Determination of germanium after extraction by methyl isobutyl ketone. II

Summary Germanium extracted by methyl isobutyl ketone from 7.5N hydrochloric acid solutions is made to react directly in the organic phase with phenylfluorone. Very stable colored solutions are obtained. The reaction is instantaneous and twice as sensitive as when carried out in aqueous medium with the same reagent. Optimum range of concentration for absorptiometric measurements was found to be 0.08 to 0.30g Ge/ml. Most of the interfering ions are separated by preliminary extraction of the cupferrates with the same ketone. W(VI) and Nb(V) are removed by previous extraction with excess thiocyanate in reducing medium making use of the same solvent. The procedure is applicable to the determination of germanium in coals.

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Zusammenfassung Germanium wird aus 7,5-n Salzsäure mit Methylisobutylketon extrahiert und unmittelbar in der organischen Phase mit Phenylfluoron umgesetzt. Die Reaktion erfolgt sofort, ist doppelt so empfindlich als in wäßriger Phase und führt zu sehr stabil gefärbten Lösungen. Die für Absorptionsmessungen am besten geeignete Konzentration liegt zwischen 0,08 und 0,30g Ge/ml. Die meisten störenden Ionen werden durch vorhergehende Extraktion ihrer Cupferonate mit demselben Keton entfernt. Wolfram(VI) und Niob(V) werden mit demselben Lösungsmittel in Gegenwart überschüssigen Rhodanids in reduzierendem Milieu abgetrennt. Das Verfahren eignet sich für die Bestimmung von Germanium in Kohle.

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Résumé On fait réagir directement le germanium avec la phénylfluorone, dans la phase organique, après son extraction par la méthylisobutylcétone de sa solution 7,5N chlorhydrique. On obtient ainsi des solutions colorées très stables. La réaction est instantanée et deux fois plus sensible que lorsqu'elle est effectuée en milieu aqueux avec le même réactif. Le domaine de concentration optimum pour les mesures absorptiométriques est situé entre 0,08 et 0,30g Ge/ml. La plupart des ions gênants sont séparés par une extraction préalable des cupferrates par la cétone. W(VI) et Nb(V) sont éliminés au cours d'une extraction préalable en présence d'un excès de thiocyanate en milieu réducteur et dans le même solvant. La technique est applicable à la détermination du germanium dans les charbons.