5''''-鸟苷酸与茜素红S的反应及其在分析化学中的作用

采用UV-Vis光谱法研究了茜素红S(ARS)与5'-鸟苷酸(5'-GMP)在pH 4.80的弱酸性缓冲溶液中生成络合物的结合反应.与试剂比较,络合物的最大吸收峰红移92 nm,测得络合物和表观摩尔吸光系数为ε＝1.3×104 L·mol-1·cm-1;最大结合数n=10;浓度线性范围0.2～16 mg/L;检出限为6.1×10-8 mol/L.研究了ARS与5'-GMP是分子间作用力的结合反应,并对时间、温度、离子强度对结合反应的影响,以及无机物、生物物质对反应体系的干扰情况进行了初步研究.     

两种含氟三氮烯显色剂FNDAA与FFDAA的合成及其与镉显色反应的研究

报道了两种新显色剂 4 氟 4′ 硝基苯基重氮氨基偶氮苯 (FNDAA)和 4 氟 4′ 氟苯基重氮氨基偶氮苯 (FFDAA)的合成、性质及其与Cd(Ⅱ )的显色反应。在弱碱性介质中 ,TritonX 10 0存在下两种试剂均与Cd(Ⅱ )形成络合比为 3∶1的橙红色络合物。对FNDAA ,ε4 92 =1.5 4× 10 5 L·mol- 1·cm- 1,对FFDAA ,ε4 90 =1.17× 10 5 L·mol- 1·cm- 1。镉量分别在 0 15和 0 2 5 μg/2 5ml范围内遵守比耳定律。FNDAA有较好的选择性 ,用于测定环境水标样中镉含量 ,结果满意。     

1-[2,3,5-三氮唑偶氮]-5-甲基-2-苯酚的合成及其与镍显色反应研究

合成了 1 [2 ,3,5 三氮唑偶氮 ] 5 甲基 2 苯酚 (TZAMP) ,并研究了它与镍的显色反应。在pH6的邻苯二甲酸氢钾 NaOH缓冲介质中 ,镍 (Ⅱ )与该试剂形成络合物 1∶1的红色络合物 ,λmax=5 33nm ,ε=4 0 5× 1 0 4 L·mol- 1 ·cm- 1 ,镍量在0mg/L～ 1 2mg/L范围内服从比耳定律     

新显色剂N-烯丙基-N′-(氨基对苯磺酸钠)硫脲与铜(Ⅱ)显色反应的研究和应用

本文研究了新合成的显色剂N-烯丙基-N′-(氨基对苯磺酸钠)琉脲与铜(Ⅱ)发生显色反应的条件实验,结果发现,在pH3.6～5.4的HAc-NaAc体系中,铜和显色剂形成1:3的蓝色水溶性络合物。最大吸收波长为303nm,摩尔吸光系数为1.34×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)Cu(Ⅱ)在5～40μg/25ml遵从比尔定律,相关系数r=0.9996,将此方法应用于铝矿样、头发和麦麸中微量铜的测定,结果满意。     

溴代十六烷基三甲基胺存在下铅与苯基荧光酮显色反应的研究

研究了溴代十六烷基三甲基胺 (CTMAB)存在下 ,铅与苯基荧光酮的显色反应。试验表明 ,铅与苯基荧光酮在CTMAB存在下能够形成稳定的络合物 ,该络合物的λmax=6 2 0nm ,摩尔吸光系数ε =2 .0 7× 10 5L·mol- 1·cm- 1,铅量在 0～ 6 .2 2 μg/ 10ml范围内服从比耳定律。     

阿奇霉素与茜素的电荷转移反应及其测定

建立了一种快速测定阿奇霉素的荷移分光光度法。阿奇霉素与茜素在乙醇介质中发生电荷转移反应 ,电荷转移络合物在 5 4 6nm处有最大吸收 ,表观摩尔吸光系数为 5 .79× 10 3 L·mol-1·cm-1;该络合物的组成是 1∶1;稳定常数为 4 .8× 10 3 ;药物浓度在 5～ 12 0mg/L范围内服从比耳定律。利用本法测定了阿奇霉素制剂中有效成分的含量 ,并与文献法进行比较 ,二者结果基本吻合。     

催化动力学直接光度法测定α,α′-联吡啶

本文研究了稀氨水溶液中,微量α,α′-联吡啶加速过氧化氢氧化茜素褪色的指示反应及其动力学条件,证明了本反应的反应级数为假一级反应,速率常数K=1.698×10~(-3)/s,半衰期t_(1/2)=6.8min。建立了动力学直接光度法测定微量α,α′-联吡啶的新方法,灵敏度为1.35×10~(-8)mol/L,测定范围0～16×10~(-4)mol/L,操作简便、快速。     

