示波极地测定车间空气及其周围大气中的锡

用示波极谱法测定了焊锡车间空气及其周围大气中的锡。在 p H 2 .5的0 .1mol/ L 氯乙酸介质中 ,Sn( )与焦没食子酸形成的络合物在汞电极上还原可分别在 -0 .2 5 V和 -0 .45 V各产生一峰形良好的还原波。当有四价钒存在时 ,-0 .45 V处的波的峰电流大幅度增大 ,产生一灵敏的催化电流。该催化电流与锡浓度在 1× 10 -8～ 5× 10 -7mol/ L 范围内呈线性关系 ,检测限为 5× 10 -9mol/ L     

锡的极谱催化波及其应用

为寻找极谱测定锡的灵敏方法,我们曾提出一种极谱催化波,本文研究了此催化波的机理,并将方法用于纯金属铁、镍中微量锡的测定。在Lingane所用的相似底液中,根据Drye等关于钒(Ⅳ)与锡(Ⅱ)化学动力学的研究,我们加入一定量的钒(Ⅴ)或钒(Ⅳ)都能在锡(Ⅳ)的第二还原波上得到催化波。此波呈对称峰形,稳定,重现性好,峰电流与锡(Ⅳ)浓度在M间有直线关系。实验结果及讨论 (一)催化波的形成条件前文报导了Sn(Ⅳ)催化波的形成条件,现提高Ⅴ(Ⅳ)浓度,降低酸度,用残余电流补偿,测左峰高度,则可测更低     

锡的催化极谱测定

已报导的微量锡的催化极谱法大多采用盐酸-钒(Ⅳ)-氯化物体系。最近报导用碘化铵代替氯化物,可使锡的灵敏度提高一个数量级。本文使用氢碘酸代替其他卤化物,锡的测定灵敏度更高,并对碱金属离子的影响、锡催化波的性质和机理进行了探讨。拟定了硫     

锗的催化极谱研究及其在矿石分析中的应用

锗与某些多元酚的络合物的极谱波已有报导,但灵敏度不高。我们发现,在弱酸性介质中,有四价钒存在时,锗与邻苯三酚的络合物能产生一个十分灵敏的极谱催化波。实验选定的测定锗的最佳底液条件为pH2硫酸介质,0.2％邻苯三酚-0.02M钒(Ⅳ)-0.0004MEDTA二钠盐-0.08％抗坏血酸。锗的测定下限为0.0004微克/毫升。其峰电位为-0.53伏(VS.S.C.E)。本法用抗坏血酸还原有氧化性的高价离子,用EDTA二钠盐掩蔽某些干扰离子,不需分离,可直接加底液测定矿石中0.01—0.0000X％的锗。     

锑(Ⅲ)-芦丁-硒(Ⅳ)体系的极谱络合吸附波研究

在 5 .0× 1 0 - 6 mol/LSe(Ⅳ )的 0 .1 2mol/L氯乙酸盐缓冲溶液 (pH 3 2 )中 ,用单扫极谱法可得到锑 (Ⅲ ) 芦丁络合物灵敏的二次导数极谱波 ,Se(Ⅳ )的存在可使锑峰峰电位正移 ,峰高增加。峰电位为 - 0 .33V(vs.SCE) ,峰高与锑(Ⅲ )的浓度在 1 .6× 1 0 - 9mol/L～ 5 .0× 1 0 - 6mol/L范围内呈线性关系 ,检出限可达 4.0× 1 0 - 1 0 mol/L。研究了极谱波的性质和电极反应机理。方法已用于锌合金中微量锑的测定     

Sn(Ⅳ)-PAN极谱络合吸附波的研究

在乙酸-乙酸钠缓冲溶液中(pH 4.4),锡与1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)形成电活性络合物,在单扫描极谱仪上,于-0.61 V(vs.SCE)处产生一灵敏的导数极谱波,其峰电流与5.0×10-9~2.0×10-6mol.L-1锡浓度呈线性关系,检出限达2.0×10-9mol.L-1。用等摩尔连续变化法测得络合物的摩尔比为nSn(Ⅳ)∶nPAN=1∶2。机理研究表明,极谱波为吸附在电极表面的络合物中PAN还原产生。此法可用于测定罐头食品中锡,测定结果的RSD值小于4%,回收率为98%~103%。     

锡(Ⅳ)-3,4-二羟基苯甲酸-钒(Ⅳ) 体系极谱吸附催化波的研究

在含有 3.6×10-3mol/L 的 VOSO4、6.0×10-5mol/L 的 3,4-二羟基苯甲酸(DHBA)、 0.1mol/L 的甲酸盐缓冲溶液(pH3.3)体系中,Sn(Ⅳ)-DHBA 络合物产生一灵敏的吸附平行催化波,峰电位在 -0.52 V(vs.SCE).二次导数波高与锡浓度在 3.4×10-10～5.1×10-7mol/L 范围内呈良好线性关系.检出限达浓度 2×10-10mol/L .研究了催化波的性质和电极反应机理.方法已应用于罐头食品中微量锡的测定.     

