An evolved gas analysis study of the reduction of nickel oxide by hydrogen

The reduction of NiO by H₂ was followed by conventional thermogravimetry and a new evolved gas analysis approach which follows the course of the reaction by measuring the H₂O content of the gas stream. Excellent correspondence is observed between the two techniques for simultaneous measurements. Heating rates between 0.5 and 10° min^–1 shift the temperature of the reaction as does changing the surface area of the NiO. These shifts are discussed in terms of the Neel temperature (T _N) of NiO and the thermal history of the sample. No correlation between reaction rate andT _N is observed under dynamic conditions. Preheating the sample in vacuum at 130° has a marked effect on shape of the DTG and EGA curves.

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Zusammenfassung Die Reduktion von NiO durch H₂ wurde durch konventionelle Thermogravimetrie und eine neue Analyse des entwickelten Gases untersucht, welche den Reaktions-ablauf durch Messung des H₂O-Gehalts des Gasstromes verfolgt. Eine ausgezeichnete Übereinstimmung beider Techniken wird bei simultanen Messungen beobachtet. Aufheizgeschwindig keiten zwischen 0.5 und 10° min^–1 verschieben die Temperatur der Reaktion und verändern die Oberfläche des NiO. Diese Verschiebungen werden auf Grund der Neel-Temperatur (T _N) des NiO und der thermischen Vergangenheit der Probe erörtert. Unter dynamischen Bedingungen wird keine Korrelation zwischen der Reaktionsgeschwindigkeit undT _N beobachtet. Das Vorwärmen der Probe im Vakuum bei 130° zeigt einen deutlichen Einfluß auf die Form der DTG und EGA Kurven.

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() ( ), H₂O . . 0.5 10° , . (T _N) . T _N. 130° - -.

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Presented at the 11th Annual NATAS Meeting, New Orleans, LA, Oct. 19–21, 1981.

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The authors are grateful to Mr. F. Schrey for measurements of the surface area.