首页 | 本学科首页   官方微博 | 高级检索  
     检索      


Control of purity and crystallinity of MVO4 compounds (M=Al,Cr, Fe,In, Y,Nd) by DTA
Authors:M Touboul  A Popot
Institution:(1) Laboratoire de Chimie Structurale des Matériaux - bat. F, Université P. Et M. curie, 4, Place Jussieu, 75230 Paris Cedex 05, France
Abstract:Two aqueous methods were followed for the synthesis of MVO4 (M=trivalent element). The first, with vanadium pentoxide and M nitrate yielded crystalline InVO4 III and amorphous FeVO4. The second method, using ammonium metavanadate and M nitrate, led to amorphous compounds with M=In, Fe, Cr or Al, and semi-amorphous compounds with M=Nd or Y. The crystallinity and purity of these products were examined by DTA.Starting with amorphous compounds, two irreversible effects appeared; the first, at about 100°, was endothermic and corresponded to a considerable loss of water; the second was exothermic and corresponded to the crystallization of the compounds in the temperature range from 250 to 550°. Only InVO4 presented two more irreversible exothermic peaks, corresponding to allotropic transformations, as proved by the X-ray diagrams.A reversible effect then appeared, showing an invariant equilibrium corresponding to a peritectic process for InVO4 III, FeVO4, CrVO4 and AlVO4 at 1134, 870 and 765°, respectively; these temperatures agreed with the known M2O3-V2O5 phase diagrams.The DTA curves of the semi-amorphous Nd and Y compounds showed only a loss of water at about 100°; crystallization then occurred gradually during heating; X-ray analysis confirmed these results.
Zusammenfassung MVO4 (M=dreiwertiges Element) wurde nach zwei Methoden in wässrigem Medium dargestellt. Die erste, bei der von Vanadinpentoxid und dem Nitrat von M ausgegangen wird, ergibt kristallines InVO4 III und amorphes FeVO4. Die zweite, von Ammoniummetavanadat und dem Nitrat von M ausgehende Methode ergibt amorphe Produkte für M=In, Fe, Cr oder Al und halbamorphe für M=Nd oder Y. Kristallinität und Reinheit dieser Produkte wurden mittels DTA untersucht. Bei den amorphen Verbindungen treten zwei irreversible Effekte in Erscheinung, nämlich bei etwa 100° ein durch Abgabe einer beträchtlichen Wassermenge bedingter endothermer Effekt und ein exothermer im Temperaturbereich von 250–550°, der der Kristallisation der Verbindungen zuzuschreiben ist. Nur InVO4 zeigt zwei weitere irreversible exotherme Effekte, die auf allotropische Umwandlungen zurückzuführen sind, wie durch röntgendiffraktometrie gezeigt werden konnte. Danach tritt ein reversibler Effekt ein, der ein invariantes Gleichgewicht eines peritektischen Prozesses für InVO4 III, FeVO4, CrVO4 und AlVO4 bei 1134, 870, 880 bzw. 765° anzeigt. Diese Temperaturen stimmen mit den bekannten Phasendiagrammen von M2O3-V2O5 überein. Die DTA-Kurven der halbamorphen Nd- und Y-Verbindung lassen nur den Wasserverlust bei 100° erkennen, die Kristallisation erfolgt dann nach und nach während des Aufheizvorganges, wie dusch Röntgenanalyse gezeigt werden konnte.

