超高效液相色谱法测定化妆品中孕激素的不确定度

采用分层建模方法建立了超高效液相色谱法测定化妆品中黄体酮结果不确定度评定的数学模型,对测量过程中的不确定度来源进行逐层分析和合成,运用最小二乘法对外标曲线拟合的不确定度进行了评定.超高效液相色谱法测定化妆品中孕激素含量的相对合成标准不确定度为0.022,相对扩展不确定度为0.044.该评定对采用外标法定量的高效液相色谱、气相色谱等测定结果的不确定度评定具有参考作用.     

ICP-AES测定土壤勘查地球化学样品中钼的不确定度评定

采用电感耦合等离子体发射光谱法对土壤勘查地球化学样品中的钼进行测定,并对测量结果进行不确定度评定. 分析了影响测量不确定度的主要来源,对测定全过程的重复性、样品称量、拟合曲线、标准溶液、玻璃量具及仪器等影响不确定度的因素进行分析,按JJF l059—1999《测量不确定度评定与表示》的规定进行评定,并计算出扩展不确定度,使结果的表达更加客观和真实.     

红外吸收法测定钢中碳量的测量不确定度评定

对高频炉燃烧.红外吸收法测定钢中碳含量的测量不确定度来源进行了详细的分析,建立了合理的数学模型,概述了物质称量、标准物质认定值、测量的重复性等等各主要的不确定度分量的评定方法,对高频炉燃烧.红外吸收法测定钢中碳含量的测量不确定度进行了仔细的评定,给出了扩展不确定度,并就其对钢中碳含量测量结果的影响进行了深入的探讨.     

总悬浮颗粒物测试仪检定结果的不确定度评定

对总悬浮颗粒物测试仪检定结果的不确定度进行了评定,分析了检定过程中不确定度的主要来源,如计量标准、测量重复性、检定装置示值误差等.对各不确定度分量进行了量化,求得检定结果的相对扩展不确定度为1.8%(k=2).对检定结果不确定度评定的合理性进行了验证.     

气相色谱仪检测器的灵敏度和检测限测量结果不确定度的评定

依据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》评定了气相色谱仪检测器的主要技术指标灵敏度和检测限测量结果的不确定度。分析了各不确定度分量,建立了评定灵敏度、检测限测量结果不确定度的数学模型,并计算了其测量结果的扩展不确定度。     

离子色谱法测定地下水中硝酸盐氮含量的不确定度评定

采用不确定度连续传递模式,讨论了不同回归方式对离子色谱法测定岩溶地下水中硝酸根分析结果不确定度评定的差异.结果表明：（1）测定结果的不确定度主要来源于标准溶液配制过程引入的不确定度、校准曲线拟合及回归过程产生的不确定度和仪器测定过程引入的不确定度三部分;（2）不同校准曲线回归方式对测定结果的不确定度评定在不同测量水平上有不同的影响,当地下水中硝酸根含量越低,差异越大.此外,对不确定度评定过程中的各个分量进行量化,通过合成得到硝酸根测定结果的不确定度评定模型.     

塑料中镉的测定不确定度评定

建立了用实验室内精密度和偏差的数据来评定塑料中镉的测定不确定度的方法. 通过研究不同基体和不同含量水平的样品, 考察了方法的精密度和回收率, 分别计算并合并了两者的测量不确定度. 结果表明精密度和回收率的相对不确定度分量分别为0.026和0.068, 合成不确定度为0.072, 扩展不确定度为0.14. 此评定过程为实验室评定测量不确定度提供了一种新的方法, 简单、合理, 计算结果可靠.     

气体吸附BET法对固态物质比表面积测量结果的不确定度评定

一切测量结果都不可避免地具有不确定度,其反映了测量结果的可靠性,反映了实验过程中各项误差对测量结果的影响程度. 本文依据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》[1]及GB/T 19587-2004 《气体吸附BET法测定固态物质比表面积》[2]对BET法测定粉体比表面积的不确定度进行评定.     

微波消解-石墨炉原子吸收测定化妆品中微量砷的不确定度评定

建立对微波消解-石墨炉原子吸收法测定化妆品中微量砷的不确定度评定方法.建立有效的数学模型,对影响因素进行全面分析,并评定各因素的不确定度.扩展不确定度为0.25mg/kg,测量结果表示为2.00±0.25 mg/kg(k=2).测量不确定度的来源主要为样品检测的回收率产生的不确定度和重复性引起的不确定度.     

内标校正气相色谱–质谱法测定空气PM2.5中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯的不确定度评定

建立内标校正气相色谱–质谱法测定空气PM2.5中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)的不确定度评定方法,分析影响测量结果不确定度的因素,为提高检测结果质量提供依据.依据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》,建立数学模型,分析不确定度来源,评定各不确定度分量,计算合成标准不确定度和扩展不确定度....     

分光光度法测定空气中甲醛不确定度评定

采用分光光度法测定空气中甲醛,对测定结果的不确定度进行评定。采用酚试剂分光光度法测定空气中甲醛,分析测定过程中的各项不确定度来源,包括样品采集、标准工作溶液配制、标准工作曲线拟合、测定仪器以及重复测定等引入的不确定度,计算合成不确定度,最后获得相对扩展不确定度。当空气中甲醛质量浓度为0.0244~0.2218 mg/m^3时,测定结果在95%置信区间时的相对扩展不确定度为0.1172(k=2)。不确定度主要来源于A类不确定度和系列标准工作溶液制备、标准工作曲线拟合、水中甲醛溶液标准物质的稀释引入的不确定度。     

