MPCVD生长单晶金刚石及发射光谱分析

在微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)生长单晶金刚石过程中,测量了近衬底附近等离子体发射光谱(OES),研究了甲烷浓度对等离子体中基团谱峰强度的影响,分析了等离子体中基团谱峰相对强度与金刚石生长速率、质量的关系.利用激光拉曼光谱(Raman)和扫描电镜(SEM)对生长之后的单晶金刚石进行表征.结果表明:随着甲烷浓度的提高,Hα基团谱峰几乎不变,C2、Hβ、Hγ和CH基团谱峰强度均增加,而C2基团增加显著.同时,基团谱峰相对强度比值I(Hγ)/I(Hβ)、I(C2)/I(CH)和I(C2)/I(Hα)也都随着甲烷浓度的提高而增加.I(C2)/I(CH)比值的升高不利于单晶金刚石的生长.生长速率测试表明,单晶金刚石的生长速率随I(C2)/I(Hα)比值的增大而增加,当I(C2)/I(Hα)小于0.35时,生长速率呈现指数快速增加,超过这个值之后,增长趋势变缓,生长速率呈线性增加.     

人造金刚石单晶薄膜的制备及表面形貌优化

人造金刚石作为一种高效的热管理衬底,在宽禁带半导体电子器件领域具有广泛的应用前景。然而微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)法外延金刚石单晶的生长速率慢,表面粗糙度高,难以满足半导体器件的衬底需求。对此,本文采用MPCVD法制备金刚石单晶薄膜,通过分阶段生长监控样品的生长速率,结合显微镜照片和AFM表征样品的表面形貌和表面粗糙度,根据拉曼光谱和XRD分析外延薄膜的晶体质量,最终采用高/低甲烷浓度的两步法外延工艺,实现了金刚石单晶薄膜的高速外延,生长速率达到20 μm/h,同时获得了较为平整的表面形貌。本文所研究的甲烷调制两步法外延工艺能够起到表面形貌优化的作用,有利于在后续的相关器件研发中提供平整的金刚石衬底,推动高功率电子器件的发展。     

直喷式直流电弧等离子化学气相沉积法金刚石单晶外延层制备研究

采用非循环直流喷射(直喷式)直流电弧等离子化学气相沉积法,在Ar/H2/CH4气氛下,成功制备了金刚石单晶外延层.试验采用的是3 mm×3 mm×1.2 mm的高温高压Ib型金刚石单晶衬底.研究了不同衬底温度和甲烷浓度对金刚石单晶外延层的形貌,速率和晶体质量的影响.采用光学显微镜,激光共聚焦表征了样品的形貌,利用千分尺测量其生长速率,利用Raman表征其晶体质量,采用OES诊断Ar/H2/CH4等离子气氛下C2、CH与Hβ的相对浓度.研究表明,温度和甲烷浓度对单晶刚石形貌和质量产生了明显的影响.在衬底为温度980℃,甲烷浓度在1.5;的条件下,生长速率达到了36 μm/h,并且晶体质量较好(半高宽仅为1.88 cm-1).同时发现生长参数对金刚石单晶外延层的生长模式有着显著地影响.     

加氮对直流电弧等离子体喷射金刚石膜生长、形貌和质量的影响

利用直流等离子体喷射化学气相沉积法制备掺氮的金刚石厚膜.本文研究了在甲烷/氩气/氢气中加入氮气对金刚石膜生长、形貌和质量的影响.反应气体的比例由质量流量计控制,在固定氢气(5000sccm)、氩气(3000sccm)、甲烷(100sccm)流量的情况下改变氮气的流量,即反应气体中氮原子和碳原子的变化比例(N/ C比)范围是从0.06到0.68.同时金刚石膜在固定的腔体压力(4kPa)和衬底温度(800℃)下生长.金刚石膜用扫描电镜(SEM)、拉曼谱和X射线衍射表征.结果表明,氮气在反应气体中的大量加入对直流等离子体喷射制备金刚石膜的形貌、生长速率、晶体取向、成核密度等有非常显著的影响.     

