91.7%～103.8%、 Na 99.1%～105.0%. 以传统湿法的测定结果为参考对测定值进行t检验, 发现两者无显著性差异, 说明悬浮液进样法的测定结果准确可靠.     

电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定黄禾和谷子中15种元素

摘 要：提出了用等离子体发射光谱对通辽地区产黄禾和谷子中Na,Ca,Sn,Cu,Zn,Al,Mg,Fe,P,Si,K,Ba,Se,Mo,Mn 15种元素含量同时进行测定的方法,并对各元素作了加标回收实验,黄禾和谷子中各元素的平均回收率为96.67%～104.00%,RSD为0.78%～2.86%。方法简便、快速、准确地测定了黄禾和谷子中的元素。结果显示,在黄禾和谷子中K,P,Mg含量高,谷子中Ca,Mg,Fe,Zn和Mn的含量较黄禾中的高。黄禾和谷子中富含丰富的Na,Ca,Zn,Fe等元素,从微量元素角度看谷子中对身体有益的元素较黄禾高。     

微波消解ICP-AES测定海绵铁中杂质元素含量的研究

运用微波消解处理海绵铁试样,结合ICP-IES测定Ca、Mg、Si、Al、P、K、Na等7种杂质元素.加标回收率在92.4%～101.8%,精密度为0.55%～3.85%.     

离子色谱法测定中药女贞子浸煮液中的碱金属和碱土金属

用离子色谱法测定了中药女贞子水浸煮液中K+、Na+、Ca2+、Mg2+的含量,色谱柱为IonPAC CS 12A(4 mm×250 mm)阳离子交换柱,淋洗液为11.0 mmol/L的硫酸溶液,流速1.00mL/min,电导检测器检测。结果表明,4种离子的检出限分别为:Na+0.021 mg/L,K+0.020 mg/L、Mg2+0.015 mg/L,Ca2+0.100 mg/L,相对标准偏差在0.72%~3.92%之间,回收率为98.3%~103.1%。结论:该法操作简便、快速,准确,为测定其它中药中Na+、K+、Mg2+、Ca2+的含量提供了一种有效的方法。     

离子色谱法同时分析中药丹参中碱金属和碱土金属

用离子色谱法同时分析中药丹参中碱金属和碱土金属 ,结果表明 ,丹参中常见离子Li+ 、Na+ 、NH+4、K+ 、Mg2 + 、Ca2 + 含量比例各有不同。各离子的检出限为 0 .0 1～ 0 .0 3mg·L-1,线性范围分别为 0 .1～ 10 .0mg·L-1(Li+ 、NH+4)和 0 .2～ 5 0 .0mg·L-1(Na+ 、K+ 、Mg2 + 、Ca2 + )     

FAAS法测定芦笋果实中的微量元素

采用V(浓硝酸) V(高氯酸)=4 1混酸溶解消化样品,用火焰原子吸收光谱法对芦笋果实中K、Mg、Ca、Na、Fe、Zn、Mn、Cu和Co 9种微量元素进行了分析测定,研究了测定不同元素仪器的最佳工作条件、方法的准确性和精密度。结果表明,芦笋果实中Ca、Mg、K、Cu、Fe、Zn、Mn、Na和Co含量分别为0.107、1.228、46.536、0.001、0.088、0.017、0.298、0.382、0.022 mg.g-1,方法回收率(n=7)在98.1%～102.2%之间,RSD值(n=7)在0.20%～1.05%,该法快速、简单,准确度和精密度均较好,能达到分析要求。     

火焰原子吸收光谱法测定旋覆花中的微量元素

采用浓硝酸-高氯酸溶解消化方法进行样品处理,用火焰原子吸收光谱法对旋覆花中K、Mg、Ca、Na、Fe、Zn、Cu、Co的测定方法进行了研究。结果表明,各元素的回收率在98.35%～100.24%,RSD值在0.36%～0.97%,方法快速、简单,结果准确。     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定正山小种红茶中18种微量元素

采用微波消解样品,应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定正山小种红茶中Na、Mg、K、Ca、Fe、Al、Zn、Mn、Cu、Ge、Cd、Cr、Ni、Se、Mo、Hg、As和Pb 18种元素。对于所测元素校准曲线的相关系数0.9990,回收率范围为90.1%～108.1%,相对标准偏差为1.54%～7.57%。正山小种红茶中Na、Mg、K、Ca、Fe、Al、Zn、Mn、Cu、Ge、Cd、Cr、Ni、Se、Mo、Hg、As和Pb 18种元素可用ICP-MS法同时测定,方法简便、快速、准确,灵敏度高。     

