电位溶出法同时测定锌镉铅的研究

探讨了一种同时测定锌、镉、铅的溶出分析方法。在 0 .0 17mol·L- 1H2 SO4 HNO3混合酸介质中 ,用同位镀汞法在电位 - 1.5 0V条件下电解富集 60s ,锌、镉、铅分别在 - 1.0 7,- 0 .65及 - 0 .4 6V处有一良好的溶出峰 ,锌浓度在 0 .0 0 2 5～ 0 .0 2 5 μg·ml- 1,镉和铅在 0 .0 0 2 5～ 0 0 2 3μg·ml- 1范围内与峰高呈良好的线性关系 ,检出限锌为 0 .0 0 0 75 μg·ml- 1,镉和铅为 0 .0 0 0 70 μg·ml- 1。方法操作简便、快速、准确。用于环境水质标样、纯净水及自来水中锌、镉、铅的同时测定 ,均获得满意结果     

在线流动注射螯合树脂预富集石英缝管增敏火焰原子吸收法测定水中痕量镉和铜

应用高效的在线流动注射螯合树脂预富集石英缝管增敏火焰原子吸收系统直接测定水中痕量镉和铜 ,试验用内装 2 0 0 mg Amberlite XAD- 4键合的 5-磺酸 - 8-羟基喹啉螯合树脂的锥形柱 ,在 p H6条件下 ,样品流速为 6.0 ml·min-1,90 s装样 ,用 0 .5mol· L-1HCl洗脱 ,分析速度为30样·h-1分别获得 38和 40倍的富集 ,经石英缝管增敏 ,总灵敏度分别提高 1 36和 1 2 0倍 ,检出限为 0 .1和 0 .2μg· L-1。对镉和铜含量分别为 2 .0 ,5.0μg· L-1的水样连续测定 1 1次的相对标准偏差分别为 2 .8%和 3.4% ,可直接测定水体中 μg· L-1级的镉和铜。     

微分电位溶出法快速测定全血中铅

提出了在硝酸 (1+ 9)中 ,旋涡振荡提取 ,离心沉淀分离的微分电位溶出法快速测定全血中铅的方法。全血中铅的最低检出浓度为 5 .0 μg·L-1,RSD均小于 6 .8% ,线性范围为 5 .0～ 2 5 0 .0 μg·L-1。采用单点标准加入法对 7份CDC血铅标样进行了测定 ,结果与标准值相符     

全固态铅离子选择性电极测定人发中微量铅

提出了用全固态铅离子选择性电极测定人发中微量铅的方法。在 1.5 g·L- 1抗坏血酸 1g·L- 1三乙烯四胺 0 .0 5mol·L- 1高氯酸钠 ,pH 4.85 .5的条件下 ,采用格氏作图法可准确测定人发中微量铅。方法简便、准确度高 ,回收率 95 % 10 6% ,相对标准偏差小于 5 .3 %。     

流动注射安培法快速测定食盐中碘

报道了在酸性溶液中 ,IO- 3可被过量的I- 还原 ,FI流动注射安培法快速测定食盐中碘的方法。溶解于蒸馏水中的食盐样品 (30 μl)注入pH 1的 0 .1mol·L- 1NaCl + 1× 10 - 3mol·L- 1KI的载液中。自行研制的壁喷玻碳电极安培流通检测池作为工作电极 ,电位为 + 0 .2V(vs.SCE)。该系统和反向 (注入KI)系统的线性范围均为 1× 10 - 6 ～ 1× 10 - 4mol·L- 1,检出限为 5× 10 - 7mol·L- 1,相对标准偏差为 0 .8% (n =37) ,样品测定的回收率为 97.6 %～ 10 4 % ,采样频率 90样·h- 1。通过Bernoull恒流瓶可获得无脉冲载流。     

