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固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定乳与乳制品中万古霉素、去甲万古霉素残留
引用本文:綦艳,李锦清,赵明桥,龙顺荣,郦明浩,佘之蕴,黄宝莹.固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定乳与乳制品中万古霉素、去甲万古霉素残留[J].分析测试学报,2013,32(6):768-771.
作者姓名:綦艳  李锦清  赵明桥  龙顺荣  郦明浩  佘之蕴  黄宝莹
作者单位:广东产品质量监督检验研究院
基金项目:广东省质量技术监督局科技项目(2011ZS02)
摘    要:建立了固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定乳和乳制品中万古霉素、去甲万古霉素残留量的分析方法。样品经乙腈-水溶液提取,三氯乙酸沉淀蛋白,二氯甲烷去除脂肪等杂质,Strata-X-C SPE小柱净化,以乙腈和0.1%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源(ESI)在正离子多反应监测(MRM)模式下进行测定。万古霉素、去甲万古霉素在4~5 000μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)大于0.99。空白基质样品在15、60、150μg/kg加标水平的平均回收率均大于80%,相对标准偏差均小于5%。万古霉素、去甲万古霉素的方法检出限(LOD)分别为0.5、0.8μg/kg,定量下限(LOQ)分别为2.0、3.0μg/kg。该方法实用性强、准确性好、灵敏度高,适用于乳和乳制品中万古霉素、去甲万古霉素残留量的测定。

关 键 词:液相色谱-串联质谱  固相萃取  乳和乳制品  万古霉素  去甲万古霉素

Determination of Vancomycin and Norvancomycin Residues in Milk and Dairy Products by Solid Phase Extraction/UPLC-MS/MS
QI Yan,LI Jin-qing,ZHAO Ming-qiao,LONG Shun-rong, LI Ming-hao,SHE Zhi-yun,HUANG Bao-ying.Determination of Vancomycin and Norvancomycin Residues in Milk and Dairy Products by Solid Phase Extraction/UPLC-MS/MS[J].Journal of Instrumental Analysis,2013,32(6):768-771.
Authors:QI Yan  LI Jin-qing  ZHAO Ming-qiao  LONG Shun-rong  LI Ming-hao  SHE Zhi-yun  HUANG Bao-ying
Institution:(Guangdong Testing Institute for Product Quality Supervision,Shunde 528300,China)
Abstract:
Keywords:UPLC-MS/MS  solid phase extraction  milk and dairy products  vancomycin  norvancomycin
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