微波消解-火焰原子吸收光谱法测定中药女贞子中9种金属元素

用微波消解法处理样品,用硝酸-过氧化氢(4+1)混合溶液作为消解剂进行微波消解,火焰原子吸收光谱法测定了中药女贞子中钙、镁、钾、钠、铁、锶、锰、铜和锌元素含量。9种元素检出限(3S/N)在0.000 6~0.024 8 mg.L-1之间,回收率在93.0%~107.3%之间,相对标准偏差(n=10)在0.86%~4.39%之间。试验结果表明:女贞子中钾、钙、镁、铁、钠、锌、锰、铜和锶质量分数分别为16 940,1 790,1 640,467.8,116.0,24.5,15.0,9.6,1.9μg.g-1,锌与铜含量的比值为2.55。由此可见,女贞子中钙、镁、钾元素含量丰富,铁含量也较高。为探讨中药金属元素种类及含量与治疗心血管疾病的关系等提供有用数据。     

微波消解原子吸收光谱法测定鱼肉中14种金属元素

以微波消解法处理鱼肉样品,用火焰原子吸收光谱法测定鲶鱼、胖头鱼、小黄花鱼、鲫鱼4种鱼肉中的钾、钠、镁、钙、铁、钴、镍、铜、锌、锰、锶、铬、镉和铅元素含量。鱼肉样品以5 mL HNO_3和1 mL H_2O_2在一定的温度和时间下经微波消解处理后,在最佳工作条件下测定以上14种金属元素含量,各元素的加标回收率在95.4%~104.6%之间,检出限为0.001 1~0.012 9μg/mL,标准工作曲线的线性相关系数均大于0.999,该方法测定结果的相对标准偏差为0.71%~4.28%(n=10)。该方法适用于鱼肉中钾、钠、镁、钙、铁、钴、镍、铜、锌、锰、锶、铬、镉和铅14种金属元素的含量测定。     

高钙镁铅锌矿中锌的交流示波极谱滴定

本文阐述了用交流示波极谱滴定法测定高钙镁铅锌矿中的锌。在NH_4Cl—NH_3H_2O(pH=10)支持电解质中采用微银汞膜电极进行实验。分别用NH_4F和铜试剂掩蔽钙、镁、铜、铅、镉及其它竽金属元素。铁和铝不干扰测定。用EDTA滴定锌获得令人满意的结果,对两种矿样分析,准标偏差为0.05%和0.07%。该法快速准确,适用于测定高钙镁的铅锌矿中锌。     

原子吸收光谱法测定野生及养殖灵芝中10种元素含量

采用火焰原子吸收光谱法测定了养殖及野生灵芝中的铜、钠、铁、钾、镁、钙、锰、锌、锶、铅元素含量。结果表明,野生灵芝和养殖灵芝中均含有较高的钾,其中野生灵芝中铜、钙、锶、锌含量较高,养殖灵芝中钠、铁、镁、锰含量较高。可为探讨野生灵芝与养殖灵芝中含量及其疗效的关联性等提供科学依据。     

小花玄参中微量金属元素分析

采用干式灰化法分解样品,火焰原子吸收光谱法测定小花玄参不同部位中微量金属元素含量.小花玄参不同部位均含有钙、铁、锰、镁、铜和锌等微量金属元素,其中钙、铁、锰的含量较高,锌、镁的含量较低;6种微量金属元素在块根中含量均高于茎叶;加标回收率在95.3%~104.1%之间,相对标准偏差小于2%,具有较高的精密度与准确度.为小花玄参的质量控制和开发利用提供了重要依据.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氟化氢气体中16种金属元素

基于电子工业对氟化氢气体中金属离子含量的严格要求,以自制的简单的气体吸收装置吸收氟化氢气体,通过吸收前后吸收液的质量变化得到氟化氢的质量,采用附带耐氢氟酸进样系统的电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)在最优的仪器工作条件下测定吸收液中的钾、镁、铝、钡、锌、铬、钴、镉、铁、铜、镍、铅、锰、钠、钙和锡等16种金属元素的含量。结果表明:16种金属元素的质量浓度均在一定范围内与其对应的光谱强度呈线性关系,相关系数均大于0.999 0,检出限(3s)为0.10～6.0μg·L~(-1),测定值的相对标准偏差(n=11)为0.96%～5.0%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镁及镁合金中17种元素

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了镁及镁合金中锌、镍、铝、硅、锆、锰、铍、铜、铁、钛、铅、银、钙、钇、镧、铈和钕等17种元素的含量,对共存元素产生的光谱干扰进行了校正,并优化各元素的分析谱线及仪器工作参数。应用该法对镁合金标准样品(C65XMGA10)和纯镁样品进行分析,17种元素的回收率为85.0%~110.0%,相对标准偏差(n=9)为0.5%~5.6%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定龋齿牙釉质和牙本质中微量元素

