Bestimmung von Quecksilberspuren in Reinstsilber nach Anreicherung des Hg-?DTA-Komplexes an Silberjodid

Zusammenfassung Aus Untersuchungen über die Sorption von Chelatkomplexen an Silberhalogeniden geht hervor, daß Spuren von zweiwertigem Quecksilber aus einer silberhaltigen Lösung schon nach Zusatz geringer Mengen Jodid praktisch vollständig mitgerissen werden, wenn die Silberjodidfällung in Gegenwart von ÄDTA durchgeführt wird. Auf diesem Prinzip wurde ein Verfahren zur Anreicherung von Quecksilberspuren in Reinstsilber aufgebaut. Hierbei werden aus der Probenlösung mit 5–10 g Ag⁺ nach Zusatz von 5 Mol ÄDTA etwa 70 mg AgJ ausgefällt. Der das Quecksilber enthaltende AgJ-Spurenfänger wird in Natriumthiocyanatlösung gelöst und das je nach Silbereinwaage zu 80–90% angereicherte Quecksilber mit Dithizon photometrisch bestimmt. Für Analysenmaterial mit 5 · 10^–5% Hg beträgt die relative Standardabweichung 0,04 (4%). Die Nachweisgrenze liegt für 10 g-Einwaagen bei 6 · 10^–6% Hg.

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Determination of traces of mercury in high-purity silver after enrichment of the Hg-EDTE-complex on silver iodide

Investigations on the sorption of chelate complexes on silver halogenides have shown that in solutions of silver traces of divalent mercury are co-precipitated in presence of EDTE. Based on this principle a method was developed for the enrichment of traces of mercury in high-purity silver. By this method about 70 mg of AgJ are precipitated in the solution of 5–10 g of silver after the addition of 5 Mol of EDTE. The AgI collector containing the mercury, is dissolved in a solution of sodium thiocyanate, and the mercury enriched to 80–90% is determined photometrically using dithizone as a reagent. Samples containing 5×10^–5% of Hg could be analysed with a relative standard deviation of 0.04 (4%). The limit of detection is 6×10^–6% of Hg.