闪蒸气相色谱法应用于天然纤维与助燃剂混合燃烧残留物的分析

应用闪蒸气相色谱法对2种火场中常见的天然纤维载体(木材和棉布)与汽油(或柴油)的混合燃烧残留物进行分析。在模拟火场条件下,分别制得2种载体与汽油或柴油混合燃烧的残留物。根据燃烧残留物热重分析结果选择闪蒸温度为300℃。分析对象为上述2种载体分别在无助燃剂和有助燃剂条件下共同燃烧得到的残渣,分别在完全燃烧后0,24,72h进行取样。结果表明:闪蒸气相色谱技术可从混合燃烧残留物中检测到助燃剂的特征组分,能够满足助燃剂检测鉴定的要求。随着取样时间的延长,助燃剂发生挥发,残留特征组分减少。棉布载体燃烧残留物比木材载体燃烧残留物对助燃剂特征组分的保留效果更好。柴油燃烧产物特征组分较汽油特征组分保留时间更长。     

裂解气相色谱-质谱分析火场残留物中助燃剂

通过对火灾现场助燃剂及其燃烧残留物进行分析，开展了基于裂解气相色谱-质谱法（PyGC-MS）的火场助燃剂分析方法。选取了汽油和柴油2种助燃剂以及棉布和聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）塑料2类载体，制备了助燃剂与载体的混合燃烧残留物。利用热分析技术确定样品的特征性温度，并对分析条件进行优化与选择。通过闪蒸分析和裂解分析的分步裂解方法，对样品进行了PyGC-MS分析。实验结果表明，PET载体原样燃烧残留物的裂解产物共有35个组分，而PET载体与汽油混合燃烧残留物和PET载体与柴油混合燃烧残留物的裂解产物只有25个组分，且各裂解产物的种类和含量均不相同。该法可对同一载体的自身燃烧残留物和与助燃剂混合燃烧残留物进行区分，适用于火灾残留物中助燃剂的分析，可对火场中是否存在助燃剂进行判别，为火灾性质的判断和火灾调查工作提供科学依据。     

煤油燃烧残留物及烟尘的分析技术研究

模拟火灾现场制备了煤油与火场中常见可燃物的燃烧残留物及烟尘样品,并用紫外分光光度法及气相色谱-质谱联用技术以对样品进行了分析,通过分析找出了用于定性的特征波长及物质,并把实验结果应用到两起火灾物证的鉴定中,取得了很好的效果。     

不同型号的汽油燃烧残留物的薄层色谱分析

将93、97汽油作为研究对象,模拟火灾现场条件制备了完全燃烧的火场残留物,采用薄层色谱扫描技术对燃烧残留物中两种不同型号汽油的特征进行了实验研究,其研究结果对判断火场中是否有汽油参与燃烧有一定的指导作用,可以为消防部队放火火灾的调查提供一种物证鉴定手段,为放火火灾原因认定提供科学的理论依据,亦能为我国火场可燃液体鉴定标准的建立提供参考。     

Fisher判别在气相色谱-质谱分析助燃剂燃烧残留物中的应用

为寻找一种用于火场助燃剂燃烧残留物鉴定的更为准确、有效的模式识别方法,对7种常见助燃剂在不同载体上的燃烧残留物样品及未知送检样品进行气相色谱-质谱（GC-MS）分析测试,通过特征组分分析鉴定出未知样品中含有汽油成分。同时运用Fisher判别及PCA（主成分分析）/Fisher判别联用两种判别方法对样本数据进行了分析处理,PCA/Fisher判别联用的结果表明送检样本中含有硝基油漆稀料成分,而仅使用Fisher判别的结果表明送检样本中含有93^#汽油。通过将两种分析方法所得结果与GC-MS特征组分分析的结果进行比对发现,Fisher判别能够对7种助燃剂燃烧残留物的样本实现更有效的分类,对未知样本的判别更为有效。该研究结果为火场助燃剂鉴定提供了新的数据分析手段。     

火场燃烧残留物检验鉴定方法研究进展

火场燃烧残留物的检验鉴定涉及浓缩、前处理及实验室鉴定等多个环节,同时火场高度的破坏性和暴露性,造成燃烧残留物成分分析存在较多干扰.为提高火场燃烧残留物检验鉴定的准确性和实效性,国内外学者围绕检验鉴定方法进行了研究和探索.为此,对相关研究进行了梳理,特别是对现场快速检验、现场浓缩、实验室前处理和实验室分析检验新方法进行了总结归纳,旨在为火场燃烧残留物物证的检验鉴定提供参考.     

