典型塑料载体与助燃剂燃烧残留物的闪蒸气相色谱-质谱分析

通过对火场常见塑料载体与助燃剂混合燃烧残留物的分析,发展一种适用此类燃烧残留物的火灾物证鉴定方法,对火场中是否存在助燃剂进行判断,避免漏检情况的发生。应用热分析技术确定合适的闪蒸温度,在此温度下对塑料载体与助燃剂混合燃烧残留物进行闪蒸分析,并从实验条件选择、可行性分析、定性分析三方面对闪蒸技术进行评价。结果表明,闪蒸气相色谱-质谱（Flash GC-MS）技术可以检测到热塑性聚合物塑料载体与助燃剂混合燃烧残留物中残留的助燃剂特征组分,可对火场中是否存在过助燃剂进行辨别。闪蒸气相色谱-质谱技术丰富了现代火灾物证鉴定技术,能进一步辅助火灾物证鉴定工作,使鉴定结论更准确、可靠。     

裂解气相色谱-质谱分析火场残留物中助燃剂

通过对火灾现场助燃剂及其燃烧残留物进行分析，开展了基于裂解气相色谱-质谱法（PyGC-MS）的火场助燃剂分析方法。选取了汽油和柴油2种助燃剂以及棉布和聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）塑料2类载体，制备了助燃剂与载体的混合燃烧残留物。利用热分析技术确定样品的特征性温度，并对分析条件进行优化与选择。通过闪蒸分析和裂解分析的分步裂解方法，对样品进行了PyGC-MS分析。实验结果表明，PET载体原样燃烧残留物的裂解产物共有35个组分，而PET载体与汽油混合燃烧残留物和PET载体与柴油混合燃烧残留物的裂解产物只有25个组分，且各裂解产物的种类和含量均不相同。该法可对同一载体的自身燃烧残留物和与助燃剂混合燃烧残留物进行区分，适用于火灾残留物中助燃剂的分析，可对火场中是否存在助燃剂进行判别，为火灾性质的判断和火灾调查工作提供科学依据。     

裂解气相色谱法分析火场燃烧残留物的研究

采用裂解气相色谱法对四种不同木材原样及分别浸渍汽油和柴油的木材燃烧残留物进行了分析研究，结果表明，无论是不同种类的木材还是含有不同助燃剂的同种木材，其燃烧残留物的裂解色谱图都存在明显的差异，通过对火灾现场燃烧残留物裂解色谱分析，可以确定载体木材的种类及木材中是否浸渍过助燃剂汽油或柴油，从而为火灾原因调查中纵火案件的侦破和诉讼提供科学的依据和证据。     

Fisher判别在气相色谱-质谱分析助燃剂燃烧残留物中的应用

为寻找一种用于火场助燃剂燃烧残留物鉴定的更为准确、有效的模式识别方法,对7种常见助燃剂在不同载体上的燃烧残留物样品及未知送检样品进行气相色谱-质谱（GC-MS）分析测试,通过特征组分分析鉴定出未知样品中含有汽油成分。同时运用Fisher判别及PCA（主成分分析）/Fisher判别联用两种判别方法对样本数据进行了分析处理,PCA/Fisher判别联用的结果表明送检样本中含有硝基油漆稀料成分,而仅使用Fisher判别的结果表明送检样本中含有93^#汽油。通过将两种分析方法所得结果与GC-MS特征组分分析的结果进行比对发现,Fisher判别能够对7种助燃剂燃烧残留物的样本实现更有效的分类,对未知样本的判别更为有效。该研究结果为火场助燃剂鉴定提供了新的数据分析手段。     

汽油燃烧残留物标准样品制备及特征组分研究

汽油燃烧残留物的检测往往是纵火案件侦破的关键,对鉴定机构的检验(鉴定)能力有很高的要求。汽油燃烧残留物的鉴定需要已知样品进行比对分析,但目前还没有相应的标准样品可以提供。因此,建立汽油燃烧残留物标准样品有助于对鉴定机构相应的鉴定能力进行培养和考察。本研究以石英砂为燃烧载体,93号汽油为助燃剂,制备汽油燃烧残留物标准样品,对比研究了溶剂法和直接顶空进样法对汽油燃烧残留物的提取效果。气相色谱-质谱法的分析结果表明,汽油在燃烧前后的特征组分存在明显差异,不同的提取方法对检测结果有一定影响,但是特征组分的变化趋势是一致的,取代的芳烃和稠环芳烃等特征组分的鉴别和含量的相对大小可以作为汽油燃烧残留物鉴定的重要判定依据。     