中国营养平衡米膳治疗肾衰病人的Ca、P、K、Na、Mg平衡论证

用营养调查方法 ,对门诊 30例血透肾衰患者进行了调查 ,并对其进食中国营养平衡米(下称营养平衡米 )膳中Ca、P、K、Na、Mg进行了论证。临床表现为面黄肌瘦、苍白、浮肿、疲劳、消瘦、虚弱、无力、食欲不振、恶心呕吐、头晕、皮肤瘙痒、肌肉震颤、手足麻木、无精神等明显的营养不良表现 ,平均体重 5 3 5kg ,皮脂厚度 1 1 2cm ,血清总蛋白 6 7 31mg/dL ,白蛋白 37 4 9mg/dL ,RBC 2 4 1× 1 0 12 /L ,HGB 6 8 81g/L ,PLT 1 72 1× 1 0 9/L ,K 1 6 1 5mg/dL ,Na392 72mg/dL ,C1 2 88 2 2mg/dL ,Ca 6 2 8mg/dL ,P 6 1 1mg/dL ;氮质血症 (x) :BUN 31mmol/L ,Cr 1 0 0 2 6 μmol/L ;膳食中平均每人每日常量元素摄入量为Ca34 1 4 3mg、P 70 7 0 9mg、K1 2 1 5 5 6mg、Na 2 2 2 6 1 9mg、Mg 1 79 4 5mg ,以肾衰病人RDA标准为Ca 1 0 0 0 /1 5 0 0 ,P 6 0 0 ,K5 0 0 ,Na 1 0 0 0 ,Mg 2 0 0 /30 0 ,评价分别为 2 3%～ 34 %、 1 1 8%、 2 4 3%、 2 2 3%、 6 0 %～ 90 % ,则K、Na、P过量 ,而Ca、Mg不足。若改食用营养平衡米膳 ,摄入量分别为 1 4 2 3、 92 4、 1 4 32、 2 2 36、2 79mg ,达标率分别为 95 %～ 1 4 2 % ,1 5 4 % ,2 86 % ,2 2 4 % ,93%～ 1 4 9%。则达标率 1 0 0 % ,且比原来膳食中元素平衡。     

离子色谱法测定复方氨基酸注射液中钠、钾、镁和钙含量

建立了离子色谱测定复方氨基酸注射液中Na, K, Mg, Ca含量的方法,采用75%(V/V)的4.3 mmol/L甲基磺酸/0.8 mmol/L吡啶二羧酸和25%(V/V)的乙腈混合溶液为流动相,在Metrosep C6(4 mm×250 mm)阳离子交换柱上等度洗脱,非抑制型电导检测器直接检测。Na, K, Mg, Ca与其他共存组分分离良好。方法相对标准偏差（RSD）在0.34%～0.66%之间,24 h的方法稳定性RSD在0.68%～1.1%之间。加标回收率在99.2%～103.8%之间。方法可用于复方氨基酸注射液的质量控制。     

离子色谱法测定大豆木质部汁液中的Cl-、SO42-、NO3-、PO43-、柠檬酸和苹果酸

建立了离子色谱法测定大豆木质部汁液中Cl~-、SO_4~(2-)、NO_3~-、PO_4~(3-)、柠檬酸和苹果酸的方法。Cl~-、SO_4~(2-)、NO_3~-、PO_4~(3-)、柠檬酸和苹果酸的检出限分别为0.01、0.04、0.05、0.05、0.30和0.10 mg/L,相对标准偏差分别为8.34％、4.68％、9.54％、6.86％、5.52％和7.50％,线性范围分别为0.5～50.0、1.0～100.0、0.5～50.0、1.0～100.0、5.0～100.0和1.0～100.0 mg/L,回收率分别为103％～106.7％、92％～98.7％、93％～95.5％、91.7％～92％、93.2％～106％和94％～108.3％。方法简便、快速,测定结果准确,无干扰。     

Analysis of sediment-associated insecticides using ultrasound assisted microwave extraction and gas chromatography-mass spectrometry

