离子色谱法测定牙膏中可溶性氟含量

采用电导抑制检测器–梯度淋洗离子色谱法测定牙膏中可溶性氟含量。使用Ion Pac AS15(250 mm×4mm)色谱柱,Ion Pac AG15(250 mm×4 mm)保护柱,以氢氧化钾溶液梯度淋洗,采用自循环抑制电导检测的方法对牙膏中游离氟含量进行检测。该方法能够准确地测定牙膏中游离氟含量,线性方程的相关系数在0.996以上,样品的加标回收率为99.6%~103.0%,测定结果的相对标准偏差为0.37%~0.42%(n=6)。该法操作简单,无需使用更多化学试剂,灵敏度高,测定结果准确可靠,能满足牙膏中游离氟含量的测定要求。     

牙膏中氟离子质量分数测定的实验教学探索与实践

在强酸性条件下将牙膏中的氟元素转化为氟离子,进而通过离子色谱法获得牙膏中氟离子质量分数。实验测定了4种牙膏样品中氟离子质量分数,均符合国标要求。通过该实验学生不仅能掌握固相萃取样品前处理方法,还能更好地理解和掌握离子色谱仪的工作原理、操作方法及其定性、定量方法。本实验教学不仅提高了学生的学习兴趣,增强了学生的动手能力,而且还特别培养了学生对仪器的维护与保养意识。     

介孔硅上芘荧光团在氟离子测定中的应用

龋齿是儿童最常见的疾病之一,适量的氟可以促进牙釉质内形成氟磷灰石,增强牙齿的抗酸和抗龋能力.氟还可以抑制或杀灭致龋变链菌,减少牙菌斑沉积,降低龋齿发生.在牙膏中加入适量的氟是预防龋齿最简便易行的方法,但过量的氟会导致慢性中毒.牙膏是人们的生活必需用品,目前市场上销售的含氟牙膏越来越多,因此准确测定牙膏中氟的含量很有必要.文献报道了一些氟离子测定的分光光度法,包括基于分子识别[1-3]或置换反应[4-7]的方法,这些方法的主要缺点是许多阴离子和阳离子会与氟竞争结合位点,严重干扰氟离子的测定.     

抑制动力学荧光法测定痕量氟

在酸性介质中,利用氟离子对Fe(Ⅲ）催化H2O2氧化罗丹明6G使其荧光猝灭的抑制作用,建立了动力学荧光法测定痕量氟离子新方法,方法的线性范围为0.020-0.180μg/mL,检出限为8.70ng/mL。本法已用于牙膏中氟的含量测定。     

饮用水加氟或使用氟化物牙膏须知

为了预防龋齿病 ,人们制造了约含氟为千分之一的氟化钠牙膏或氟化锶牙膏 ;有些城市在自来水中添加0 5～ 1× 10 - 6 的氟。但是 ,值得注意的是 ,氟化物牙膏和氟化水都只能供低氟区的居民使用 ,而高氟区居民不能使用氟化物牙膏或在饮水中添加氟。否则 ,不仅无利而且有害。据报道 ,广州市自来水从 196 6年起加氟 ,十多年过去了 ,调查结果表明 ,龋齿发病率减少不大 ,但斑采由齿发病率增长较大 ,弊多利少 ,故省政府做出决定 ,自 1983年 10月起停止在自来水中添加氟。对于高氟地区 ,如我国北方等干旱地区 ,不仅不要使用氟化物牙膏 ,不要在饮水中…     

阻抑动力学光度法测定微量氟

1　引　　言动力学光度法对氟离子的测定主要是基于氟离子对二元或三元络合物形成的竞争、抑制或催化作用。陈国树利用Fe3+ 在酸性介质中催化H2 O2 氧化甲基红的褪色反应 ,报道了测定Fe3+ 的方法。我们研究发现 ,F- 可与Fe3+ 络合从而对上述催化反应有明显的抑制作用。进一步研究发现 ,F- 可直接阻抑H2 O2 氧化甲基红的褪色反应 ,据此建立了测定微量氟的阻抑动力学光度分析法。方法简便快速 ,灵敏度较高 ,可用于牙膏、水中氟含量的测定。2　实验部分2 1　仪器和试剂　 72 2型分光光度计 (四川仪表九厂 ) ;CS5 0 1型超级恒温器 (重庆试…     

含氟牙膏中氟离子含量的检测——介绍一个开放设计型实验

一个与生活密切相关的开放设计型实验。学生通过查阅文献,对牙膏中氟离子含量的常见测定方法进行综合评述,设计详细实验方案,进行不同方法、不同仪器、不同实验条件的对比,并对各种方法的可行性进行研究。     