吸附萃取搅拌棒在火场空气中助燃剂残留物的采集取样中的应用

对微吸附采样技术进行改进,采用带有活性炭/聚二甲基硅氧烷涂层的长度为20mm的吸附萃取搅拌棒对火场空气中助燃剂残留物进行采集取样。将上述吸附萃取搅拌棒装于采集取样装置的前端,采集取样装置的后端与空气泵连接。在空气泵流量为50mL·min~(-1),采集时间为60s,采集温度为30℃的条件下进行采集取样。样品采集完成后,将吸附萃取搅拌棒直接放置于热分离进样杆中进样,对助燃剂残留物样品进行气相色谱-质谱法分析。当分析对象为汽油,采集时间为60s时,方法的检出限(5S/N)为0.1μL·L~(-1);当采集时间增加至300s时,检出限(5S/N)可降至1nL·L~(-1)。分析95~#汽油时,用AMDIS软件对总离子流色谱图进行分析,1μL·L~(-1)的汽油样品中检出400种特征化合物。除汽油外,还对航空煤油、柴油、乙醇和乙酸乙酯等助燃剂的残留物进行定性分析。     

不同型号的汽油燃烧残留物的薄层色谱分析

将93、97汽油作为研究对象,模拟火灾现场条件制备了完全燃烧的火场残留物,采用薄层色谱扫描技术对燃烧残留物中两种不同型号汽油的特征进行了实验研究,其研究结果对判断火场中是否有汽油参与燃烧有一定的指导作用,可以为消防部队放火火灾的调查提供一种物证鉴定手段,为放火火灾原因认定提供科学的理论依据,亦能为我国火场可燃液体鉴定标准的建立提供参考。     

火场中有机高分子材料对汽油燃烧残留物鉴定干扰的研究进展

综述了纤维材料、塑料和橡胶等3类有机高分子材料对汽油燃烧残留物鉴定干扰的研究进展,重点介绍火场中这3种有机高分子材料热解或燃烧产物中产生的干扰性特征组分以及排除此种干扰的方法(引用文献54篇)。     

热脱附气相色谱-质谱法快速分析助燃剂成分

建立了热脱附技术对火灾残留物中的助燃剂进行富集、浓缩后经气-质联用仪(GC-MS)分析的方法,并通过自动质谱去卷积定性系统对助燃剂谱库进行检索,汽油、柴油检测限分别为0.58 pl/mL和1.23 pl/mL.该方法简便、快速、准确.     

固相微萃取-气相色谱-质谱法测定火场残留物中白酒类助燃剂北大核心CSCD

白酒主要指中国白酒。白酒是含乙醇较高的一种水溶性液体饮料,其主要成分是乙醇、水,极少的成分是酸、酯、醇、醛等有机化合物。白酒的种类繁多,乙醇含量较高的白酒有良好的燃烧性能,可被犯罪分子用来作为放火的助燃剂,因此目前对白酒类助燃剂的正确分析鉴定对于放火案件的侦破具有非常重要的意义。火场残留物中白酒类物质的提取和鉴定向来是火场助燃剂提取鉴定技术的难题。     

固相微萃取-气相色谱-质谱法测定火场残留物中白酒类助燃剂

正白酒主要指中国白酒。白酒是含乙醇较高的一种水溶性液体饮料,其主要成分是乙醇、水,极少的成分是酸、酯、醇、醛等有机化合物。白酒的种类繁多,乙醇含量较高的白酒有良好的燃烧性能,可被犯罪分子用来作为放火的助燃剂,因此目前对白酒类助燃剂的正确分析鉴定对于放火案件的侦破具有非常重要的意义。火场残留物中白酒类物质的提取和鉴定向来是火场助燃剂提取鉴定技术的难题。由于火灾现场通     

一种改进的SPME方法提取火场残留物中的促燃剂

对当前国内外用于火场残留物中促燃剂的提取方法进行研究,包括采用活性炭片法(ACS)、固相微萃取(SPME)以及对固相微萃取技术从传统的热解吸模式到溶剂脱附模式的扩展性思考。通过提取3种促燃剂(汽油,煤油和柴油)检材的效能比较与分析,优化了实验条件,确定了SPME的提取和溶剂脱附的方法,实验研究表明,SPME-溶剂脱附法是火场促燃剂残留物分析的有效方法之一。     

基于广义回归神经网络的微生物降解效应对助燃剂检测的影响

为探究火场土壤载体中微生物降解效应对助燃剂鉴定的影响，在普通土和培养土两种土样上注射助燃剂，以密封存放时间为变量，通过静态顶空的样品预处理方式对样品内的助燃剂残留物进行气相色谱-质谱法（GC-MS）鉴定。研究发现，微生物降解效应会改变样品内助燃剂组分，不同土样内降解结果有所不同，普通土样的降解效应较培养土样明显，C9~C12直链烷烃和单取代芳香烃更易被降解，多取代芳烃的降解难度随取代基含量的增多而增加。按土样种类采用主成分分析（PCA）的方式进行数据降维后，采用广义回归神经网络（GRNN）对不同土样结果区分，准确率达100%。     