An ultrasound assisted microwave extraction (UAME) method was developed to simultaneously extract five organophosphate (OP) and eight pyrethroid insecticides from sediment. The optimized UAME conditions were to use 100 ml of a mixture of hexane and acetone (1:1, v/v) solution as the extraction solvents, and extraction time, microwave and ultrasonic power settings of 6 min, 100 W and 50 W, respectively. Extracts were cleaned using solid phase extraction and analyzed by gas chromatography-mass spectrometry in negative chemical ionization mode and quantification was based on matrix-matched standard solutions along with internal standard calibration. At the spiked concentrations of 1, 5 and 20 ng/g dry weight (dw), recoveries of OPs were 77.6-122%, 65.2-128% and 75.6-141% with relative standard deviations (RSDs) of 10.6-18.1%, 3.1-12.5% and 8.0-35.3%, respectively, while recoveries of pyrethroids were 78.0-101%, 76.4-104% and 71.0-99.5% with RSDs of 10.3-23.5%, 4.7-17.6% and 8.8-18.7%, respectively. Method detection limits ranged from 0.31 to 0.45 ng/g dw for the OP insecticides and from 0.27 to 0.70 ng/g dw for the pyrethroid insecticides. The newly developed UAME method was validated by comparing it to Soxhlet and sonication extraction methods. Better recoveries were achieved for most OPs by the novel UAME method, whereas there was no significant difference in recoveries for most of the pyrethroids. Finally, the UAME method was used to quantify the target insecticides in field-contaminated sediment samples which were collected in Guangzhou, China.     

X-射线荧光光谱法测定钛铁中的硅、锰、磷、铝

介绍用X-射线荧光光谱仪测定钛铁中Si、Mn、P、Al含量的方法,通过试验确定了合适的研磨时间、压力和保压时间,用压片法制样,建立了各元素的工作曲线,各元素的测定范围分别为Si3.00%～6.00%,Mn1.00%～3.00%,P0.030%～0.070%,Al5.00%～9.00%。通过强度测量得到测定Si、Mn、P、Al的相对标准偏差分别为0.074%、0.308%、0.383%、0.040%,精密度满足测试要求。将该方法测定结果与化学法比对,准确度满足国家标准方法分析误差的要求。     

HPLC法测定纺织品中八种致敏禁用分散染料

建立了HPLC法测定纺织品中8种致敏禁用分散染料的方法。流动相为甲醇-四氢呋喃-乙酸铵水溶液,检测波长为595nm和440nm,8种成分在1～50mg／L范围内与峰面积呈良好的线性关系,r值大于0.997;保留时间的RSD值在0．14％～0．24％之间;峰面积的RSD值在1．54％～3．69％之间;检出限在0．1～1mg.L之间．结果表明该法简便,结果可靠,已用于纺织品出口的检验中。     

原子荧光光谱法快速测定锑矿石中的汞、铋、硒

用王水直接水浴分解样品,硝酸、高氯酸湿法消解,酒石酸掩蔽锑,应用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)不经分离直接测定锑矿石中微量杂质元素汞、铋、硒的含量。汞、铋、硒的标准系列浓度分别在0.000 0~0.006 0、0.000~0.060、0.000~0.010 mg/L范围内与荧光强度具有良好的线性关系,线性相关系数分别为1.000 0、0.999 9、0.999 8,其加标回收率分别为95%~102%、99%~102%、99%~105%。相对标准偏差分别为0.82%~1.1%、1.1%~6.4%、1.6%~2.1%(n=8)。该方法对汞、铋、硒的检出限分别为2.0×10-11、4.1×10-11、4.0×10-10g/mL。     

