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铬(Ⅵ)可干扰很多重要的酶的活性,损害肝脏和肾脏,是一种潜在的致癌物质,因此测定环境样品中的铬(Ⅵ)具有极其重要的意义。测定铬(Ⅵ)的方法主要有二苯基碳酰二肼分光光度法、原子吸收光谱法、流动注射分析法,而流动注射分析法又分为流动注射原子吸收光谱法、流动注射分光光度法、流动注射化学发光法。 相似文献
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有毒重金属铬(Ⅵ)的测定是环境、化学等专业重要的实验内容,教材常用的测定方法是国标二苯碳酰二肼分光光度法(GB7467—1987)。国标方法存在使用挥发性有毒溶剂、操作繁琐等不足,对环境和分析人员不利。对国标方法进行改进,结果证明:可以用乙醇代替有毒的丙酮配制二苯碳酰胺二肼显色剂,用盐酸代替硫酸和磷酸的混合酸,并将盐酸直接加入显色剂中,分析时可一次加入,既简化了操作步骤,提高了工作效率,又减少了显色剂用量,有利于环境和人员健康。将改进的方法应用于废水中六价铬的测定,并与原子吸收光谱法进行比较,结果无显著性差异,能够确保水样中六价铬测定的精密度和准确度。 相似文献
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萃取催化动力学光度法测定痕量钒 总被引:12,自引:6,他引:12
本文研究了在柠檬酸介质中,利用钒(Ⅴ)催化溴酸钾氧化二苯碳酰二肼的指示反应,用萃取平衡控制反应时间和水相中二苯碳酰二肼的浓度及反应程度,建立了萃取催化动力学光度法测定痕量钒的新方法。 相似文献
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二苯碳酰二肼吸光光度法测定水中铬(Ⅵ) 总被引:13,自引:0,他引:13
谢华林 《理化检验(化学分册)》2003,39(6):362-362,364
铬是生物必需微量元素之一 ,铬的缺少会导致糖、脂肪等代谢系统紊乱。但含量过高对生物和人类有害[1] 。铬在水中以三价和六价形式存在 ,三价铬毒性较小 ,六价铬毒性大 (是三价铬的 10 0倍 ) ,如对皮肤有刺激性 ,能使皮肤溃烂 ,有害浓度在 5~170mg·L- 1范围内 ,已被确认为致癌物。水中铬的测定方法很多 ,据文献 [2~ 5 ]报道有吸光光度法、原子吸收光谱法、催化动力学法、气相色谱法、极谱法、中子深化分析法 ,较常用的是前两种 ,国外标准法和我国的统一方法均采用二苯碳酰二肼 (DPC)作显色剂 ,直接测定水中六价铬。本法以磷酸掩蔽铁 ,… 相似文献
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聚乙二醇双水相萃取光度法测定铬(Ⅵ) 总被引:1,自引:0,他引:1
通过研究二苯碳酰二肼(DPC)-铬(Ⅵ)配合物在聚乙二醇(PEG)2000-Na2SO4双水相中的显色和萃取分离条件,建立了集萃取分离和测定Cr6+于一身的双水相萃取光度分析方法。对双水相体系中PEG溶液、Na2SO4和二苯碳酰二肼的用量以及溶液酸度进行了优化,探讨了共存离子对Cr6+萃取测定的影响。实验表明,在0.16mol/L的H3PO4溶液中,二苯碳酰二肼与Cr6+形成的配合物被萃取到PEG相,最大吸收波长为545nm,表观摩尔吸光系数为4.3×104L.mol-1.cm-1。Cr6+的质量浓度在0.05~13.0μg/mL的范围内符合比尔定律,最低检出限为0.029μg/mL,5μg/mL标准溶液的相对标准偏差为1.3%。本方法用于测定含铬工业废水中的Cr6+,结果与原子吸收光谱法测定值相符,不同水平的回收率为96.7%~99.8%。 相似文献
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为了快速测定工业废水中的铬和铁,利用BP人工神经网络模型,并与分光光度法相结合,不经分离同时测定工业废水中的铬和铁。在铬-铁-二苯碳酰二肼显色体系中,控制pH在1.0-2.0之间,用分光光度法测定显色体系的吸收光谱,应用三层人工神经网络解析吸收光谱,同时测得铬和铁的浓度。详细研究了分光光度法同时测定铬和铁的测定条件和网络训练的最佳训练参数,BP人工神经网络的动量参数为0.8,拓扑结构为20-15-2,转换函数的形状参数为0.9。该测定方法不仅可用于环境监测,而且能用于食品、材料、药物、生物样品、矿物等物质中铬和铁的测定。 相似文献
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长光程光导池吸光光度法测定天然水中痕量铬 总被引:8,自引:0,他引:8
用二苯碳酰二肼,对光导光度法测定天然水中痕量铬进行了研究。在光导吸收池中,光可在60%二甲亚砜水溶液中实现全反射。应用100cm长的光导池,测定铬的线性范围为0.2-20μg/L,同1cm收池比较,灵敏度提高二个数量级,方法有高的选择性,水中常见共存离子均不干扰。 相似文献
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高锰酸氧化二苯碳酰二肼吸光光度法测定微量锰 总被引:3,自引:1,他引:3