固相微萃取技术在法庭科学领域中的应用

综述国内外固相微萃取技术在法庭科学领域中毒物、毒品和微量物证(炸药残留物、助燃剂残留物、人体气味)样品前处理及分析中的应用,以及在火场助燃剂残留物及人体气味鉴别方面的应用;对固相微萃取技术在法庭科学领域中的发展方向进行了展望。可以对法庭科学领域毒物毒品、微量物的相关研究和侦查办案提供参考。     

重整生成汽油样品中烃的类别分析

用气相色谱以程序升温方式分析了重整生成汽油,并将各组分升温保留时间转换为恒温保留指数。以各组分在ＯＶ－１和ＳＥ－５４固定相上,同一柱温下的保留指数差及在各柱上的温度系数为三因素进行斜交因子分析和本征矢量旋转,给出了重整生成汽油样品中烷烃、烯烃、环烷烃、芳烃值,经气相色谱－质谱分析验证了结果的正确性,为重整成成汽油样品中烃的类别分析提供了一种新方法。     

型煤燃烧固硫特性的TG/DTG-GC研究Ⅱ不同固硫剂/助燃剂对型煤燃烧性能的影响

采用TGDTG-GC技术研究不同固硫剂助燃剂对型煤燃烧性能的影响。结果表明,助燃剂在对煤燃烧产生助燃作用的同时减少甚至消除燃烧反应后期SO2的释放,进一步证实固硫剂与助燃剂的协同作用。同时,有些固硫剂本身也是一种助燃剂,单一组分助燃剂的助燃作用远不如复合型助燃剂,但二者助燃作用均与固硫剂有关。     

碳氢燃料燃烧机理的自动简化

采用自行开发的碳氢燃料燃烧详细机理自动简化程序ReaxRed分别对包含257个物种和874步反应的RP-3航空煤油替代模型以及包含1389个物种和5935步反应的汽油混合替代模型进行机理自动简化.对RP-3替代模型,分别得到78个物种框架机理和61个物种全局简化机理,在较宽的参数范围内重现RP-3详细机理在点火延迟时间、熄火以及物种浓度分布等方面的模拟结果;通过强制敏感度及物种产率分析进一步说明了简化机理的合理性.对汽油混合替代模型,得到包含266个物种框架机理在较宽范围内重现单组分、两组分及多组分混合的点火延迟时间的模拟结果,并通过元素流动分析阐明了4种单组分燃料的燃烧路径.框架机理保留了详细机理的层级结构以及全局信息,更易于系统分析汽油的燃烧过程.     

La2O3、 CeO2和Pt含量对CO助燃剂催化活性的影响

用等体积浸渍法制备了负载微量铂的稀土修饰的CO助燃剂,在固定床微反装置中考察了不同La2O3, CeO2和Pt的负载量对CO助燃剂催化活性和水热稳定性的影响.结果表明,单纯用微量铂修饰载体对其催化氧化活性无明显影响,因此有必要负载其他活性组分;对于稀土修饰的载体,随着活性组分铂负载量的增加,一氧化碳完全燃烧所需的温度大幅度下降,稀土的加入由于自身的催化氧化作用以及对活性组分铂晶粒烧结的阻抑作用,从而使助燃剂的的催化氧化性能得到了很大改善.研制的CO助燃剂具有较好的水热稳定性,可能是由于稀土对载体的修饰大大提高了助燃剂的水热稳定性.     

微吸附采样技术在测定放火现场助燃剂中的应用

采用微吸附采样技术对放火现场助燃剂进行提取和富集。利用气相色谱-质谱法对提取物进行定性分析,同时对汽油进行定量分析。通过微吸附采样技术提取可实现对放火现场常见助燃剂(汽油、煤油、柴油、稀释剂等)的有效富集,结合气相色谱-质谱法分析,汽油的检出限为0.1nL·L-1,在一定的浓度范围内可实现对汽油的定量分析。     

顶空气相色谱法对测定浸出油中溶剂残留量研究

目前,广泛采用轻汽油提取油脂。常用的轻汽油(6号溶剂油)为石油的低沸点馏分,主要成分是正己烷和正庚烷。倘若食用油脂中溶剂残留过多,会影响油脂品质,危害健康。油脂中溶剂残留量测定,直接进样会污染色谱柱,损坏微量注射器。顶空分析可避免这一缺点。关于顶空气相色谱法分析液体,固体中挥发组分,国内外均有报道。本文研究了一种简便、快速、准确的静态顶空气相色谱法,不须恒温设备和容积严格准确的取样瓶便可测定出油中溶剂残留量。