HPLC波长切换法同时测定粗茎秦艽中6个成分的含量

本实验建立了HPLC波长切换法同时测定云南丽江粗茎秦艽中马钱苷酸、獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷、异荭草苷、异牡荆苷6种成分的含量,并对各成分含量间的相关性进行分析,为粗茎秦艽药材质量的全面评价提供了科学依据。采用Sepax Gp-C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,甲醇-0.1%磷酸为流动相体系,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温25℃,检测波长235 nm(0~51 min)、270 nm(51~57 min)、243 nm(57~65 min)、270 nm(65~80 min)。马钱苷酸、獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷、异荭草苷、异牡荆苷的量分别在0.01000~10.0000、0.00216~2.1600、0.0480~48.0000、0.0010~1.0000、0.00034~0.3400、0.00026~0.2600μg范围内与色谱峰峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为98.52%~99.31%,RSD均小于3.5%(n=6);对各成分含量间相关性分析发现环稀醚萜苷类与黄酮类组分含量间无相关性,四种环烯醚萜苷类成分的含量之间存在着显著相关性,两种黄酮类成分的含量之间也存在相关性。该方法简便、快速、准确,重现性好,更符合中药材复杂体系的多指标质量控制发展趋势,为粗茎秦艽药材的质量控制找到了简便易行的方法。     

青藏高原龙胆属中10种野生药材的4种主要活性成分的测定分析

建立反相高效液相色谱法同时测定青藏高原龙胆属中10种常用野生药材的獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐芽菜苷、异荭草苷的含量.方法:采用反相高效液相色谱法.乙腈-水(0.1%的H3PO4)为流动相,梯度洗脱,洗脱条件为0.01 min→20.00 min→20.01 min→40.00 min→40.01 min→50.00 min,乙腈:12%→12%→15%→33%→100%→100%,体积流量1.0 mL/min,检测波长为240 nm,柱温25 ℃.4种成分均达到基线分离,线性良好.     

RP-HPLC法同时测定湿生扁蕾中4种有效成分的含量

建立同时测定藏药湿生扁蕾中獐牙菜苦苷、獐牙菜苷、异荭草苷、1,7-二羟基-3,8-二甲氧基口山酮含量测定方法.RP-HPLC法,使用VP-ODS C18柱(5μm,150 mm×4.6 mm),流动相为乙腈-0.4%磷酸水溶液,梯度洗脱[0～40.00min乙腈的体积分数(以下同)由10%线性递增至30%;40.01～55.00 min由30%线性递增至100%],流速为1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长260 nm.结果:獐牙菜苦苷、獐牙菜苷、异荭草苷、1,7-二羟基-3,8-二甲氧基口山酮的线性范围为2.80～14.0 μg(r=0.9992),4.12～20.6μg(r=0.9997),0.34～1.68μg(r=0.9997),2.64～13.2 μg(r=0.9994);回收率分别为99.89%,99.52%,101.88%,99.42%.该方法可用于控制湿生扁蕾的质量.     

制备型高效液相色谱法分离纯化川西獐牙菜提取物中的龙胆苦苷

龙胆苦苷(GPS)是龙胆类药材及其相关制品质量控制的指标成分。本研究利用制备型高效液相色谱从川西獐牙菜提取物中分离纯化龙胆苦苷对照品。对制备色谱的流动相组成、流速、进样量和检测波长等制备参数进行了优化。采用的色谱柱为C18柱(200 mm×50 mm, 5 μm),流动相为甲醇和0.1%乙酸水溶液(体积比为30:70),流速为75 mL/min,检测波长为254 nm,进样体积为500 μL。在30 min的运行时间内,龙胆苦苷与其他干扰成分得到了很好的分离,产品纯度达到了99%以上。此方法具有快速高效、产品纯度高的特点,可用于制备龙胆苦苷对照品和对龙胆苦苷制品的质量控制。     

藏药达乌里秦艽中环烯醚萜苷的HPLC测定

采用HPLc法同时测定了藏药达乌里秦艽中龙胆苦苷(gentiopicroside)、獐牙菜苦苷(swertiamarin)、獐牙菜苷(sweroside)和落干酸(loganic acid)4种主要环烯醚萜苷类成分,利用在线质谱(MS)进行了定性分析,并与同属藏药麻花艽进行了比较.色谱柱为Eclipse XDB-C8(4.6 mm×150 mm i.d.,5 μm),流动相A:体积分数5%乙腈(含10 mmol甲酸)水溶液,流动相B:体积分数95%乙腈水溶液,以流动相A在0～15 min内由100%线性减至90%,15～20 min内保持90%不变线性梯度洗脱.流速1.0 mL/min,检测波长240 nm,柱温30℃.结果表明,4种成分均达到了基线分离,具有较好的线性关系和回收率.本法可作为达乌里秦艽药材有效成分的测定方法,为其有效成分的进一步开发利用提供依据.     

