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制备了多种离子液体,并将其作为催化剂和溶剂催化果糖脱水制备5-羟甲基糠醛(HMF)。 制备的酸性离子液体包括磺酸基功能化酸性离子液体、咪唑类酸性离子液体和吡啶类酸性离子液体。 利用核磁共振仪和红外光谱仪对离子液体的结构进行表征。 利用紫外可见光分光光度计结合Hammett指示剂计算Hammett酸度函数,比较了酸强度的大小对反应的影响。 结果表明,离子液体的酸强度对反应有较大影响,在无其它催化剂和溶剂的情况下,离子液体具有较高的催化活性,通过使用1-丁基-3-甲基咪唑氯盐(BmimCl)作为催化剂,当反应温度为120 ℃,反应进行到4 h时,HMF收率可以达到74.97%。 相似文献
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合成并表征了4种具有Brnsted酸性的磺酸功能化咪唑类离子液体催化剂,考察了其在催化苯酚、甲醛合成双酚F反应中的催化活性.结果表明磺酸功能化双核离子液体双-(3-磺酸丙基-1-咪唑)亚丁基硫酸氢盐([DPSIM][HSO4]2)不仅催化活性最佳,还提高了4,4’-双酚F异构体的含量.以[DPSIM][HSO4]2为催化剂,在苯酚与甲醛摩尔比30∶1、离子液体催化剂质量浓度6.8%、反应温度90℃、反应时间60 min的优化条件下,双酚F收率可达94.1%,同时提出了其催化合成双酚F的反应机理.该离子液体催化剂腐蚀性低,易分离回收,在重复使用6次后,双酚F收率仍在70%以上. 相似文献
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分别以2种咪唑类室温离子液体为溶剂,通过简单的还原反应制备了碲(Te)一维纳米材料.利用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)和选区电子衍射(SAED)对样品进行了表征,并初步探讨了2种咪唑类室温离子液体对Te生长的影响.此外,实验中发现同时加入聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和室温离子液体可以得到Te束状结构. 相似文献
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酸性离子液体的合成和光谱表征 总被引:4,自引:1,他引:4
合成了基于N-甲基咪唑、2-吡咯烷酮阳离子的两个Br nsted酸性离子液体系列:[Hmim]HSO4/BF4、[Hnhp]HSO4/BF4以及两种—SO3H功能化酸性离子液体1-(3-磺酸基)丙基-3-甲基咪唑硫酸氢盐([C3SO3Hmim]HSO4)、N-(3-磺酸基)丙基吡咯烷酮硫酸氢盐([C4SO4Hnnp]HSO4)。其中,[Hnhp]HSO4/BF4,[C4SO4Hnnp]HSO4是本实验设计合成的新型酸性离子液体,而咪唑类离子液体用于对照。上述6种离子液体均以核磁共振、电喷雾质谱、红外光谱和紫外光谱分析法对结构加以表征并确认;并以它们作为溶剂和催化剂对乙酸、乙醇酯化反应进行初步试验,结果表明所合成的新型酸性离子液体(尤其是引入磺酸基的)是酯化反应较理想的绿色液体酸催化剂。 相似文献
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含吡啶配体的钌催化剂合成及在离子液体中开环易位聚合反应 总被引:1,自引:0,他引:1
合成了离子液体负载的钌催化剂, 考察了该催化剂在离子液体中对极性环烯烃单体的开环易位聚合(ROMP)反应规律. 首先设计合成含离子液体的吡啶配体1,2-二甲基-3-己氧基吡啶六氟磷酸盐咪唑离子液体配体, 利用其与Grubbs第二代催化剂配位反应, 制备离子液体负载的钌催化剂, 通过1H, 13C NMR等方法对合成的化合物和催化剂进行表征. 催化剂中与钌连接的苯亚甲基上氢(RuCH—Ph) 的振动峰由原来Grubbs第二代催化剂的δ 19.2移至δ 18.6, 表明得到了新的催化剂, ICP测定催化剂混合物中纯催化剂的质量分数为36.2%. 该催化剂易溶于丙酮、甲醇及咪唑类离子液体等极性溶剂, 解决了Grubbs催化剂不溶于离子液体的问题, 实现了在纯离子液体中均相ROMP反应. 考察了催化剂对极性单体5-羟基环辛烯在离子液体[BMIm]BF4中的ROMP反应规律, 研究了离子液体中ROMP反应动力学. 相似文献
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《有机化学》2016,(5)
以N-甲基咪唑、1,2-二甲基咪唑和2-氯乙醇为原料,经季铵化、硝化和复分解反应,合成了一系列咪唑类含能离子液体.通过紫外可见光谱、红外光谱、质谱、核磁共振和元素分析等对结构进行了表征.研究了其在常用有机溶剂中的溶解性,结果表明所合成的咪唑类含能离子液体在极性溶剂中具有良好的溶解性.采用热重分析法和差示扫描量热法研究了其热性能,结果表明所合成的含能离子液体具有良好的热稳定性,其中N-硝酰氧乙基咪唑硝酸盐的分解温度均在160℃左右,而N-羟乙基咪唑离子盐的分解温度均超过了190℃.差示扫描量热技术(DSC)实验表明,1-(2-硝酰氧乙基)-3-甲基咪唑硝酸盐和N-羟乙基咪唑类离子盐在二次升温过程中均发生了玻璃化转变,表现出了离子液体的特有性质.采用Kamlet-Jacobs方程估算了合成的含能离子液体的爆速和爆压等爆轰参数. 相似文献