Rcyiecyzcyyucymcyiecy Dcylcyyacy scyicyncytcyiecyzcyacy vcy vcyocydcyncyocyjcy scy rcyiecydcyiecy scyocyiecydcyicyncyiecyncyicyjcy MVO4 (M —tcyrcy iecykhcyvcyacylcyiecyncytcyncyycykhcy mcyiecytcyacylcylcy) bcyycylcyicy icyscypcyocylcysoftcyzcyocyvcyacyncyycy dcyvcyacy mcyiecytcy ocydcyacy. Vcy pcyiecyrcyvcyocymcy mcyiecytcyocydcyiecy, pcyrcy icy vcyzcyacyicymcyocydcyiecyjcyscytcyvcyicyicy pcyyacytcyicy ocykcyicyscyicy vcyacyncyacydcyicyyacy icy ncyicytcyrcyacy tcyocyvcy icyncydcyicyyacy icy zhcyiecylcyiecyzcyacy, pcyocylcyucychcyacy lcyscyyacy kcyrcyicyscytcyacylcylcyicychcyiecyscykcyicyjcy InVO4 icy acymcyocyrcyfcyncyycyjcy FeVO4. Vcyocy vcytcyocyrcyocymcy mcy iecytcyocydcyiecy, vcyzcyacyicymcyocydcyiecyjcyscytcyvcyicyiecy mcyiecytcyacy vcyacyncyacydcyacytcyacy acymcymcyocyncyicyyacy icy ncyicy tcyrcyacytcyocyvcy icyncydcyicyyacy, zhcyiecylcyiecyzcyacy, khcyrcyocymcyacy icy acy lcyyucymcyicyncyicyyacy pcyrcyicyvcyocydcyicylcyocy kcy ocybcyrcyacyzcyocyvcyacy ncyicyyucy acymcyocyrcyfcyncyycykhcy scyocyiecydcyicyncyiecy ncyicyjcy, tcyocygcydcyacy kcyacykcy acyncyacylcyocygcyicychcyncyocyiecy vcyzcyacyicy mcyocydcyiecyjcyscytcyvcyicyiecy scy ncyicytcyrcyacytcyacymcyicy ncyiecyocydcyicymcyacy icy icy tcytcyrcyicyyacykcy pcyocylcyucyacymcyocyrcyfcyncyycy mcy scyocyiecydcyicyncyiecyncyicyyacymcy. CHcyicyscytcyocytcyacy icy kcyrcyicyscytcyacylcylcyicychcyncyocyscytcysoftcy pcyocylcyucychcyiecyncyncyycykhcy scyocyiecydcyicyncyiecyncy icyjcy bcyycylcyacy icyzcyucychcyiecyncyacy mcyiecytcyocydcy ocymcy DcyTcyAcy. Vcy scylcyucychcyacyiecy acymcyocyrcyfcyncyycykhcy scyocyiecydcy icyncyiecyncyicyjcy ncyacybcylcyyucydcyacylcyicyscysoftcy dcyvcyacy tcyiecyrcymcyicychcyiecyscykcyicykhcy ecyfcyfcyiecy kcytcyacy: pcyiecyrcyvcyycyjcy icyzcy ncyicykhcy pcyrcyicy tcy iecymcypcyiecyrcyacytcyucyrcyiecy 100° yacyvcylcyyacylcyscyyacy ecyncydcyocytcyiecyrcymcyicychcy iecyscykcyicymcy icy scyocyocytcyvcyiecytcyscytcyvcyocyvcyacylcy pcyocytcyiecy rcyiecy zcyncyacychcyicytcyiecylcysoftcyncyocygcyocy kcyocylcy icychcyiecyscytcyvcyacy vcyocydcyycy, acy vcytcyocyrcyocyjcy, ncyacybcylcyyucydcyacyvcyshcyicyjcy scyyacy vcy ocybcylcyacyscytcyicy tcyiecymcypcyiecyrcyacytcyucyrcy 250–550°, yacyvcylcyyacylcy scyyacy ecykcyscyocytcyiecyrcymcyicychcyiecyscykcyicymcy icy scyocyocytcyvcyiecytcyscytcyvcyocyvcyacylcy kcyrcyicyscy tcyacylcylcyicyzcyacytscyicyicy ecytcyicykhcy scyocyiecydcy icyncyiecyncyicyjcy. Tcyocylcysoftcykcyocy dcylcyyacy scyocyiecydcyicyncyiecyncyicy yacy InVO4 ncyacybcylcyyucydcyacylcyocyscysoftcy bcyocylcysoftcyshcy iecy ecykcyscyocytcyiecyrcymcyicychcyiecyscykcyicykhcy pcyicykcy ocyvcy, ocybcyucyscylcyocyvcylcyiecyncyncyycykhcy, kcyacykcy pcyocykcyacyzcyacyncyocy icykhcy rcyiecyncytcygcy iecyncyocygcyrcyacymcymcyacymcyicy, acylcylcyocytcyrcyocy pcyncyycymcyicy pcyrcyiecyvcyrcyacyshchcyiecyncyicyyacymcyicy. Dcylcyyacy scyocy iecydcyicyncyiecyncyicyjcy InVO4, FeVO4, CrVO4 icy AlVO4 pcyrcyicy tcyiecymcypcyiecyrcyacytcyucyrcy acykhcy, scyocyocytcyvcyiecytcyscytcyvcyiecyncyncyocy, 1134, 870, 880 icy 765°, ncyacybcylcyyucydcyacylcyscyyacy ocybcyrcyacytcyicymcyycyjcy ecyfcyfcyiecykcytcy, ocytcyncy ocyscyyacyshchcyicyjcyscyyacy kcy pcyiecyrcyicytcyiecykcytcyicy chcyiecyscykcyocymcyucy pcyrcyocytscyiecyscyscyucy dcylcyyacy ecytcyicykhcy scyocyiecy dcyicyncyiecyncyicyjcy. Ucykcyacyzcyacyncyncyycyiecy tcyiecymcypcyiecyrcyacytcyucyrcyycy scyocygcylcyacyscyucy yucytcyscyyacy scy icyzcyvcyiecyscytcyncyycymcyicy, ucyscytcy acyncyocyvcylcyiecyncyncyycymcyicy ncyacy ocyscyncyocyvcyiecy fcyacyzcyocyvcyycykhcy dcyicyacy gcyrcyacymcymcy scyicyscytcyiecymcy Mcy2Ocy3-V2O5. DcyTcyAcy-kcyrcyicyvcyycyiecy pcyocylcyucy acymcyocyrcyfcyncyycykhcy scyocyiecydcyicyncyiecyncyicyjcy ncyiecyocydcyicymcyacy icy icytcytcyrcyicyyacy pcyocykcyacy zcyacylcyicy tcyocylcysoftcykcyocy pcyocytcyiecyrcyyucy vcyocydcyycy pcyrcyicy 100°. Fcyacyzcy ocyvcyycyjcy acyncyacylcyicyzcy ecytcyicykhcy scyocyiecydcy icyncyiecyncyicyjcy pcyocykcyacyzcyacylcy icykhcy pcyocyscytcyiecypcyiecyncyncy ucyyucy kcyrcyicyscytcyacylcylcyicyzcyacytscyicyyucy vcy pcyrcyocytscyiecyscyscyiecy ncyacygcyrcyiecyvcyacy.


Paper presented at the World Conference on Thermal Analysis Amsterdam, 1984.
Keywords:
本文献已被 SpringerLink 等数据库收录!
设为首页 | 免责声明 | 关于勤云 | 加入收藏

Copyright©北京勤云科技发展有限公司  京ICP备09084417号