RP-HPLC法测定氨苯砜的含量

建立反相高效液相色谱法测定氨苯砜的含量.采用Agilent SB-C18 (250cm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.01mol/L磷酸二氢钠溶液(20∶80),测定波长为296nm,柱温25℃,流速为1.0mL/min;氨苯砜在0.04895-30.5940μg/mL浓度范围内线性关系良好,回归方程为:y=58230x-1475.0(r=0.9998),平均回收率为98.35％,RSD为0.94％(n=9).该法简便、准确、可靠,能有效控制氨苯砜的质量.     

美洛昔康示差脉冲伏安法测定蛋白质的研究

在pH 4.8的NaAc-HAc缓冲液中,美洛昔康与蛋白质能够相互作用形成超分子复合物,使美洛昔康在0.584V处的氧化峰电流下降,在最佳条件下,峰电流的下降值同牛血清白蛋白(BSA)的浓度在2.0×10-8-6.0×10-7mol/L范围内呈线性关系,相关系数为0.9980,检出限为1.2×10-8mol/L,可应用于血清样品的测定.     

偶氮肿Ⅰ分光光度法测定替米沙坦的含量

在pH7.90的Britton-Robinson缓冲介质中,替米沙坦与偶氮胂Ⅰ染料反应,形成离子缔合物,溶液颜色发生明显改变,最大吸收波长在558nm,从而建立测定替米沙坦的分光光度法.在最大波长558nm处,替米沙坦浓度在0-2.25×10-5mol/L时遵守比耳定律,表观摩尔吸光系数ε为3.14×104L/(mol·cm),检出限为5.93×10-7mol/L.本法操作简便,体系稳定,灵敏度较高,选择性较好,用于临床用药和合成样中替米沙坦含量的测定,结果满意.     

高效液相色谱法测定饮料中甜味剂和防腐剂的含量

采用高效液相色谱-紫外检测器测定饮料中甜味剂和防腐剂的含量.色谱柱为Eclipse XDB-C18(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇:0.02mol/L乙酸铵溶液(pH 6.0,30:70,V/V)为流动相,柱温为25℃,流速为0.7mL/min,在230nm处检测.结果表明,各物质的线性回归方程相关系数r在0...     

硅油-碳糊电极上微分脉冲伏安法测定痕量铅

研究了铅在盐酸体系中硅油-碳糊电极上的电化学行为,考察了酸度、富集时间、共存干扰离子的影响,在0.03—8.0μmol/L浓度范围内,铅离子的浓度对阳极峰电流呈很好的线性关系,回归方程为:iP(μA)=-3.568 17.75C(μmol/L),r=0.99987,SD=0.9216,检测限为:0.0085μmol/L(1.7ppb),用于实际湖水样品测定,结果令人满意。     

碳量子点-VB2荧光共振能量转移法测定VB2

用微波法合成了具有发光特性的CDs,以发射波长为447nm的CDs为供体,维生素B2 (VB2)为受体,建立了一种以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为介质的荧光共振能量体系检测VB2含量的方法.结果表明:在pH=7.1时,VB2的浓度与Fa/Fd值在1.8×10-8-3.0×10-7mol/L范围内呈线性关系,其线性方程为Fa/Fd=0.0766C(×10-8mol/L)+0.5658,相关系数为0.9996,检出限为8.3×10-9 mol/L.     

电化学氧化-荧光分析法测定肾上腺素

通过电化学氧化肾上腺素,使其生成羟基吲哚类荧光物质(λem=490nm),实现了药物中肾上腺素含量的电化学氧化-荧光检测。研究结果表明,荧光强度与肾上腺素浓度分别在2.00×10-7—1.00×10-6mol/L和1.00×10-6—4.00×10-5mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为6.70×10-8mol/L。该方法用于药物制剂中肾上腺素含量的测定,相对标准偏差小于1.88%(n=7),加标回收率为88.4%—116.6%。     

偶氮胂Ⅰ分光光度法测定替米沙坦的含量

在pH7.90的Britton-Robinson缓冲介质中,替米沙坦与偶氮胂Ⅰ染料反应,形成离子缔合物,溶液颜色发生明显改变,最大吸收波长在558nm,从而建立测定替米沙坦的分光光度法。在最大波长558nm处,替米沙坦浓度在0—2.25×10~(-5)mol/L时遵守比耳定律,表观摩尔吸光系数ε为3.14×10~4L/(mol·cm),检出限为5.93×10~(-7)mol/L。本法操作简便,体系稳定,灵敏度较高,选择性较好,用于临床用药和合成样中替米沙坦含量的测定,结果满意。     

漆黄素与酸、碱、盐反应的动态紫外吸收光谱

采用ICCD动态光谱探测系统,对6.25×10-5 mol/L浓度漆黄素分别与不同浓度盐酸溶液、氢氧化钠溶液和硝酸钠溶液的反应过程进行了实时吸收光谱测量。结果显示,漆黄素与不同浓度的NaOH溶液都能发生反应,特别与浓度0.04mol/L的NaOH溶液反应最为明显,反应过程中有中间产物的331nm和393nm光谱吸收峰出现;漆黄素只与部分浓度NaNO3溶液发生反应,但与0.5mol/L的NaNO3溶液反应非常明显。这些反应的最终产物都非常稳定。本实验首次发现6.25×10-5 mol/L漆黄素还能与一个特定浓度6mol/L的HCl溶液发生反应,并观察到了其最终产物在237nm和314nm的两个吸收光谱峰。本文研究结果为了解漆黄素与酸、碱、盐等物质反应的特性提供了实验依据。     

高效液相色谱法测定梅县沙田柚果肉中维生素C的含量

建立了一种高效液相色谱测定沙田柚果肉中维生素C含量的方法。采用0.2%的盐酸为提取剂,VenusilXBP-C18色谱柱,0.02mol/L醋酸铵溶液-甲醇(体积比70∶30)作流动相,流速1.0mL/min,柱温40℃,DAD检测器,检测波长265nm。在40—320μg/mL浓度范围内,维生素C含量与色谱峰面积有良好的线性关系,线性回归方程为y=48.785x-276.96,相关系数r=0.9996(n=5),测定回收率为99.31%—101.87%。该法快速、稳定,能准确测定沙田柚果肉中维生素C的含量。