牙齿样品经硝酸-高氯酸体系消解,应用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定龋齿和健康齿的牙釉质与牙本质中锌、铁、铜、锶、镁、铬、铝和铅等微量元素的含量。在优化的试验条件下,各元素的测定下限(10S/N)均为0.03 mg.L-1,回收率在96.3%～114.0%之间。探讨龋病的牙釉质和牙本质与这些微量元素的关系,试验结果表明:锌、铁、铜和锶在健康齿组牙釉质和牙本质中的含量均高于龋齿组中的含量,而镁、铬、铝和铅的含量则均明显低于龋齿组中含量,说明牙齿中的微量元素是指示龋病的一种因子。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅晶质玻璃中微量元素

铅晶质玻璃经氢氟酸和高氯酸溶解,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅晶质玻璃中15微量元素铝、砷、钡、钙、铒、铁、镁、钕、镍、锑、锡、锶、钛、锌和锆的含量。对输出功率和雾化气流量等仪器工作参数进行了优化,15种元素的方法检出限(3s)均小于0.03 mg.L-1。方法用于铅晶质玻璃样品分析,各元素测定值的相对标准偏差(n=6)在0.01%~2.10%之间。     

微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍精矿中10种金属元素

采用微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定镍精矿样品中铝、钙、钴、铬、铜、锰、镁、镍、铅、锌等10种金属元素的含量。0.200 0g试样置于消解罐中,先后加入盐酸2mL、硝酸6mL及氢氟酸1mL,密闭罐盖按设定的微波消解程序进行消解。试验选择铝、钙、钴、铬、铜、镁、锰、铅、锌和镍的分析线分别为308.215,317.933,228.616,267.716,324.745,279.079,257.610,220.353,206.200,231.604nm,配制工作曲线时采用基体匹配的方法消除基体干扰。方法用于镍钴矿标准样品(GBW 07283)和镍精矿实际样品的分析,此方法的测定值与认定值及国标方法的测定值相一致。方法的回收率在95.8%～103.1%之间,相对标准偏差(n=6)均小于4.5%。     

微波消解-ICP-AES法测定蒙药通拉嘎-5中的多元素

采用微波消解-ICP-AES法测定了蒙药通拉嘎-5中的Fe、Cu、Cd、Ca、Mg、Mn、Zn、Sr、Co、Ni、Cr 11种金属元素的含量。结果表明,微波消解法具有快速、高效、节约试剂的优点,由于样品在高压密封系统中进行消解,避免了污染,过程易于控制,消解效率高。测定方法的回收率为98.0%~105.5%,RSD为0.6%~2.4%。蒙药通拉嘎-5中含多种金属元素,尤其Ca、Mg、Sr、Fe、Zn的含量较高。     

Nano-SIMS analysis of Mg, Sr, Ba and U in natural calcium carbonate.

Concentrations of minor (Mg and Sr) and trace (Ba and U) elements in four natural calcium carbonate samples were first analyzed by inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) after chemical dissolution and calibrated against a standard dolomite. Their homogeneities were checked by in situ laser ablation (LA) ICP-MS with 10-20 spots. The carbonate samples were measured by using a high lateral resolution secondary ion mass spectrometer (Nano-SIMS NS50). A approximately 4 nA O- primary beam was used to sputter a 5-6-microm diameter crater on the sample surface, and secondary positive ions were extracted for mass analysis using an accelerating voltage of 8 kV and a Mattauch-Herzog geometry. A multi-collector system was adjusted to detect 26Mg+, 43Ca+, 88Sr+, 138Ba+, 238U16O+ and 238U16O2+ ions at the same time. A resolving power of 2500-5000 at 10% peak height was attained by an entrance slit set at 40 microm, and each exit slit at 50 microm with adequate flat-topped peaks. The observed 26Mg/43Ca, 88Sr/43Ca, 138Ba/43Ca and 238U16O2/43Ca ratios agreed well with those measured by LA-ICP-MS. Foraminifera shells were analyzed at 5-6 microm scale by Nano-SIMS. There was a large variation of the Mg/Ca ratios, up to +/- 38%, even in a single fragment of the shell, suggesting that although the ratios provide a useful paleoceanographic proxy at bulk scale, they may reflect a more complex pattern at < 10 microm scale.     

食用菌中 Ca、Mg 含量的测定

采用FAAS法对食用菌中微量元素 Ca、Mg 的含量分别在无释放剂和加入锶盐和镧盐作释放剂条件下进行了测定.结果发现,加入锶和镧盐均能提高大多数试样 Ca、Mg 元素含量的测定灵敏度,且镧盐的释放效果明显高于锶盐,但有个别反常现象.对比锶盐和镧盐作释放剂条件下的测定结果和加标回收率,也表明镧盐作释放剂的回收率更接近100%.     

