微波消解-ICP-OES测定滇杨中的矿质元素

采用微波消解法消解样品,利用电感耦合等离子体-发射光谱法(ICP-OES)测定滇杨中的矿质元素.方法的RSD为0.5％-3.8％,加标回收率为96.7％-104.4％,表明该方法有良好的精密度和准确度.用该法对滇杨样品中的钙、镁、铁、锌、钾、锰、磷、硼、铜、钠、硅等11种矿质元素进行测定,发现铜含量明显偏低,不能达到植...     

HPLC-MS/MS测定保健食品中的镇静催眠类药物

建立了液相色谱串联质谱法测定保健食品中苯巴比妥、艾司唑仑、地西泮等13种镇静催眠类药物的方法,优化了样品前处理方法及液相色谱串联质谱测定条件.采用甲醇为提取溶剂,超声处理,液相色谱串联质谱检测.结果表明：本方法测定13种镇静催眠类药物的线性范围均为0.04-5.0μg/mL,检出限在1.0-10.0mg/kg之间,3个水平的加标回收率在82.5％-96.9％％之间.     

火焰原子吸收光谱法测定固体废弃物磷石膏中微量铜和铅

利用浓硝酸和浓盐酸消解磷石膏固体样品，选择了这两种酸的最佳用最，建立一种磷石膏样品处理方法。研究了应用火焰原子吸收光谱法直接吸取含盐量高的样品溶液，测定其中CU和pb的可行性。一份样品进行7次测定，结果表明，CU和Pb的RSD分别为2．6％和2．0％，加标回收率分别为92.88％一105．04％和91．20％－103．60％。     

无富集进样原子荧光光谱法测定地表水中的痕量汞

通过增大样品进样量的方式,样品进样量是标准进样量的10-100倍,降低了汞的检出限,从而达到了无富集直接进样测定地表水中痕量汞.其检出限为0.008μg/L;浓度为0.05μg/L和0.10μg/L左右的有证标准物质测定均值分别为0.0483μg/L和0.1016μg/L,加标回收率为92.3％和95.2％.灵敏度高,精密度好,能达到准确定量Ⅰ类和Ⅱ类地表水汞(0.05μg/L以下)的要求.对汉江湖北段水样进行测定,在较洁净的地表水分析中,氧化还原处理后与酸化水样测定结果差异不大,处理后水样结果略微增大.建议对较洁净的地表水样品将氧化还原预处理步骤省略掉,直接进样.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定天王补心丹中的汞

应用氢化发生-原子荧光光谱法测定某品牌天王补心丹中汞的含量,分析对测定有影响的因素并优化实验条件,为该中成药的质量控制和用药安全性提供科学依据.采用硝酸-高氯酸敞开湿法消解样品.在最佳实验条件下,方法的检出限为0.0387μg/L,相对标准偏差均小于1.5％,加标回收率为106.0％-113.7％.方法简单、快速,重现性好.     

原子吸收光谱法测定土壤中的镉

改进土壤中镉的测定方法.在土壤样品中加入浓硝酸和氢氟酸,在恒温干燥箱内100℃加热1h,冷却后加入2mL高氯酸,在电热板上沙浴消解,原子吸收光谱法测定样品中镉的含量.结果显示,该方法检出限为0.006mg/kg,相对标准偏差＜5％,加标回收率为90％-107％.该方法样品不需高温消解,测定损失小,操作简便、快速,精密度和准确度较好.     

原子荧光光谱法测定糯米中的痕量汞

建立了一种通过原子荧光光谱测定糯米中汞含量的检测方法.采用硝酸/双氧水体系对样品进行微波消解预处理,利用原子荧光光谱法测定糯米中的痕量汞.方法加标回收率在98.67％-103.33％之间,相对标准偏差小于4.57％.该方法简便快速、准确灵敏,适用于糯米中痕量汞的测定.     

ICP-MS测定野生黑果枸杞中的15种微量元素含量

黑果枸杞样品经微波消解处理,采用电感耦合等离子体-质谱法测定样品中钾、钠、钙、镁、铁、锌、铜、锰、钴、镍、铅、砷、汞、镉、铬等15种微量元素的含量.方法快速准确、灵敏度高,各元素的线性系数均大于0.9997,加标回收率在92.60％-103.20％之间,相对标准偏差小于5％.     

奶粉及大豆制品中磷的形态分析

以不同的溶剂超声辅助提取奶粉和豆制品中的磷,并以电感耦合等离子体-发射光谱法(ICP-OES)测定其中的磷,初步实现对奶粉和大豆制品中磷形态的分析.对影响提取效率的各种因素进行了考察和优化,如提取溶剂的选择、提取溶剂的体积以及提取时间等.在最优化的条件下,方法对磷的检出限为0.11mg/L,线性范围为0.50-100mg/L,3种形态磷的检测重现性分别为5.5％、1.6％和2.3％.采用所建立的方法对市售的奶粉和豆制品中不同形态的磷进行了分析测定,加标回收实验结果满意.     

ICP-AES测定钯钌合金中的钌

研究了电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定钯钌合金中的钌.试验采用加压消解法溶解钯钌合金样品,讨论了酸度、分析谱线以及基体钯对钌测定的影响.在选定的仪器工作条件下,对钌含量为5％的钯钌合金样品进行测定,相对标准偏差(n=9)均小于2.03％,加标回收率在96.2％-98.0％之间.方法简便、快速,具有较高的精密度和准确度.