裂解气相色谱法分析火场燃烧残留物的研究

采用裂解气相色谱法对四种不同木材原样及分别浸渍汽油和柴油的木材燃烧残留物进行了分析研究，结果表明，无论是不同种类的木材还是含有不同助燃剂的同种木材，其燃烧残留物的裂解色谱图都存在明显的差异，通过对火灾现场燃烧残留物裂解色谱分析，可以确定载体木材的种类及木材中是否浸渍过助燃剂汽油或柴油，从而为火灾原因调查中纵火案件的侦破和诉讼提供科学的依据和证据。     

火场助燃剂检验鉴定的干扰研究进展

火灾是影响公共安全最为常见的灾害之一,而放火更是严重威胁人民群众生命财产安全,属于典型的暴力犯罪.犯罪嫌疑人为了达到有效快速放火的目的,往往使用助燃剂实施放火,因而助燃剂的检验鉴定对于认定火灾性质起着至关重要的作用.然而火场情况复杂,容易对助燃剂物证检验鉴定产生较大干扰.在火灾发生发展的过程中,火场高温热环境会作用于已...     

固相微萃取-气相色谱-质谱法测定火场残留物中白酒类助燃剂北大核心CSCD

白酒主要指中国白酒。白酒是含乙醇较高的一种水溶性液体饮料,其主要成分是乙醇、水,极少的成分是酸、酯、醇、醛等有机化合物。白酒的种类繁多,乙醇含量较高的白酒有良好的燃烧性能,可被犯罪分子用来作为放火的助燃剂,因此目前对白酒类助燃剂的正确分析鉴定对于放火案件的侦破具有非常重要的意义。火场残留物中白酒类物质的提取和鉴定向来是火场助燃剂提取鉴定技术的难题。     

固相微萃取技术在法庭科学领域中的应用

综述国内外固相微萃取技术在法庭科学领域中毒物、毒品和微量物证(炸药残留物、助燃剂残留物、人体气味)样品前处理及分析中的应用,以及在火场助燃剂残留物及人体气味鉴别方面的应用;对固相微萃取技术在法庭科学领域中的发展方向进行了展望。可以对法庭科学领域毒物毒品、微量物的相关研究和侦查办案提供参考。     

基于广义回归神经网络的微生物降解效应对助燃剂检测的影响

为探究火场土壤载体中微生物降解效应对助燃剂鉴定的影响，在普通土和培养土两种土样上注射助燃剂，以密封存放时间为变量，通过静态顶空的样品预处理方式对样品内的助燃剂残留物进行气相色谱-质谱法（GC-MS）鉴定。研究发现，微生物降解效应会改变样品内助燃剂组分，不同土样内降解结果有所不同，普通土样的降解效应较培养土样明显，C9~C12直链烷烃和单取代芳香烃更易被降解，多取代芳烃的降解难度随取代基含量的增多而增加。按土样种类采用主成分分析（PCA）的方式进行数据降维后，采用广义回归神经网络（GRNN）对不同土样结果区分，准确率达100%。     

分析测试新成果(230~237)2种常见燃油添加剂对汽油燃烧烟尘的影响

采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术,根据汽油原样中的特征成分,对未加入和分别加入汽油燃油精、海龙燃油宝的汽油燃烧烟尘进行对比分析.结果表明,汽油燃油精的加入会使汽油燃烧烟尘中各类特征成分的百分含量有所变化,但对谱图和特征成分的影响较小;而海龙燃油宝的加入对汽油燃烧烟尘的谱图、特征成分及其个数、各类特征成分的百分含量均产生较大影响.结果为火灾物证鉴定提供一定的参考依据.     