高效液相色谱/质谱分析抱茎獐牙菜提取物中的苷性成分

采用高效液相色谱／质谱法（HPLC／MS）分析抱茎獐牙菜提取物中5种苷性成分。在C18柱上,以甲醇（A：含20％水）和水（B：含10％甲醇）为流动相,流速1mL／min,线性梯度洗脱B从100％到0％,35min,液相色谱-质谱质联用（LC／MS）,大气压化学电离源（APCI）,对其中5种苷性成分进行定性鉴定。经HPLC／APCIMS分析确证,抱茎獐牙菜提取物中含有獐牙菜苦苷（swertiamarin）、龙胆苦苷（gentiopicroside）、獐牙菜苷（sweroside）、异红草苷（isoorientin）和獐牙菜山酮苷（swertianolin）。采用外标法定量,回收率分别为98．3％、106．7％、92．3％、88．2％和107．3％,该方法简便、快速、准确。     

湿生扁蕾中不同部位3种药用成分的反相高效液相色谱测定

建立了同时测定湿生扁蕾中不同部位3种有效成分即獐牙菜苦苷(S1)、獐牙菜苷(S2)、1,7-二羟基-3,8-二甲氧基口山酮(S3)的反相高效液相色谱定量分析方法,并进一步考察2005扣2006年20批样品中不同部位的S1、S2、S3分布状态.检测波长260 nm,流动相乙腈-0.4%磷酸水溶液,梯度洗脱,洗脱条件为0 min→40 min→55 min;流动相乙腈10%→30%→100%;0.4%H3PO490%→70%→0%,流速1 mL/min,柱温:25℃.S1、S2、S3线性范围分别为2.8～14 μg、12～20.6μg、2.64～13.2μg.回收率分别为99.89%、99.52%、99.42%.该方法具有很好的线性关系和回收率,且不同样品不同部位的S1、S2、S3中含量分布有明显的差异.     

川西獐牙菜与抱茎獐牙菜中(口山)酮的高效液相色谱分析

采用反相高效液相色谱法同时分离和测定了龙胆科獐牙菜属的川西獐牙菜和抱茎獐牙菜中几种(口山)酮的含量.色谱柱为Kromasil C18(250 mm×4.60 mm i.d., 5 μm),流动相为甲醇-0.1%的磷酸水溶液(体积比为73∶27),流速1 mL/min,检测波长260 nm,柱温20 ℃.实验结果表明,该方法具有很好的线性关系与精密度,方法简单、准确、实用性强.     

川西獐牙菜与抱茎獐牙菜中酮的高效液相色谱分析

采用反相高效液相色谱法同时分离和测定了龙胆科獐牙菜属的川西獐牙菜和抱茎獐牙菜中几种酮的含量。色谱柱为KromasilC18(250mm×4 60mmi d ,5μm),流动相为甲醇 0 1%的磷酸水溶液(体积比为73∶27),流速1mL/min,检测波长260nm,柱温20℃。实验结果表明,该方法具有很好的线性关系与精密度,方法简单、准确、实用性强。     

川西獐牙菜与抱茎獐牙菜中GFDA2酮的高效液相色谱分析

采用反相高效液相色谱法同时分离和测定了龙胆科獐牙菜属的川西獐牙菜和抱茎獐牙菜中几种GFDA2酮的含量。色谱柱为Kromasil C 18 （250 mm×4.60 mm i.d., 5 μ m）,流动相为甲醇 0.1%的磷酸水溶液（体积比为 73∶27 ）,流速1 mL/min ,检测波长260 nm,柱温20 ℃。实验结果表明,该方法具有很好的线性关系与精密度,方法简单、准确、实用性强。