氟化物对幼年大鼠骨矿物质和血微量元素的影响及其相关性研究

为探讨氟化钠对幼年大鼠血清4种微量元素和骨矿物质含量的影响,以及大鼠骨矿物质和血清微量元素的相关性,将80只2月龄SPF级SO大鼠,雌雄各半,随机分成8组：对照（幼年CS、成年AS）组和用药组（幼年高氟组CHS、幼年低氟组CLS、成年高氟组AHS、成年低氟组ALS、幼年长期高氟组HS、幼年长期低氟组15）。对照组灌胃生理盐水,用药组分别按相应时间给予不同剂量的NaF灌胃,测定了大鼠尺骨和血清中的Ca、P、Fe、Zn含量。结果表明,（1）血清微量元素：①与cs组相比,CHS组和CLS组的磷（P）分别增加100．0％和193．8％（P〈0．05）。②与AS组相比,HS组的Ca、Zn分别下降了20．5％和40．0％,而P则增加了74．0％（P〈0．05）;Ls组的Zn下降了33．3％（P〈0．05）。与HS组比较,CHS组的Ca增加22．3％。③与LS组比较,CLS组的P和Zn明显增加49．2％和28．5％（P〈0．05）。（2）骨矿物质：①与As组相比,HS组的Ca分别下降了23．9％（P〈0．05）,Zn则增加了36．1％（P〈0．05）。②与HS组相比,CHS组的Ca和Fe分别增加了42．3％和36．05％,Zn下降了38．6％（P〈0．05）。（3）骨矿物质和血清微量元素的相关性：骨Ca和血Ca、骨P和血P、骨Zn和血Zn、骨Fe和血Fe的相关系数分别为0．435、0．347、0．136和0．059（P〉0．05）。提示长期使用氟化钠,可以导致幼年大鼠血中微量元素代谢紊乱,骨矿物含量降低,但未确定大鼠骨矿物含量和血微量元素具有相关性。     

离子色谱法测定乌龙茶叶中的F-、NO2-、NO3-

应用离子色谱法测定乌龙茶叶中的F~-、NO_2~-和NO_3~-。测得3种样品中F~-、NO_2~-和NO_3~-的含量分别为1.19～1.75、0.000～0.020和0.024～0.058 mg/g,加标回收率分别为94.9％、96.7％和93.4％。     

液相色谱-质谱法对电子电气产品塑料部件中有机锡的测定

建立了液相色谱-质谱法同时测定电子电气产品塑料部件中3种有机锡的方法.样品经四氢呋喃溶解,并经甲醇沉淀杂质后,用液相色谱-质谱仪进行测定和确证.色谱柱为ZORBAX 300-SCX柱(250 mm×4.6 mm×5 μm i.d.),流动相为体积比80 : 20的甲醇-20 mmol/L醋酸铵(含0.01%冰乙酸),等度洗脱,流速为1.0 mL/min,选择离子监测模式.三丁基锡、三苯基锡、三辛基锡的线性范围分别为0.1 ～10.0、0.1 ～10.0、0.05 ～5.0 mg/L(相关系数r~2≥0.999 2),方法定量下限(LOQ)依次为0.005%、0.005%、0.0025%;平均加标回收率为80% ～100%,相对标准偏差为1.6% ～11.5%(n=6).     

活性氧化铝柱-气相色谱法测定工作场所空气中“四烯”的方法研究

采用活性氧化铝柱-气相色谱法对作业场所空气中乙烯、丙烯、丁烯、丁二烯进行活性炭采样,热解吸后进样分析。活性炭管对"四烯"的吸附性良好,测定结果的相对标准偏差为0.37%～2.08%;乙烯、丙烯、丁烯、丁二烯检出限分别为0.0010、0.000520、.00083、0.0003 mg/L;样品的平均解吸效率为93.7%～98.59%;样品的平均采样效率为93.9%～99.1%;乙烯、丙烯、丁烯、丁二烯穿透容量分别为9.58、.87、.4、7.1 mg;样品在室温下放置7 d,其平均样品损失率不大于5.58%,在4～10℃环境放置10 d,其平均样品损失率不大于7.11%,空气中乙烷对本方法无干扰。该法可满足职业卫生检测的要求。     

Determination of the migration of 8 benzophenones in food contact materials and products by HPLC-MS / MSEI北大核心CSCD

建立了高效液相色谱-串联质谱法测定食品接触材料及制品中8种二苯甲酮类物质迁移量的方法。样品经过食品模拟物浸泡后，水、4%乙酸、10%乙醇、20%乙醇、50%乙醇模拟物直接进样，95%乙醇模拟物用水按照1:4比例稀释后进样，橄榄油和异辛烷模拟物用甲醇-水混合溶液萃取后进样。采用C₁₈柱分离，用甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱，质谱采用正离子多反应监测（MRM）模式运行。本方法在8种食品模拟物中的定量限为0.01～0.20 mg/kg;在0.04～0.80 mg/kg, 0.2～2.0 mg/kg, 0.6～3.0 mg/kg线性范围内相关系数良好（R≥0.9958）;加标实验结果显示相对标准偏差（RSD）为0.61%～7.8%。该方法可用于食品接触材料及制品中二苯甲酮类物质迁移量的测定。