硫氰酸钨(V)络合物稳定常数的测定

测定了水溶液中硫氰酸钨(V)络合物的吸收光谱,最大吸收波长为405 nm。在盐酸浓度为3.56 mol/L、离子强度为0.088 mol/L的溶液中,硫氰酸钾溶液浓度在0.018～0.088 mol/L范围内,与硫氰酸钨(V)络合物的平均摩尔吸光系数Δε呈函数关系。测得络合物的络合比为1:4。计算出络合物的各级累积稳定常数和摩尔吸光系数分别为:β_1=40.73,β_2=1.10×10~3,β_3=2.40×10~4,β_4=4.16×10~5,Δε_1=9.33×10~3,Δε_2=9.64×10~3,Δε_3=9.93×10~3,Δε_4=1.10×10~4(t=17.7℃)。     

曙红B-蛋白质-聚乙烯醇体系显色反应及其分析应用

用分光光度法研究了曙红B(EB)与牛血清白蛋白(BSA)在聚乙烯醇(PVA)存在时的结合反应 ;在最佳反应条件下 ,以试剂空白参比 ,EB -BSA复合物的最大吸收波长在538nm ,BSA的浓度在1.6×10-8～2.8×10-7 mol·L-1 范围符合比尔定律 ,表观摩尔吸光系数ε=1.41×106 L·mol-1·cm-1,Sandell灵敏度s=0.048μg·cm -2 ,对BSA的检出限为4.9×10 -9mol·L -1 ,方法用于人血清中蛋白质总量的测定 ,与经典的考马斯亮蓝G_250方法结果一致     

在线氧化还原流动注射分光光度法测定多贝斯

建立了在线氧化还原流动注射分光光度法测定多贝斯的新方法。研究了多贝斯与Fe3 + 的反应摩尔比和各种影响因素 ,发现Fe3 + 可以定量氧化多贝斯。产生的Fe2 + 与邻菲咯啉在弱酸性介质中生成稳定的红色络合物 ,该络合物在 5 12nm处的最大吸收与多贝斯浓度在 4 .2 4× 10 -6～ 4 .6 6× 10 -5mol/L范围内呈线性关系。回归系数为 0 .9987;方法的检出限为 5 .3× 10 -7mol/L ;相对标准偏差为 0 .5 % (n =8) ;采样率为 30次/h。     

2—（2—喹啉偶氮）—5—二甲氨基苯甲酸光度法测定铜

研究了 2 (2 喹啉偶氮 ) 5 二甲氨基苯甲酸 (QADMAA)试剂与铜的显色反应 ,在pH 4 .5的HOAc NaOAc缓冲介质中 ,吐温 80存在下 ,QADMAA与铜反应生成 2∶1稳定络合物 ,λmax=5 60nm ,ε =1.32× 10 5L·mol- 1·cm- 1。铜含量在 0～ 8μg/2 5ml内符合比耳定律 ,方法用于铝合金中铜含量的测定 ,结果满意     

溶菌酶与邻-{2[α-(2-羟基-5-磺酸苯偶氮)-亚苄基]肼基}苯甲酸反应的分光光度研究

采用分光光度法对溶菌酶(Lys)与邻-{2-α-(2-羟基-5-磺酸苯偶氮)-亚苄基]肼基]苯甲酸(ZCN)反应体系进行了研究,配合物的最大吸收波长为560nm,与试剂本身比较,吸收峰红移100nm.实验研究了在Ph4.36的酸性条件下温度、时间、离子强度等对反应体系的影响;测定了反应的线性范围为0～16 mg/L;最低检出限2.49×10-7mol/L,ZCN与Lys最大结合数n=19,表观摩尔吸光系数ε=0.971×105L·cm-1·mol-1;离解度α=0.217;结合常数K=7.81×106等,并对该反应体系的机理进行了研究,同时测定了无机物质、生物物质和表面活性剂对反应体系的干扰情况,并建立了溶菌酶与ZCN的研究体系.     

显色剂N-辛基-N′-(氨基对苯磺酸钠)硫脲的合成及与金(Ⅲ)的显色反应

介绍了新试剂N-辛基-N′-(氨基对苯磺酸钠)硫脲(OPT)的合成.通过红外光谱、紫外光谱和元素分析等方法测试,确定了该试剂的组成和结构,并研究了该试剂与金(Ⅲ)的显色反应,建立了光度法测定微量金(Ⅲ)的新方法.在pH4.2～5.6的HAc-NaAc缓冲溶液体系中,金(Ⅲ)和OPT形成一种稳定的1:2的水溶性络合物,其最大吸收峰位于302.4nm处,表观摩尔吸光系为1.87×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1).Au~(3+)量在8.0～400μg/L服从比尔定律,相关系数r=0.9998.将该法应用于金矿石中微量金的测定,获得满意的结果.     