过渡金属促进的二氟烷基化和一氟烷基化反应研究进展

过渡金属参与的氟烷基化反应是当前有机氟化学研究的一个热点. 在过去的五年里, 由于新试剂新方法的发展, 过渡金属促进的全氟烷基化反应取得了长足的发展. 与全氟烷基化相比, 二氟和一氟烷基化反应不但可以方便地向分子中引入一个或几个氟原子, 还可以同时引入其它官能团, 因此在合成的步骤经济性上具有比直接氟化更大的优势. 尽管过渡金属促进的二氟和一氟烷基化反应是伴随着全氟烷基化反应而发展起来的, 在反应形式上与后者有很多相似之处, 但是二氟和一氟烷基化反应发展相对缓慢, 仍然存在发展空间. 在这篇综述里面, 我们首次全面地总结了过渡金属促进的二氟和一氟烷基化反应在过去近三十年时间里的发展进程. 全文包括五部分: 第一部分是引言, 从总体上介绍了二氟和一氟烷基化在氟化学中的地位; 第二、三两部分着重把官能团化的二氟烷基化反应和一氟烷基化反应按照反应的种类(即: 不饱和卤代烃的氟烷基化、不饱和体系碳-氢键氟烷基化、有机硼以及金属试剂的氟烷基化、不饱和碳-碳键的加成)进行了梳理; 第四部分为了强调二氟和一氟甲基化在氟烷基化中的重要地位, 将其单独介绍; 最后一部分是总结和展望.     

可见光促进下氟烷基砜对芳基烯烃的自由基氟烷基化反应

自由基氟烷基化是向有机分子中引入氟烷基的一类非常重要的方法,也是目前有机化学研究的热点之一.近几年来,由于广泛的官能团兼容性和温和的反应条件等优点,可见光促进的氧化还原催化反应得到了长足的发展,已经成为化学键的构建和活化的有力工具.因此,光氧化还原催化的自由基氟烷基化反应,作为向有机化合物中引入氟烷基的有效途径,受到了广泛关注.本文报道了我们发展的氟烷基砜作为一类方便易得的新型氟烷基自由基前体,在可见光氧化还原催化下实现对烯烃的自由基氟烷基化反应.该反应可以高效地向芳基烯烃中引入三氟甲基、二氟甲基、1,1-二氟乙基、苯基二氟甲基等各种含氟烷基基团,并实现对芳基烯烃的双官能团化转化.     

氟生记

氟及其化合物在生产和生活中有着重要的应用。自氟第一次被化学家发现并在实验室中制备至今,氟一直和人们如影随形,本文将氟拟人化,以传记的形式,采用传记体,回顾了氟的发展史和应用史。     

Determination of linoleic acid in toothpaste by gas chromatography with flame ionization detection.

A new method for the determination of linoleic acid (LA) in toothpaste by a routine analysis has been proposed. Studies were based on the ISO 5509 procedure, which was modified for the purpose of LA determination in the toothpaste. Gas chromatography (GC) was employed for the qualitative and quantitative determination of linoleic acid methyl ester. The content of LA (5.31%) in sunflower oil added to the toothpaste composition (0.5%) was determined, and then the optimization studies for the determination of LA in the toothpaste samples were carried out. The relative standard deviation (RSD) of the procedure developed was 9.96% (n = 9). The quantitative analysis showed that the content of LA in the toothpaste samples studied was 0.0258 +/- 0.0011%. The detection limit of LA in toothpaste was approximately 0.001%.     

高效液相色谱法同时测定牙膏及漱口水中的23种致癌染料

建立了同时测定牙膏和漱口水中23种致癌染料的高效液相色谱(HPLC)检测方法。漱口水样品直接以乙醇溶解稀释,牙膏样品烘干后以乙醇超声提取。采用ZORBAX Eclipse XDB-Phenyl(150 mm×4.6 mm×5μm)色谱柱进行分离,以2.5 mmol/L磷酸二氢四丁基铵水溶液(pH 7.5)和甲醇-乙腈(体积比50∶50)为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器(DAD)在400、500、600 nm波长下检测,外标法定量。结果表明,23种致癌染料在32 min内完成色谱分离,在相应的质量浓度范围内线性良好,相关系数(r2)均不小于0.9991,检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为0.06~0.66 mg/L和0.18~1.98 mg/L。以阴性牙膏和漱口水为样品基质,23种致癌染料在3个加标水平下的平均回收率分别为91.2%~104%和92.0%~103%,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为2.5%~5.8%和2.3%~5.5%。对239个牙膏和88个漱口水样品进行检测,1个牙膏样品中检出碱性紫3。该方法灵敏度高,精密度好,准确度高,适用于牙膏和漱口水中致癌染料的测定,可为牙膏和漱口水的质量安全监控提供参考。     

电喷雾萃取电离质谱快速测定牙膏胶体中的二甘醇

将自行研制的电喷雾萃取电离源(EESI)和LTQ XL质谱仪耦合, 建立了选择性离子化快速测定牙膏胶状纳米级复杂基质样品中微量二甘醇的EESI-MS方法. 实验结果表明, 二甘醇与NH4+, Na+和K+离子在一级质谱中形成特征非共价配合物, 其它大量组分如纳米粒子及胶质等对测定无干扰. 该方法的样品消耗量约0.1 g, 灵敏度高, 单个样品的分析时间不到2 min, 可用于牙膏胶体中低含量二甘醇的选择性快速测定.     