单扫描示波极谱法连测铅锌

铅和锌极谱测定方法很多 ,有在碱性介质中测定 ,也有在强酸性介质中测定。铅和锌连测有时也有报道[1,2 ] ,但测定范围局限于微量及半微量分析。本法特点是在同一份溶液中连测铅和锌 ,测定范围扩至常量 ,干扰少 ,重现性好。铅的回收率为 95%～1 0 0 % ,锌的回收率为 97%～ 99% ,适合于铜矿及铅锌矿中铅和锌的分析。1　试验部分1 .1　主要试剂与仪器铅 [3]和锌 [4 ]标准溶液 :均为 2 mg·ml-1抗坏血酸溶液 :1 0 0 g· L-1硫氰酸钾溶液 :50 g·L-1HOAc- Na OAc缓冲溶液 [5] :p H4.5明胶溶液 :2 .5g· L-1试剂均为分析纯JP3- 1型示波仪 ,三…     

电位溶出分析法同时测定罐头食品中痕量铅锡

利用不除氧电位溶出分析法成功地测定了溶出电位相近的铅、锡两元素。以0.05mol·L-1草酸为介质,调节溶液pH1.0,以溶解氧作氧化剂,静止溶出,两元素均有分离清晰的平台出现。铅、锡的线性范围分别为2.0×10-9～2.0×10-7mol·L-1和2.0×10-8～2.0×10-6mol·L-1。当富集时间为4min时,铅、锡的检出限分别为5.0×10-10mol·L-1和5.0×10-9mol·L-1。此法已成功地应用于测定罐头食品中痕量铅和锡。     

微波消解-AAS法测定果蔬罐头中镉铅铜锌

采用微波制样技术,用石墨炉和火焰原子吸收法测定果蔬罐头中的镉铅铜锌的四种微量元素.镉、铅、铜、锌的线性范围分别为0～8μg·L~(-1)、0～100μg·L~(-1)、0～4mg·L~(-1)、0～5mg·L~(-1),检出限分别为0.19μg·L~(-1)、2.80μg·L~(-1)、20μg·L~(-1)、60μg·L~(-1),相对标准偏差均小于5%,方法简便、快速,结果准确可靠.     

铜(Ⅰ)-硫氰酸盐-丁基罗丹明B体系高灵敏度显色反应研究及其应用

铜 (Ⅱ )被还原后 ,可与SCN- 、丁基罗丹明B形成三元配合物 ,该化合物在 0 .0 4mol·L- 1硫酸介质及 0 .4g·L- 1乳化剂OP存在条件下 ,可形成 1∶3∶2的离子缔合物。其最大吸收峰为6 0 5nm ,摩尔吸光系数为 2 .5 8× 10 5L·mol- 1·cm- 1,检测范围为 0～ 3.5 0 μg/2 5ml。检出限为 0 .30 μg/2 5ml。该方法用于粮食及人发等试样中铜的测定 ,结果满意     

电位溶出法间接测定血清中钙镁

利用钙置换Zn EGTA中锌 ,镁置换Zn EDTA中锌 ,采用计时电位溶出法间接地测定血清中钙镁含量。血清用量仅为 2 0 μl,且不必消化 ,钙的线性范围为 0～ 4 80 μg·L- 1,检出限为 2 μg·L- 1,相关系数为 0 .9976 (n =6 ) ,镁的线性范围为 0～ 2 88μg·L- 1,检出限为 1μg·L- 1,相关系数为0 .9984 (n =6 )。用模拟血清测定钙的平均回收率为 99.4 % ,镁的平均回收率为 10 0 .1%。     

Metal-Directed Formation of Tetra-, Hexa-, Octa-, and Nonanuclear Complexes of Magnesium,Calcium, Manganese,Copper, and Cadmium

Efficacious metal control of self-assembly of dialkylketipinate dianions leads to completely different supramolecular assemblies. The structures of grid 1 , double-decker 2 , triple-decker 3 , and metalla-spherand 4 were characterized by X-ray crystallographic analyses or by NMR spectroscopy.     