Gas chromatographic-mass spectrometric separation and identification of combustion products of organo-phosphorus and chlorine pesticides and evaluation of their impact on the environment

A simple and rapid GC-MS method for separation, identification and quantitative determination of combustion products of organophosphorus and chlorine pesticides viz; monocrotophos, chloropyriphos, butachlor and benzenehexachloride has been developed. The method provides a positive means of identifying organic combustion products and enables to assess not only their toxicity to human beings but also their impact on the environment. The data is useful for emergency preparations in case of fire in chemical plants and warehouses that store pesticides in large quantities.     

Catalytic coprocessing of waste plastics and petroleum residue into liquid fuel oils

Waste plastics of different types were catalytically coprocessed with petroleum residue of light Arabian crude oil in the presence of a number of catalysts. The purpose of the study was to explore effects of various conditions such as catalyst type, amount of catalyst, reaction time, pressure and temperature on the product distribution. The waste plastic studied included low-density polyethylene (LDPE), high-density polyethylene (HDPE), polystyrene (PS) and polypropylene (PP). A series of single (waster plastic with catalyst) and binary (waste plastic and residue with catalyst) reactions were carried out in an autoclave reactor under variable reaction conditions. The reaction conditions used were 1, 3 and 5 wt.% catalysts, 30–120 min reaction time, 400–430 °C reaction temperature and 500–1200 psi hydrogen pressure. The product distribution achieved for residue/plastic/catalyst system showed higher yields of liquid fuels as compared to residue/plastic system. Hydrocarbon gases were formed as well along with heavy oils, insoluble gums and coke. At the reaction conditions of 3 wt.% NiMo catalyst, 90 min reaction time, 1200 psi hydrogen gas pressure, 430 °C temperature and residue to plastic feed ratio of 3:2 (wt.) afforded maximum conversion of the plastics into liquid fuel oils.     

Fast temperature programming in routine analysis of multiple pesticide residues in food matrices

Flash gas chromatographic (GC) analysis of 15 organophosphorus pesticides commonly occurring in food crops was performed using the Thermedics Detection EZ Flash upgrade kit installed in the oven of a HP 5890 Series II Plus gas chromatograph. The temperature program and splitless time period were the main parameters to be optimized. In the first set of experiments wheat matrix-matched standards were analyzed both by: (i) the flash GC technique (resistive heating of a 5 m capillary column), and (ii) the conventional GC technique (moderate oven temperature programming of a 30 m capillary column). Using the flash GC technique, the analysis time was reduced by a factor of more than 10 compared to the conventional GC technique. Dramatically improved detectability of analytes was achieved due to much narrower peak widths. The flash GC technique was compared with another approach to faster GC analysis employing a 5 m column and fast temperature programming with a conventional GC oven. In comparison with this alternative, in the case of flash GC significantly better retention time repeatability was observed. The other superiority of resistive heating is very rapid cooling down (i.e., equilibration to the initial conditions) which contributes to the increased sample throughput.     

聚乙烯尼龙共混物的PGC-MS和FT-IR联用鉴别

采用裂解气相色谱-质谱法和红外光谱法研究聚乙烯和尼龙共混物的组成;据此建立鉴别聚乙烯共混物组分的方法;红外光谱法可以准确鉴别出尼龙组分,裂解气相色谱-质谱法可以准确鉴别出聚乙烯组分以及尼龙的具体结构;二种方法结合使用,可以准确鉴别聚乙烯和尼龙共混物的组分。     

3-硝基-1，2，4-三唑-5-酮铅金属盐快速热分解反应动力学研究

利用温度快速跃升傅立叶变换红外原位分析技术对3-硝基-1，2，4-三唑-5-酮铅盐的快速热分解反应动力学进行了研究。借助快速升温过程中Pt金属丝的控制电压变化曲线得到剧烈放热峰的诱导出现时间t_x，利用t_x值计算得到了快速热分解过程的动力学参数。在0.1 MPa氩气气氛，230～270 ℃实验温度范围内，3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮铅金属盐的活化能E_a=94.0 kJ·mol^-1，lnA=20.5。同时得到了该化合物快速热分解过程的近似吉布斯自由能变，熵变和焓变。该方法借助温度快速跃升技术，在模拟材料实际使用情况下计算得到其动力学参数，可用于含能材料燃烧模型的建立。