锡(Ⅳ)-邻苯三酚红-钒(Ⅳ)-十二烷基磺酸钠体系极谱吸附催化波研究

在0.1mol/L氯乙酸盐缓冲溶液(pH2.4)中,锡(Ⅳ)-邻苯三酚红(PR)-钒(Ⅳ)-十二烷基磷酸钠(SDS)体系产生一灵敏的吸附平行催化波,峰电位为-0.53V(vs.SCE),一次导数峰高与锡浓度在6.7×10~(-10)～10×10~(-6)mol/L范围内呈良好的线性关系,检测限为4×10~(-10)mol/L.方法已成功地应用于罐装食品中微量锡的测定,结果满意.     

氟的单扫描极谱测定改进体系研究及分析应用

采用三电极系统, 在HCl条件下, 利用氟对锆(Ⅳ)-水杨基荧光酮(SAF)二元络合体系的竞争抑制及聚乙二醇的增敏作用, 用单扫描极谱法测定多样品中各含量的氟. 最佳底液组成是: 1.2 mg/L Zr(Ⅳ)-0.24 mol/L HCl-1.4×10-4 mol/L的水杨基荧光酮-1.6 mg/L的聚乙二醇(20000). 其起始电位为-0.30 V, 峰电位在-0.68 V (vs. SCE)左右, 测氟的线性范围为16.0～800.0 μg/L, 线性回归方程为Ip″(×10-4 nA)＝1.3551+0.0048c (μg/L) (n＝21, r＝0.9996), 检出限为12.2 μg/L. 本法适用于土壤、水样、蔬菜及人发中各含量氟的测定. 用单扫描极谱法研究了氟的极谱行为, 证明了电极反应物为水杨基荧光酮而非ZrFp4-p, 极谱波为不可逆还原吸附波, 讨论了电极反应机理.     

铕(Ⅲ)-钙试剂络合物吸附波及其应用研究

用线性扫描极谱法研究了在氨-氯化铵缓冲体系中Eu(Ⅲ)-钙试剂络合物的极谱行为。在pH10.2的NH3-NH4Cl缓冲介质中,Eu(Ⅲ)-钙试剂络合物在-0.82V(vs.SCE)处有一灵敏的导数极谱波,其峰电流与Eu(Ⅲ)的浓度在1.0×10-7~8.0×10-6mol/L范围内呈线性关系,检出限为9.0×10-8mol/L。方法可用于试样中痕量铕的测定。本文还研究了极谱波的性质。     

锗-连苯三酚-过氧化氢体系的催化极谱性质的研究

过氧化氢能被一系列物质在电极上的还原产物所催化分解。我们发现锗(Ⅳ)与邻苯二酚或连苯三酚的络合物对过氧化氢也有催化分解作用。当溶液中有过氧化氢存在时,能使上述络合物的极谱波增高(图1),并在一定浓度范围内,随过氧化氢浓度的增大而线性地增高。可应用此催化波于测定样品中的锗、微量氧或过氧化氢。本文研究锗-连苯三酚-过氧化氢体系的催化极谱性质。在883型极谱仪上应用此催化波测定锗的灵敏度为0.2微克/毫升。     

极谱催化波法测定地塞米松

基于地塞米松在过硫酸钾存在下产生的极谱催化波 ,拟定了测定地塞米松的新方法。与基于还原波的差分脉冲极谱法相比 ,本方法用线性变位极谱法获得的分析灵敏度提高了两个数量级。在 2 .0× 10 - 3mol LH2 SO4 ～ 2 .0× 10 - 2 mol LK2 S2 O8底液中 ,地塞米松于 - 1 0 8V (vs .SCE)处产生一极谱催化波 ,其二阶导数峰电流与地塞米松浓度在 3.2× 10 - 8～ 3.2× 10 - 7mol L范围内呈线性关系 (r =0 .9994 ,n =6 ) ,检出限为 1.0×10 - 8mol L。讨论了极谱催化波产生的机理。     

Cu（Ⅱ）—胱氨酸络合物吸附波的研究及蛋白质中胱氨酸的测定

研究了Cu(Ⅱ)-胱氨酸络合物极谱波的性质;提出了一种用示波极谱法测定蛋白质中胱氨酸的新方法,可在8.0×10~(-4)mol/L Cu~(2+)+8.0×10~(-3)mol/L三乙醇胺的溶液中测定0.05～20mg/L的胱氨酸。     

络合吸附波测定痕量锡(Ⅳ)

在pH4.0的0.06mol/L HAc-NaAc介质中,Sn(Ⅳ)与7-(1-苯偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸钠(BQ)形成的络合物于-0.58 V(vs.SCE)处得到一良好的吸附还原波,二阶导数波高与Sn(Ⅳ)浓度在1.0×10~(-7)～4.0×10~(-6)mol/L范围内呈线性关系;检出限5.5×10~(-8)mol/L.该法用于测定冶金样品中痕量锡(Ⅳ),结果较好.对络合物组成和电极反应机理进行了研究.     

