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QuEChERS/液相色谱-串联质谱法测定红鳍东方鲀肉中河鲀毒素
引用本文:曹文卿,林黎明,吴振兴,鲍蕾,梁成珠,杨桂朋.QuEChERS/液相色谱-串联质谱法测定红鳍东方鲀肉中河鲀毒素[J].分析测试学报,2014,33(5):588-593.
作者姓名:曹文卿  林黎明  吴振兴  鲍蕾  梁成珠  杨桂朋
作者单位:1.山东出入境检验检疫技术中心;2.中国海洋大学化学化工学院
基金项目:国家自然科学基金重点项目(41030858);山东检验检疫局科技项目(SK201228)
摘    要:建立了快速检测红鳍东方鲀肉中剧毒生物毒素河鲀毒素(Tetrodotoxin,TTX)含量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)确证方法。分析物用1%乙酸-甲醇溶液于50℃超声提取,C18和石墨化碳黑(GCB)混合粉末作为吸附剂QuEChERS净化,高速冷冻离心,上清液经尼龙-聚四氟乙烯复合膜过滤;TSKgel Amide-80 3μm色谱柱分离,乙腈-0.15%乙酸(含10 mmol/L乙酸铵)溶液作为流动相梯度洗脱,对滤液进行HPLC-MS/MS分析。外标法基质标准曲线定量。方法的检出限为10μg/kg,定量下限为30μg/kg。在东方鲀肉中添加30、50、100μg/kg TTX进行加标回收实验,TTX的回收率为74.0%~105.0%,相对标准偏差(RSD,n=6)不大于11.0%。方法准确、快捷、经济、环境友好、操作简单、实用性强,能满足目前快速定量检测河鲀鱼肉中TTX含量的技术要求。

关 键 词:河鲀毒素  红鳍东方鲀肉  QuEChERS  液相色谱-质谱/质谱  快速提取

Determination of Tetrodotoxin in Flesh of Fugu Rubripes by QuEChERS Combined with Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry
CAO Wen-qing,LIN Li-ming,WU Zhen-xing,BAO Lei,LIANG Cheng-zhu,YANG Gui-peng.Determination of Tetrodotoxin in Flesh of Fugu Rubripes by QuEChERS Combined with Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry[J].Journal of Instrumental Analysis,2014,33(5):588-593.
Authors:CAO Wen-qing  LIN Li-ming  WU Zhen-xing  BAO Lei  LIANG Cheng-zhu  YANG Gui-peng
Abstract:
Keywords:
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