周坚勇 《理化检验(化学分册)》1996,32(1):51-52
目前用吸光光度法测定锰的方法较多。本文提出一种新的测定锰的方法:在酸性介质中高锰酸氧化二苯碳酰二肼成极淡黄色的氧化产物,然后在碱性条件下转变成颜色较深的红色,颜色的深浅与锰的浓度成正比,据此建立了测定锰的新方法,方法的灵敏度比高锰酸钾法有较大的提高。本法用铋酸钠作氧化剂,在室温下迅速把Mn~(2+)氧化成MnO_4~-,操作简便快速,本法经用于水样中锰的测定,结果较满意。 1 试验部分 1.1 试剂与仪器 二苯碳酰二肼溶液:5×10~(-3)mol·L~(-1),称取二苯碳酰二肼0.121g溶于100ml丙酮中,临用前配制。 硫硝混酸;2mol·L~(-1)的HNO_3和1mol·L~(-1)的H_2SO_4等体积混合。 相似文献
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铬(Ⅵ)—SAF—H2O2褪色光度法测定污水中微量铬(Ⅵ) 总被引:5,自引:1,他引:5
在硼砂-氢氧化钾介质中,铬(Ⅵ)对过氧化氢氧化水杨基荧光酮褪色有催化作用,加入三乙醇胺可阻止催化反应。以此建立了微量铬(Ⅵ)的褪色光度法测定,该法不需加热,允许干扰量较大,灵敏度为1.0×10^-9g/mL,ε=1×10^5L.mol^-1,0.05-5.0μg/25ml铬符合比尔定律,用于测定某些污水中之铬(Ⅵ)不需分离富集,其结果与二苯碳酰二肼法相符,加样回收96-103%。 相似文献
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分光光度法快速测定水中铬(Ⅵ) 总被引:3,自引:0,他引:3
铬是人体所必需的微量元素之一,但摄入过量会对人体产生危害。铬的毒性与其存在的价态有关,铬(Ⅵ)的毒性比铬(Ⅲ)高100倍,而且铬(Ⅵ)更易为人体吸收并在体内蓄积。科学研究表明,铬(Ⅵ)化合物在人体内具有致癌作用,是水质监测中的重要检测项目。目前铬(Ⅵ)的测定方法有二苯碳酰二肼(DPC)分光光度法、乙酰偶氮胂法、3,3′,5,5′-四甲基联苯胺法等,其中DPC分光光度法测定铬(Ⅵ)具有灵敏度高、特异性好的优点,是目前最常用的方法,但用此法测定时,显色剂DPC需用有机溶剂配制,配好的显色剂需置于冰箱中保存,而且半个月后显色剂即呈暗红色而不能使用。笔者以氯化钠为增溶剂,使DPC能溶于水直接显色,用固体酸(氨基磺酸)代替方法中的硫酸,实现全固体混合试剂,快速测定水中的铬(Ⅵ)。混合试剂在避光条件下至少可保存1年。 相似文献
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在硼砂-氢氧化钾介质中,铬(Ⅵ)对过氧化氢氧化水杨基荧光酮褪色有催化作用,加入三乙醇胺可阻止催化反应。以此建立了微量铬(Ⅵ)的褪色光度法测定,该法不需加热,允许干扰量较大,灵敏度为1.0×10 ̄(-9)/mL,ε=1×10 ̄5L.mol ̄(-1).cm ̄(-1),0.05~5.0μg/25mL铬符合比尔定律,用于测定某些污水中之铬(Ⅵ),不需分离富集,其结果与二苯碳酰二肼法相符,加样回收96~103%。 相似文献
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铬络合物的固相萃取富集和分光光度法测定 总被引:6,自引:0,他引:6
本文提出了用聚乙烯粉末固相萃取铬络合物的方法。在强酸性介质中,Cr(Ⅵ)与二苯碳酰二肼发生氧化还原反应,反应产物能结合生成稳定的络合物。 相似文献
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氧化苯胺蓝褪色光度法测定微量铬 总被引:6,自引:0,他引:6
铬是生物体所必需的微量元素 ,也是主要环境污染物质之一 ,是控制环境污染的一项重要指标 [1]。铬的工业来源主要是含铬矿石的加工、金属表面处理、皮革制鞋、印染等行业。铬的测定可采用二苯碳酰二肼法、原子吸收光谱法等 [2 ]。本文建立了 Cr( )氧化苯胺蓝褪色来测定铬的方法。实验表明 ,在 H2 SO4 介质中 ,Cr( )氧化苯胺蓝褪色的程度与 Cr( )的含量呈线性关系。方法已用于土壤及淤泥中微量铬的测定。1 实验部分1 .1 仪器和试剂72 1型分光光度计 (上海第三分析仪器厂 )。苯胺蓝溶液 :0 .2 g/L;铬标准溶液 :称取 0 .2 82 9g干燥过… 相似文献
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本文提出了在高氯酸介质中,有硝酸铵作为盐析剂存在下,以磷酸三丁脂(TBP)萃取铬与二苯碳酰二肼(DPC)的有色络合物,分光光度法测定微量铬的方法,应用于铁、镍和钼以及一般性的矿石中是可行的.方法灵敏度为0.1微克/毫升,可侧5ppm的铬,其准确度和精密度较为满意. 相似文献
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用二苯碳酰二肼分光光度法测定水样消解反应后剩余的六价铬,通过空白消解溶液中六价铬的质量与样品消解溶液中六价铬的质量之差,可以计算出水样的COD值。本方法操作简单、抗干扰性强,检出限为20 mg/L,适用于COD小于1 000 mg/L的水样测定。 相似文献