过硫酸钾存在下吸附缔合/平行催化波法测定酮洛芬

应用线性扫描极谱法和循环伏安法,在0.10 mol/L NH4C l-NH3.H2O(pH 9.5)-0.01 mol/L K2S2O8底液中,对酮洛芬(KPF)的电化学行为进行了研究。在该底液中KPF于峰电位-1.37 V(vs.SCE)处产生1个灵敏的吸附缔合/平行催化波。该极谱催化波中S2O82-有双重作用:①S2O82-作为配位体与吸附在电极表面的质子化KPF形成缔合物,引起峰电位负移;②S2O82-及其还原中间产物SO4-作为氧化KPF羰基经单电子单质子还原的自由基,产生了极谱催化,使峰电流显著增加。该极谱催化波的二阶导数峰峰电流与KPF浓度在1.97×10-8~3.94×10-6mol/L范围内呈线性关系,检出限为6.57×10-9mol/L(3σ)。对3.94×10-7mol/LKPF溶液进行13次平行测定,RSD为1.24%。该催化波的分析灵敏度比相应还原波提高20倍。该方法已用于药剂中KPF的测定。     

镍,钴与zincon的络合吸附波研究：铜精矿中微量镍,钴的同时测定

有关利用络合物的极谱催化波连续测定镍,钴的报道较少。在研究铜-Zincon的极谱行为时,我们发现NH_4Cl-Na_2SO_3(pH=6.5～7.5)底液中当Zincon浓度>4×10~(-5)·mol/L时,单扫描示波极谱仪上有两个峰,其峰电位分别为-0.42V和-0.56v(vs.     

硒(Ⅳ)-铜(Ⅱ)体系的催化吸附波研究及应用

用单扫描示波极谱法研究了Se(Ⅳ) Cu(Ⅱ)体系的伏安行为,发现在乙酸溶液中,Se(Ⅳ)在Cu(Ⅱ)的存在下,于-0.76V(vs.SCE)产生一灵敏的导数极谱波,峰电流与Se(Ⅳ)的浓度在5.0×10-8～7.0×10-6mol L的范围内呈线性关系,检出限为2.0×10-8mol/L。研究了该波的性质及电极反应机理,证明该催化波为吸附波。实验测得电子转移数n=2,不可逆吸附的转移系数α=0 61～0 68,反应速率常数Ks=1.41 s。并用建立的方法成功地测定了发样中的硒。     

锡-芦丁极谱络合吸附波的研究

在pH3.9的HCOOH～HCOONa缓冲溶液中,用单扫示波极谱法可获得灵敏的Sn(Ⅳ)-芦丁(Rt)络合吸附波.在1.0×10~mol/L～6.0×10~mol/L范围内锡浓度与波高呈正比关系,检测下限可达6.0×10~(-9)mol/L.应用该法测定了罐头菠萝汁中的锡.测得电活性络合物的组成为Sn(Ⅳ):Rt=1∶1,条件稳定常数为2.7×10~4。对p_1波测得电极反应的表面电极反应速率常数(k_)_1=95s~(-1)。对P_2波测得电子转移系数α=0.60,表面电极反应速率常数(K_)_2=3.8s~(-1).     

铋-N-苯甲酰苯胲络合吸附波的研究

在pH5.6的0.2mol/L NH_4Ac-3×10~(14)mol/L N-苯甲酰苯胲(N-BPHA)底液中,用单扫示波极谱法可得到Bi(Ⅲ)的络合物吸附波,峰电位-0.33V(vs.SCE)左右。导数峰高与铋的浓度在5.0×10~(-8)～4.0×10~(-6)mol/L的范围内呈线性关系,检出限为2.0×10~(-8)mol/L。实验表明,该极谱峰属于络合物吸附波,测定其络合比为Bi(Ⅲ):N-BPHA=1:3。测定了该体系的吸附量;Bi(Ⅲ)-N-BPHA络合物在悬汞电极上的吸附符合Frumkin等温式,测得吸附系数β=2.87×10~5,吸引因子α=0.984。用于矿石中微量铋的测定。     

硫离子—荧光素—抗坏血酸吸附催化波研究及应用

1 引言 本文提出硫在0.15mol/L NaOH—5.0×10~(-5)mol/L荧光素—0.050mol/LV_0—0.10mol/L水杨酸钠—0.010mol/L EDTA体系中,在—0.73V(vs.SCE)处,有一个极灵敏的示波极谱导数波,该波具有络合物吸附波特性。检测灵敏度可达6×10~(-9)mol S~(2-)/L,成为目前硫的电化学分析中最灵敏的方法之一。将本法用于水