气相色谱-质谱联用法同时测定牛奶中的6种天然雌激素 |
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引用本文: | 孔德明,陈超,周启动,刘则华,郭鹏然.气相色谱-质谱联用法同时测定牛奶中的6种天然雌激素[J].分析测试学报,2023(2):216-220. |
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作者姓名: | 孔德明 陈超 周启动 刘则华 郭鹏然 |
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作者单位: | 1. 广东省科学院测试分析研究所(中国广州分析测试中心),广东省化学测量与应急检测重点实验室, 广东 广州 510070; 2. 华南理工大学 环境与能源学院,广东 广州 510006 |
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基金项目: | 广东省科学院发展专项资金项目(2020GDASYL-20200103047) |
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摘 要: | 天然雌激素是一类内源性激素,但其外源性摄入可能对人体健康造成危害。牛奶是人体外源性天然雌激素的重要来源之一,对牛奶中天然雌激素的准确分析是评价人体外源摄入的重要前提。该研究建立了一种气相色谱-质谱联用(GC-MS)同时测定牛奶中雌酮(E1)、17α-雌二醇(17α-E2)、17β-雌二醇(E2)、雌三醇(E3)、16α-羟基雌酮(16αOHE1)和16keto雌二醇(16ketoE2)6种天然雌激素的分析方法。选择不同类型牛奶样品,依次通过液液萃取、固相萃取富集净化,再利用BSTFA+1%TMCS进行衍生化,乙酸乙酯定容后采用GC-MS进行测定。结果显示,6种雌激素在5~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)大于0.995;检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为0.17~0.51μg/L和0.56~1.68μg/L;平均加标回收率为83.1%~119%,相对标准偏差(RSD)为2.1%~15%,该方法具有较好的准确性及稳定性。利用所建方法对实际牛奶样品中的天然雌激素进行检测,除常见的天然雌激素E1、E2、17α-E2之外,样品中还检测出16αOHE...
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关 键 词: | 牛奶 天然雌激素 气相色谱-质谱法(GC-MS) 液液萃取 固相萃取 |
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