自动电位滴定法同时测定脱硫浆液中钙和钙镁总量

采用自动电位滴定法,在pH 10的氨-氯化铵缓冲溶液中,用EDTA标准溶液作为滴定剂,同时测定脱硫浆液中钙和钙镁总量。方法用于测定脱硫浆液中钙和镁的含量,镁的回收率在98.2%～100.4%之间,相对标准偏差(n=5)为0.48%～0.64%;钙的回收率在97.6%～100.7%之间,相对标准偏差(n=5)为0.54%～0.99%。     

出生缺陷高发区人发元素含量分析研究

目的:寻找出生缺陷高发区病人体内含量异常的元素,为出生缺陷的干预和治疗提供理论依据。方法:在病区分别采集有出生缺陷儿童和健康儿童头发样品,经预处理后,采用ICP-电感耦合等离子发射光谱法,对16种元素进行了测定,所得数据采用SPSS 10.0进行非参数检验和多元回归分析。结果:与健康儿童头发样品相比,患儿发中Mo,Zn,Sr,Fe,Mg,Ca等含量显著偏低,V偏高;以病情为因变量,发中16种元素含量为自变量经逐步回归分析,有Mo,Zn,Ni等进入方程。提示该区病人体内Mo,Zn等含量低、Ni含量高与病情有关。结论:Mo,Zn等在人体内的缺乏可能是出生缺陷发生的重要因素,Sr,K,Cu,Sn,Mg,Se,Fe,Ca等含量偏低及V含量偏高可能与Mo,Zn,Ni等共同起到协同致病的作用。     

微波辅助消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定几种血藤中17种元素

建立电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定血藤类中药中K,Ca,Mg,P,Sr,Fe,Mn,Zn,Cu,Co,Cr,Al,Ba,Ni,As,Pb和Cd 17种常量和微量元素含量的分析方法。样品用微波辅助消解,ICP-AES法检测几种血藤中17种元素的含量,方法的检出限为0.000 03~0.009 81μg/mL,加标回收率88.37%~110.00%,相对标准偏差(RSD)均小于5.0%,方法可快速、灵敏、准确测定血藤类中药中多种常量、微量元素的含量。血藤样品中除含有人体必需的常量元素K,Ca,Mg外,还含有Fe,Zn,Mn,Cr,Co等必需的微量元素和其它元素P,Ni,Ba,Al,Sr,Pb,Cd,Ba等。     

白族长寿地区硬果仁中19种元素的测定分析

用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP－AES）,对云南省白族长寿区的葵花子仁、麻子仁和核桃仁中的Ca、Mg、P、S、Na、AI、B、Fe、Zn、Cu、Mo、Sr、Mn、Cr、Se、Ge、Cd、Pb、As等19种元素进行了测定分析。结果表明,3种硬果仁中含有丰富的人体必需的Ca、Mg、P、S、Na、Fe、Zn、Mn、Se、Cu、Cr、Sr、Mo等有益元素,且P、Mg、S、Ca、Na、Zn、Mn、Fe、Se的含量较高。这些生命元素在3种硬果仁中的含量存在差异。有害元素Cd、Pb均未检出,核桃仁中As含量较高。硬果仁中富含这些生命元素是该地区老人健康长寿的一个重要原因。     

Determination of trace elements in bone crusts of rabbit during healing after fracture by INAA

The radius of rabbits were fractured by operation and the contents of Ca, Na, Mg, Zn, Mn and Sr in bone crusts during the period between the first to seventh week after fracture were determined by INAA. The tests show that all the contents of 6 elements in bone crusts are higher than those in contrast lateral in the same rabbit. The elemental metabolism curves in both laterals are roughly parallel. The content of Ca in the fractured position is almost constant during healing, those of Mn, Mg and Zn change apparently, and that of Sr changes in different way with the other elements.     

ICP-OES,AAS和AFS测定肝癌高发区红豆中23种矿质元素含量

收集了6种产自肝癌高发区——江苏省启东市的红豆和6种产自国内其他地区的红豆,经过微波消解或干灰化法处理后,采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)、原子吸收光谱法(AAS)和原子荧光光谱法(AFS)测定了其中A l、B、Ba、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Hg、K、Mg、Mn、Mo、Na、N i、P、Pb、Rb、S、Se、Sr和Zn共23种矿质元素的含量,并用生物标准参考物质黄豆评价了分析方法的准确度。结果表明,红豆中人体必需宏量、微量元素含量极为丰富,而传统意义上的有害元素Pb、Cd、Hg含量均较低;与国内其他产地的红豆相比,江苏省启东市产红豆中B、Mg含量显著偏高(P0.05),而大多数矿质元素含量两相比较并不存在显著性差异。产自江苏省启东市的部分红豆样品和产自江苏省海门市的红豆样品中Cd含量极低,预示着自然生态环境中有效态Cd缺乏可能与肝癌的高发病率和高死亡率存在一定程度的相关性。