微波等离子体化学气相沉积金刚石薄膜研究

本文系统研究了石英钟罩式微波等离子体辅助化学气相沉积装置对沉积金刚石薄膜的影响。与石英管式微波等离子体沉积装置相比，该装置能使用较高的沉积气压、较大的气体流量和较微波功率。本文着重研究了沉积气压、气体流量和甲烷浓度对金刚石薄膜形貌和生长速度的影响。发生生长速度随着沉积气压和甲烷浓度的增大而增大，晶体形态随着甲烷浓度的增大而差。并使用该装置成功地在４００℃低温沉积了Φ６０ｍｍ的金刚石薄膜。     

硅基底上生长金刚石层细晶粒的研究

金刚石/硅声表面波基片的金刚石层晶粒的细化有利于传播损耗的降低,本文采用热丝化学气相沉积法进行了硅基体上沉积细晶粒金刚石工艺的初步探索.探讨了基体温度、气压、氩气和甲烷浓度等因素对金刚石细晶粒生长的影响.对相应样品进行了扫描电镜和拉曼散射谱分析.结果表明:在低气压范围,相同氩气浓度,随着气压的降低,甲烷浓度也要相应降低,能保证金刚石结晶质量.同时,降低气压达到一定值后,金刚石晶粒尺寸变小,经测试可达到纳米级.     

直流等离子体喷射CVD技术制备自支撑金刚石膜的新结构和新形貌

采用30kW高功率直流等离子体喷射CVD技术制备了自支撑金刚石膜的新型结构,通过使甲烷与氢气的浓度比随沉积时间变化的方法,制备了两层、三层和四层结构.扫描电镜结果显示所制备的层结构是由柱状晶和非常细晶粒组成的,而拉曼谱结果表明这层细晶粒具有纳米金刚石的激光散射特征.在甲烷与氢气的浓度比超过15;的沉积条件下,我们发现一种新形貌,这种形貌是由具有非常好的刻面的晶粒构成的.     

直流电弧等离子体喷射化学气相沉积高质量金刚石膜残余应力分布的垃曼谱分析

不同工艺条件下在钼衬底(φ60mm)上用100 kW直流电弧等离子体喷射化学气相沉积设备进行金刚石膜的制备.金刚石膜用扫描电镜(SEM)、拉曼谱(激光激发波长为488nm)和X射线衍射来表征.研究结果表明,在直流电弧等离子体喷射化学气相沉积金刚石膜的过程中,内应力大小从金刚石膜的中央到边缘是增加的,并且应力形式是压应力.这说明了在金刚石膜中存在明显的应力不均.甲烷浓度和衬底温度都影响金刚石膜中的内应力.随着甲烷浓度和衬底温度的提高,金刚石膜中的内应力呈增加的趋势.     

氢气浓度对掺氮超纳米金刚石薄膜的影响

采用微波等离子体化学气相沉积法,以甲烷和氮气为气源,通过改变反应气体中氢气的浓度,在硅衬底上沉积出掺杂氮的超纳米金刚石膜.并利用扫描电子显微镜,拉曼光谱仪,X射线衍射仪,霍尔效应测试仪分别对掺杂氮的超纳米金刚石膜的表面形貌,组成结构及导电性能进行了进行表征,重点研究了氢气浓度对薄膜特性的影响.结果表明:随着氢气浓度的增加,薄膜的晶粒尺寸逐渐增大;薄膜的质量提高,且由G峰漂移引起的压应力逐渐减小;薄膜导电性变差.     

微波等离子体同质外延修复金刚石的研究

用微波等离子体化学气相沉积法同质外延生长了有缺陷的金刚石颗粒.在同质外延之前,研究了温度因素对金刚石生长表面形貌的影响,研究表明适宜金刚石同质外延的温度范围非常窄,在1030℃左右;温度低于920℃,大尺寸的金刚石单晶颗粒就很难得到,二次形核现象变的很严重.在实验得出的优化温度条件下,对表面有缺陷的天然金刚石进行了同质外延生长,用扫描电子显微镜(SEM)观察发现,原来金刚石表面的裂缝被修复,外延生长速率达到10.3μm/h.