气相色谱–质谱法测定食用植物油中短链脂肪酸的测量不确定度评定

采用气相色谱–质谱法(GC–MS)测定食用植物油中短链脂肪酸含量,对测量结果的不确定度进行评定,探讨提高测量准确度的方法。依据方法建立数学模型,分析得出不确定度主要来源于样品制备过程、计量器具的使用、标准溶液配制、测量设备、人员读数误差、方法回收率,计算各不确定度分量,得到相对标准不确定度和扩展不确定度。结果表明,当食用植物油中短链脂肪酸测定结果为13.1 mg/kg时,其扩展不确定度为1.8 mg/kg(k=2)。测量设备、标准溶液配制过程引入的不确定度较大,应在实验过程中予以控制和关注。     

原子吸收光谱法测定血清中Na+含量不确定度的评定

对测量血清中Na+含量的不确定度进行评定。不确定度的来源主要包括血清样品的消化、制备、定容,Na+标准工作液的配制过程、标准曲线拟合等引入的不确定度,计算出各分量的不确定度,通过合成得到测量结果的合成不确定度、扩展不确定度及测试结果的报告形式。     

原子荧光光谱法测定方便米饭中砷的测量不确定度评定

介绍了原子荧光光谱法测定方便米饭中砷的测量不确定度评定方法,该法根据最小二乘法原理计算校准曲线的标准不确定度,并充分分析和识别分析过程中的不确定度来源,较为全面地评定了测量不确定度,该法对原子吸收光谱法、电感耦合等离子发射光谱法和原子荧光光谱法等测定结果的不确定度评定具有参考作用。     

分子吸收分光光度法测定辉钼矿中钼的不确定度评定

对分子吸收分光光度法测定辉钼矿中钼元素的不确定度进行了评定,分析了不确定度的来源,包括工作曲线拟合、标准溶液配制、样品重复测定、分析仪器、样品称量、样品溶液定容等引入的不确定度。计算了钼含量测定结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。当辉钼矿中钼含量为0.108 1%时,扩展不确定度为0.002 1%(k=2)。     

高效液相色谱法测定氨基酸口服液中L-色氨酸的不确定度评定

采用高效液相色谱法测定氨基酸口服液中L-色氨酸的含量,对测量结果的不确定度进行评定。结果表明,标准曲线校准和测量重复性是测量过程中不确定度的主要来源,其中标准曲线校准对合成不确定度的影响最大。当氨基酸口服液中L-色氨酸的测定结果为8.8μg/mL时,其扩展不确定度为1.1μg/mL。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜合金中锆量的不确定度评定

讨论了采用电感耦合等离子体发射光谱法测定铜合金中锆量分析结果不确定度产生的原因。建立了数学模型,对测量重复性,标准溶液,标准曲线变动,试液体积,试样称量,数字修约等引起的不确定分量进行评定,计算了合成标准不确定度和扩展不确定度,并给出铜合金中锆量测定结果的报告。评定结果表明:测量重复性,标准曲线线性回归引起的不确定度对总不确定度影响最大。所以在测定中应进行多次平行测定,特别注意标准曲线的校正和绘制校准曲线所用标准样品的选择。     

气相色谱-质谱联用法测定乐果的不确定度评定

本文以测定样品中乐果的含量为例,评定了气相色谱-质谱联用法测定结果的不确定度.建立数学模型,分析各不确定度分量,将不确定度分量合成,并计算其测定结果的扩展不确定度.     

Practical estimation of the uncertainty of analytical measurement standards

Nowadays, a lot of time and resources are used to determine the quality of goods and services. As a consequence, the quality of measurements themselves, e.g., the metrological traceability of the measured quantity values is essential to allow a proper evaluation of the results with regard to specifications and regulatory limits. This requires knowledge of the measurement uncertainties of all quantity values involved in the measurement procedure, including measurement standards. This study shows how the uncertainties due to the preparation, as well as the chemical and compositional stability of a chemical measurement standard, or calibrator, can be estimated. The results show that the relative standard uncertainty of the concentration value of a typical analytical measurement standard runs up to 2.8% after 1 year. Of this, 1.9% originates from the preparation of the measurement standard, while 2.0 and 0.53% originate from the chemical and compositional stability during storage at −20 °C. The monthly preparation of working calibrators stored at 4 °C and used on a weekly basis, results in an additional standard uncertainty of the analyte concentration value of 0.35% per month due to compositional stability. While the preparation procedure is the major contributor to the total measurement uncertainty, the uncertainties introduced by the stability measurements are another important contributor, and therefore, the measurement procedure to evaluate stability is important to minimize the total measurement uncertainty.     

Determination of measurement uncertainty for the determination of triazines in groundwater from validation data

Laboratories are increasingly urged to submit full uncertainties of their analytical results rather than only standard deviations. The determination of measurement uncertainties in compliance with the Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement (GUM) is demonstrated using the validation approach explicitly endorsed by the recent edition of the EURACHEM guide for the determination of measurement uncertainty. Measurement uncertainty was split into uncertainty of the sample mass, uncertainty of the concentration of the stock standard solution, uncertainty of the calibration and uncertainty connected to within- and between-series precision. Uncertainties of sample mass and of the concentration of the stock standard solution were 0.26 and 1.14% for all analytes, which is negligible compared with the contributions of precision and calibration. Uncertainty of calibration was estimated from the calibration graph. Relative uncertainty of calibration was found to be strongly concentration dependent and to be the main uncertainty contribution below 0.2 microgram L-1. Precision was split into within-series and between-series standard deviation, which dominate the combined standard uncertainty at higher concentrations. The results obtained from these calculations are compared with results for a certified reference material and with the performance in an interlaboratory comparison. It was found that all results agreed within their uncertainty with the target values, showing that the estimated uncertainties are realistic.