基于通过式固相萃取净化的液相色谱-串联质谱法测定猪肉中5种肽类抗生素 |
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引用本文: | 刘真,王玉梅,胡文彦.基于通过式固相萃取净化的液相色谱-串联质谱法测定猪肉中5种肽类抗生素[J].分析测试学报,2023(2):197-203. |
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作者姓名: | 刘真 王玉梅 胡文彦 |
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作者单位: | 南京市食品药品监督检验院,江苏 南京 211198 |
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基金项目: | 国家市场监督管理总局科技计划项目(2020MK140) |
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摘 要: | 建立了一种基于免活化通过式固相萃取净化技术的液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)用于测定猪肉中5种肽类抗生素(达托霉素、万古霉素、去甲万古霉素、维吉尼亚霉素M1、维吉尼亚霉素S1)。猪肉采用甲醇-2%甲酸(体积比为5∶2)进行提取,经免活化的Captiva EMR-Lipid固相萃取小柱净化后,以Phenomenex Kinetex F5(2.1 mm×100 mm,2.6μm)色谱柱分离,0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸梯度洗脱。采用电喷雾离子源正离子模式扫描,多反应模式(MRM)监测目标物,内标法定量。结果表明,猪肉中达托霉素在2~200 ng/mL范围内,万古霉素及去甲万古霉素在5~500 ng/mL范围内,维吉尼亚霉素M1及维吉尼亚霉素S1在1~100 ng/mL范围内均呈良好线性关系,相关系数(r2)均大于0.99,5种肽类抗生素的检出限为3~7.5μg/kg,定量下限为5~25μg/kg。在25、50、250μg/kg 3个加标水平下的平均回收率为80.2%~102%,日内相对标准偏差(Intra-RSD)为1.3%~7.4%,日间相对标准偏...
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关 键 词: | 肽类抗生素 液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS) 猪肉 通过式固相萃取 |
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