Fast determination of toxic diethylene glycol in toothpaste by ultra-performance liquid chromatography–time of flight mass spectrometry

A rapid method for determining diethylene glycol (DEG) in toothpaste based on the use of ultra-performance liquid chromatography (UPLC) coupled to time-of-flight mass spectrometry (TOF-MS) has been developed. The method has been validated in toothpaste samples spiked at different levels, 0.005, 0.1 and 5%, obtaining satisfactory recoveries (74–98%) and relative standard deviations (<4%). Quantification was carried out by using matrix-matched standards calibration. The developed method was applied to several types of toothpaste, making identification and quantification of DEG and other polyethylene glycols (PEG) feasible with very little sample manipulation, as only extraction with water is required. The excellent sensitivity of TOF-MS analysis performed in full-scan acquisition mode allowed the determination of DEG at concentration levels as low as 0.005% in samples and its reliable identification via the mass accuracy measurements provided by this instrument (<5 ppm).     

Determination of Fluoride by Alf-MAS in N2O-C2H2 Flame: Application to Toothpaste

A new chemical method for the determination of fluoride in samples with high fluoride content such as toothpaste is reported. It is based on the formation of the AlF molecule in a N₂O-C₂H₂ flame. This radical absorbs radiation at 227.45 nm from a Pt hollow cathode lamp. The developed method is very fast and relatively free from interference and has been applied to determine ionic and covalently bound fluoride in toothpaste.     

反相高效液相色谱法测定牙膏中的甘草次酸

采用反相高效液相色谱法测定了牙膏中的甘草次酸。在ＹＷＧ Ｃ１８（４０ｍｍｉ．ｄ．×２５０ｍｍ,１０μｍ）色谱柱上,以Ｖ（甲醇）∶Ｖ（００１ｍｏｌ／ＬＫＨ２ＰＯ４）＝８５∶１５（ｐＨ３０）的溶液为流动相,流速为１０ｍＬ／ｍｉｎ,紫外检测波长为２５４ｎｍ,室温下检测。甘草次酸用甲醇提取。甘草次酸的平均回收率为９９６１％～１０１６７％,样品测试相对标准偏差为１８５％～３１６％。方法操作简便、快速和准确。     

7—[（4—甲基2—胂酸基苯）偶氮]—8—羟基喹啉—5—磺酸荧光光度法测定氟

本文介绍了７－［（４－甲基－２－胂酸基苯）偶氮］－８－羟基喹啉－５－磺酸的合成方法以及性能，详细研究了氟对该试剂与铝形成的荧光的熄灭作用，建立了荧光法测定微量氟的新方法。应用于水样和牙膏中的氟的测定，效果良好。     

Determination of fluoride in toothpaste using headspace solid-phase microextraction and gas chromatography-flame ionization detection

A new method for determination of fluoride in toothpaste employing the headspace solid-phase microextraction (HS-SPME) followed by gas chromatography/flame ionization detection (GC/FID) has been proposed. It is a development of the method for determination of fluoride using trimethylchlorosilane (TMCS) as the derivatization reagent to form trimethylfluorosilane (TMFS), with the liquid/liquid extraction (LLE) step replaced by HS-SPME. To introduce the latter, it was necessary to determine the conditions of the reaction and to optimize the two stages of the SPME procedure: extraction and desorption. The parameters of the SPME analysis using carboxen/polydimethylsiloxane (CAR/PDMS) fiber were defined and compared with the corresponding ones for the LLE method, used as a reference. Also, these two methods were compared with respect to their linearity, precision, and accuracy. Results from toothpaste analyses using these two methods were highly correlated, indicating the potential to use the SPME extraction as an inexpensive and solventfree alternative to the LLE method.     

离子色谱法测定牙膏中的甘油磷酸根含量

采用离子色谱法测定牙膏中的甘油磷酸钙含量.该方法2mmol/L KOH为淋洗液,流速1ml/min,可以有效避免基体复杂,干扰性大的缺点.样品的加标回收率为95.4%～99%,最低检测限0.2mg/g.本方法快速、准确、灵敏,重现性好,选择性好,适用于牙膏等复杂基体中甘油磷酸钙的快速测定.     

Determination of glycerophosphate and other anions in dentifrices by ion chromatography

Simple, reliable and sensitive analytical methods to determine the anions, such as fluoride, monofluorophaosphate, glycerophosphate related to anticaries are necessary for basic investigations of anticaries and quality control of dentifrices. A method for the simultaneous determination of organic acids, organic anions and inorganic anions in the sample of commercial toothpaste is proposed. Nine anions (fluoride, chloride, nitrite, nitrate, sulfate, phosphate, monofluorophaosphate, glycerophosphate and oxalic acid) were analyzed by means of ion chromatography using a gradient elution with KOH as mobile phase, IonPac AS18 as the separation column and suppressed conductivity detection. Optimized analytical conditions were further validated in terms of accuracy, precision and total uncertainty and the results showed the reliability of the IC method. The relative standard deviations (RSD) of the retention time and peak area of all species were less than 0.170 and 1.800%, respectively. The correlation coefficients for target analytes ranged from 0.9985 to 0.9996. The detection limit (signal to noise ratio of 3:1) of this method was at low ppb level (<15 ppb). The spiked recoveries for the anions were 96-103%. The method was applied to toothpaste without interferences.