2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚与铅(Ⅱ)、锌(Ⅱ)络合平衡的双系列线性回归法研究

本文用双系列线性回归法研究了Pb(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)与5-Br-PADAP的络合反应,发现在pH5～6.5,30％乙醇溶液中,Pb(Ⅱ)与5-Br-PADAP形成1:1络合物,Zn(Ⅱ)主要形成1:2络合物,两种络合物的稳定常数(lgβ)分别为11.17、22.31,最大吸收波长分别为575、550nm,摩尔吸光系数分别为6.01×10~4、1.34×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。     

钪—铋—三溴偶氮胂混合多核络合物显色反应及其在钪光度分析中应用研究

本文研究了钪-铋-三溴偶氮胂络合物的共显色反应。实验表明,共显色反应是由于形成混合多核络合物所致。钪络合物最大吸收峰在635nm,表观摩尔吸光系数为7.1×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。钪在0～5μg/25ml遵守比尔定律。     

2-(H-酸偶氮)-4,5-二硝基苯酚与钍的显色反应研究及其应用

研究了 2 (H 酸偶氮 ) 4 ,5二硝基苯酚 (HADNP)与钍的显色反应 ,在 pH 5 .5HOAc NaOAc缓冲介质中 ,溴化十六烷基吡啶 (CPB)存在下 ,HADNP与钍反应生成 2∶1稳定紫红色络合物 ,λmax=6 2 0nm ,ε =1.2 3× 10 5L·mol- 1·cm- 1。钍含量在 0～ 30 μg/2 5ml内符合比耳定律 ,方法用于环境水样品中钍含量的测定 ,结果满意。     

电荷转移络合物分光光度法测定磺胺脒的研究

研究了电子给体磺胺脒与电子受体对苯醌之间的荷移反应。结果表明 ,在乙醇介质中磺胺脒与对苯醌能形成橙红色电荷转移络合物 ,且反应体系的pH范围较宽。络合物的最大吸收波长λmax=497.6nm ,表观摩尔吸光系数为 2 .3 5× 1 0 3L·mol- 1 ·cm- 1 ,比耳定律的线性范围是 0～ 5 0mg/L ,络合比为 1∶2。应用拟定的方法测定磺胺脒制剂的含量 ,平均回收率为 1 0 0 .4% ,可用于磺胺脒制剂的分析。     

克霉唑与氯冉酸的荷移反应及其测定

克霉唑与氯冉酸在丙酮介质中发生电荷转移反应 ,生成 1∶1型络合物 ,该络合物的λmax=5 2 5nm ,表观摩尔吸光系数是 1.2 2× 10 3 L·mol-1·cm-1,药物浓度在 0～ 30 0mg/L范围内符合比耳定律 ,6次测定的相对标准偏差为 1.4 % ,回收率在 97%以上。用拟定的方法测定药物片剂中有效成分的含量 ,结果与药典方法相符     

三氯偶氮氯膦与铋高灵敏显色反应的研究及应用

研究了三氯偶氮氯膦 ( TC- CPA)与 Bi( )在高氯酸水溶液中的显色反应。在0 .1 6mol/L HCl O4 水溶液中 ,TC- CPA与 Bi( )发生高灵敏的β型反应 ,生成组成为 1∶ 3( M∶ L)的 β型配合物 ,最大吸收波长 70 6nm(Δλ=1 5 7nm) ,表观摩尔吸光系数 2 .90× 1 0 5L· mol- 1· cm- 1。用拟定的方法测定了湖水中的铋 ,回收率为98.71 % ,相对标准偏差 0 .44%。     

奎宁与氯冉酸的胶束增敏荷移反应及其测定

提出了一种基于胶束增敏荷移反应测定奎宁的光度分析法。研究了在阳离子表面活性剂氯化十六烷基吡啶 (CPC)胶束体系中电子给体奎宁与电子受体氯冉酸之间的荷移反应产物的光谱性质。发现CPC对奎宁与氯冉酸的荷移反应络合物的光吸收有显著的增强作用 ,使络合物的表观摩尔吸光系数提高了 2 .5倍(λmax=5 2 0nm ,ε=3.6 4× 1 0 3 L·mol-1 ·cm-1 )。奎宁浓度在 2 0～ 80 0mg/L范围内符合比耳定律 ,r =0 9991。本方法用于片剂中奎宁含量的测定 ,其回收率为 97.3%～ 99.2 % ;5次测定的相对标准偏差为 1 .6 %～ 2 5 %。