Optimization of parameters for semiempirical methods. III Extension of PM3 to Be,Mg, Zn,Ga, Ge,As, Se,Cd, In,Sn, Sb,Te, Hg,Tl, Pb,and Bi

Using a recently developed procedure for optimizing parameters for semiempirical methods,¹ PM3 has been extended to a total of 28 elements. Average ΔH_f errors for the newly parameterized elements are Be: 8.6, Mg: 8.4, Zn: 5.8, Ga: 14.9, Ge: 11.4, As: 8.5, Se: 11.1, Cd: 2.6, In: 11.3, Sn: 9.0, Sb: 13.7, Te: 11.3, Hg: 6.8, Tl: 6.5, Pb: 7.4, and Bi: 10.9 kcal/mol. For some elements the paucity of data has resulted in a method, which, while highly accurate, is likely to be only poorly predictive.     

Prediction of the enthalpy of vapourisation for anhydrides,formates, acetates,propionates, butyrates,esters, and ethers

Four analytical correlations based on the use of the corresponding states principle were used to calculate the enthalpy of vapourisation of fluids. Three of these correlations require as inputs the critical temperature and the acentric factor. The fourth requires a molecular Lennard–Jones parameter and the acentric factor. Results for 184 polar and non-polar fluids grouped into 9 families are compared with the values accepted by the Design Institute for Physical Property (DIPPR) project. Recommendations are given for the use of each model and for the choice of the adequate model for each family of fluids.     

猪胰脏中铁钙镁铜铅锌镉锰钴镍的测定

采用硝酸－过氧化氢在自动回流消化仪中消化猪胰脏,火焰原子吸收光度法测定铁、钙、镁、铜、锌、铅、镉、锰、钴、镍的含量。,方法简便,快速,结果令人满意,并对猪胰脏食用价值进行了评价。     

ICP-AES法测定铝中铁、硅、铜、镓、镁、锌、锰和钛

用 50g L氢氧化钠溶液溶解铝样品 ,硝酸 (1 1 )酸化 ,以ICP AES测定其中铁、硅、铜、镓、镁、锌、锰和钛等 8种杂质元素。     

ICP-MS测定化妆品中铍、镉、铊、铬、砷、碲、钕、铅

目的：建立化妆品中铍、镉、铊、铬、砷、碲、钕、铅8种有害元素的测定方法。方法：采用电感耦合等离子体质谱法,样品采用微波消解,以钇、锂、铟、铋为内标作定量分析。结果：各元素和内标元素在一定浓度范围内的质量数比值均与浓度呈良好的线性关系,线性方程的相关系数均大于0.9998,平均回收率为95%~104%,相对标准偏差(RSD)均小于3%。结论：该方法灵敏度高,准确,可为化妆品中上述元素的限量检查提供参考。     

Thin-layer chromatographic separation of aldrin,dieldrin, γ-hexachlorocyclohexane,malathion, ethyl-parathion,pentachlorophenol, and of chlordane,dieldrin, γ-hexachlorocyclohexane,malathion, ethyl-parathion,and pentachlorophenol from each other

A thin-layer chromatographic method is reported for the separation of aldrin (or chlordane), dieldrin, γ-hexachlorocyclohexane, malathion, ethyl-parathion, and pentachlorophenol from each other. The procedure, however, does not separate aldrin and chlordane from each other although it does separate either pesticide from the other components. The method employs alumina plates with n-hexane:xylene:benzene:toluene:cyclohexane:methyl cyclohexane (50:50:50:50:50:50:) as developing solvent.     

Stereochemistry of the oxidation of 1, 2, 3, 5, 6, 7, 8, 8a-octahydro-1-naphthoic acids

Summary It was shown that the oxidation of syn- and anti-1,2,3,5,6,7,8,8a-octahydro-1-naphthoic acids with peroxyacetic acid and with osmium tetraoxide proceed stereospecifically from the side opposite to that of the carboxy group. On the other hand, the oxidation of syn-cis-1,2,3,5,6,7,8,8a-octahydro-1, 2-naphthalenedicarboxylic acid goes in both of the possible sterically different directions with formation of isomeric- and-epoxides.