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含氧桥的笼状化合物[Mo_5P_2O_(23)]~(6-)[(CH_3)_2NH_2]_5~(5+)-[H_3O]~+·1/2(CH_3)_2NCHo·1/2H_2O的合成和结构
引用本文:郑碧仙,黄锦顺,卢嘉锡.含氧桥的笼状化合物[Mo_5P_2O_(23)]~(6-)[(CH_3)_2NH_2]_5~(5+)-[H_3O]~+·1/2(CH_3)_2NCHo·1/2H_2O的合成和结构[J].结构化学,1993(3).
作者姓名:郑碧仙  黄锦顺  卢嘉锡
作者单位:中国科学院福建物质结构研究所 350002 (郑碧仙,黄锦顺),中国科学院福建物质结构研究所 350002(卢嘉锡)
基金项目:国家自然基金,结构化学国家重点实验室基金
摘    要:Mo_5P_2O_(23)]~(6-)(CH_3)_2NH_2]_5~(5+)H_3O]~+·1/2DMF·1/2H_2O(DMF=(CH_3)_2NC-HO)(M_r=1204.67)的晶体属三斜晶系,空间群P,晶胞参数a=16.438(6);b=22.22(1);c=11.325(5),α=104.25(4);β=108.97(3);γ=97.68(4)°,V=3688(3),Z=4,D_c=2.17gcm~(-1),R=0.056,R_w=0.074,晶胞中每个不对称单元含有两个Mo_5P_2O_(23)]~(6-)(CH_3)_2NH_2]_5~(5+)H_3O]~+·1/2DMF·1/2H_2O,阴离子Mo_5P_2O_(23)]~(6-)中的Mo、P原子成一个畸变五角双锥构型。有一个阴离子的所有原子(Mo、P、O)位置完全确定,而另一个阴离子有一个磷酸根的三个氧原子位置出现二重位置统计分布。化合物的阳离子为二甲胺阳离子和水合氢离子。


Synthesis and Crystal Structure of Cage-Shaped Compound [Mo_5P_2O_(23)][(CH_3)_2NH_2]_5[H_3O]·1/2DMF·1/2H_2O Containing [Mo_5P_2O_(23)]~(6-) group
Abstract:Here we reporte the synthesis and structure of Mo5P2O23](CH3)2NH2]5H3O]·1/2DMF ·1/2H2O,( Mr = 1204. 67) whic is the triclinic, space group P1, with a=16. 438(6), b=22. 22(1), c=11.325(5)A,α=104.25(4),β=108. 97(3), γ=97.68(4)°, V=3688(3)A3, Z = 4, Dc = 2. 17 g/cm3, R=0. 056, Rw = 0. 074. The crystal structure shown that each asymmetry unit contains two Mo5P2O23](CH3)2NH2]5 H3O]·1/2DMF·1/2H2O molecules. The core Mo5P2] structures in the two set molecules shown a distorted pentagonal bipyramidal configuration. It is interesting that in the two sets of the anion configurations, one has the sites of all atoms defined whereas the other has three of the four oxygen atoms in a PO43- group occupied statistically on twofold sites. The cations are (CH3)2NH2]3 + and H3O]+.
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