Gewinnung von Niob- und Tantalmetall durch Reduktion der Pentachloride mit großem Zinküberschuß

Zusammenfassung Bei der Reduktion von NbCl₅ bzw. TaCl₅ mit Zn im großen Überschuß nach dem sogenannten Hilfsmetallbadverfahren entsteht eine Schmelze von Zinkmetall, die Niob und Tantal aufnimmt, und eine Zinkchloridschmelze, die die nichtmetallischen Verunreinigungen enthält. Aus der leicht und vollständig vom ZnCl₂ zu trennenden Niob- bzw. Tantal-Zink-Legierung wird das Metall durch Abdampfen des Zinks gewonnen. Weglösen des Zinks mit Säuren bewährt sich nicht, da säurebeständige Niob-bzw. Tantal-Zink-Verbindungen verbleiben, die überdies oberflächlich nachoxydieren. Wird von diesen das Zink abgedampft, ist die Reinheit der erhaltenen Metalle geringer. Zum Schutz der beim Zinkverdampfen sehr aktiv verbleibenden feinen Metallpulver vor nachträglicher Oxydation an der Luft bewährte sich Überschichten mit Toluol.

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Preparation of metallic niobium and tantalum by reduction of their pentachlorides using a large excess of zinc

If niobium- resp. tantalum-pentachloride is reduced with zinc in great excess according to the so called auxiliary-metal-bath-process, melts of zinc metal und of zinc chloride are obtained. The molten zinc metal contains the niobium and tantalum metal. All non-metallic impurities are found in the molten zinc chloride. The niobium and tantalum metal can be gained from the niobium- resp. tantalum-zinc-alloy, which can easily be separated from the molten zinc-chloride by distillation of the zinc. Dissolving of the zinc with acids was not successful, because acid-resistant niobium- resp. tantalum-zinc compounds remain, which however are oxidized on the surface. If the zinc is distilled from these compounds, the obtained metals are less pure. In order to protect the very fine and reactive metal particles—remaining after the distillation of the zinc—from a subsequent oxidation by air, wetting with toluol is useful.