Synthesen radioaktiv markierter Verbindungen. 47. Mitt.

Für pflnnzcnpbysiologische Untersuchungen benötigten wir ¹⁴C-markierte 2-(2,4-Dichlorphenoxy)-isobuttersäure. Die Darstellung ist einerseits durch Umsetzen von α-Brom- [2] bzw. α-Hydroxyisobuttersäure [3] mit 2,4-Dichlorphenolnatrium möglich, andererseits kann die gewünschte Verbindung auch durch Umsetzen von 2,4-Dichlorphenolnatrium mit Acetonchloroform [4, 5] oder Aceton und Chloroform [G] erhalten werden. Die letzte Möglichkeit ist besonders günstig, da die Radioaktivität in Form des leicht erhältlichen Aceton-l,3-¹⁴C eingeführt werden kann.     

Synthesen radioaktiv markierter Verbindungen. 52. Mitt. Darstellung von 3II-markierten Monohydroxybenzoesäuren

Since 1976 a universal ⁶⁰Co irradiation unit of the PANORAMA type has been available at the Central Institute of Isotope and Radiation Research, Leipzig. The great geometrical variety of the PANORAMA unit permits very different irradiation conditions. To use this flexibility and for optimum arrangement of the sources an extensive computer-aided evaluation by means of the code DOSKMF2 was developed and has successfully been applied. Some experience of the last 10 years in relation to the use, maintenance, limitations, efficiency and to the computer-aided evaluation of the PANORAMA unit as well as to the design of industrial facilities is summarized.     

Kurze Originalmitteilung Synthesen radioaktiv markierter Verbindungen. 58. Mitt. 3H-Markierung von 2,3-Dichlor-2-ethylhexanal

Für pflanzenphysiologische Untersuchungen benötigten wir radioaktiv markiertes 2,3-Dichlor-2-ethylhexanal. Es bestand die Möglichkeit, entweder mit Tritium oder mit Kohlenstoff-14 zu markieren, wobei Kohlenstoff-14 im allgemeinen bevorzugt wird. Letztero Möglichkeit erwies sich jedoch als sebr problcmatisch. Für cine Mikrosynthese des 2,3-Dichlor-2-ethylhexanal ist der Weg vom Butanal-(l) über 2-Ethyl-hex-2-enal nicht geeignet, da dio beteiligten Aldehyde während der notwendigen Reinigung äußerst leicht oxidieren und Additionsreaktionen eingchen [2]. Auch 2,3-Dichlor-2-ethylhexanal [3] ist oxidationsempfindlich, wenn auch weniger als andere Aldehyde. Da wegen der Neigung zur HCl-Abspaltung eino Tritium-Markierung nach Wilzbach wenig aussichtsreich war, wurde cine katalytische Austauschmarkierung durchgeführt [4].     

具有Keggin结构的多元杂多化合物的合成与光谱研究Ⅱ

本文合成了一些具有Keggin结构的Si-V-Mo-W四元杂多阴离子[SiVxMoyW12-x-6O40]^(4 x)-的化合物（其中，x=1,2和3），并对其进行了红外光谱研究，可看到化合物的M＝Od，M－Ob-M和M－Oc－M的红外伸缩振动峰随着V原子数目的增加而红移；而钨原子数目的增加一般使之蓝移，因此推测出杂多化合物的酸性随着V数目的增加而减, 应性能则相反。这种变化规律与[PVxMoyW12-x-yo40]^(3 x)-相似。另外，可看到P系列的多元杂多酸（或杂多化合物）的配性大于相应的Si系列的酸性。     

Zur Darstellung radioaktiv markierter Leitverbindungen I. 82Br-markierte organische Bromverbindungen

In der vorliegenden Arbeit wird eine Methode beschrieben, mit der es bei einfacher Arbeitsweise gelingt, ⁸²Br-markierte organische Bromverbindungen aus Olefinen in chemischen und radiochemischen Ausbeuten von 75 bis 95% mit den erforderlichen spezifischen aktivitäten darzustellen. Als Bromierungsmittel wird Dioxandibromid-⁸²Br benutzt, das durch Isotopenaustausch mit Na⁸²Br, K⁸²Br oder NH⁸² ₄Br unter Zusatz von R₂NH. HBr gewonnen wird. Die Methode eignet sich auch zur Bromierung von nicht azetalisierten Aldehyden und Ketonen, von Aromaten, Phenolen, reaktionsfähigen Heterozyklen und Aminen, wobei hier allerdings schon von der Umsatzgleichung her nur Ausbeuten von maximal 50% zu erzielen sind.     

A correlation between the structural and magnetic phase transitions for the mixed systems: KMn1-xNixF3 and KMn1-xCoxF3. II. Magnetic properties

Susceptibility measurements at temperatures from 55 K to 620 K are reported for the mixed crystals KMn_1-xCo_xF₃ where x 0.10. All the compounds show antiferromagnetism and a transition to a weak ferromagnetic phase below T _N . The observed phase transition AF—WF is very sensitive to the presence of admixtures, which changes not only the phase transition temperature, but also it's character. A strong correlation between the structural and magnetic phase transition is evident from our study.     

Optimized ultrasound-assisted extraction of phenolic compounds from Thymus comosus Heuff. ex Griseb. et Schenk (wild thyme) and their bioactive potential

An optimized ultrasound-assisted extractive method was developed to obtain a polyphenol-enriched extract from the aerial parts of Thymus comosus Heuff. ex Griseb. et Schenk. Optimization process was conducted based on Design of Experiment (DoE) principles, determining the influence of three independent variables (time, ultrasound amplitude, ethanol concentration) on the total phenolic content of the extract (dependent variable). Additionally, the phenolic composition of the extract was characterized through UHPLC-HRMS, revealing beside the most abundant flavonoid-type compounds the presence of salvianolic acids C, D and L in high amounts. Phytochemical profile of the extract was correlated with its antioxidant activity (tested through five complementary assays) and enzyme-inhibitory potential, showing important antiglucosidase and anticholinesterase effects. Overall, it was concluded that the developed method is suitable for obtaining a good recovery of both phenolic and non-phenolic compounds from Thymus comosus aerial parts, and their presence in the optimized extract is responsible for its pharmacological potential.