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| 亚砜的合成及其含量的确定 | |
| 引用本文： | 何小芹,曹珍年,俞阳,罗维,宋国胜. 亚砜的合成及其含量的确定[J]. 分析测试学报, 2006, 25(Z1): 177-178 |
| 作者姓名： | 何小芹 曹珍年 俞阳 罗维 宋国胜 |
| 作者单位： | 1. 华南理工大学,化学科学学院,广东,广州,510640 2. 华南理工大学,化学科学学院,广东,广州,510640;华南理工大学,分析测试中心,广东,广州,510640 3. 华南理工大学,分析测试中心,广东,广州,510640 |
| 摘 要： | 亚砜类物质是重要的化工原料,在医药、冶金和合成等方面得到广泛应用.为了研究亚砜在贵金属中的萃取机理,实验合成了对称及不对称的亚砜,本文介绍了一种不对称亚砜的合成及其结构表征.并用MS、FT-IR、1H NMR和13C NMR手段确定了它的结构是正丁基正辛基亚砜(BOSO).在合成中,亚砜易氧化成砜,不易控制,在硫醚氧化生成亚砜与砜后,必须有简捷的方法测出它们的含量,以便优化合成条件,减少生成砜的副反应,提高亚砜的产率,并保证所获亚砜的纯度.传统的方法是利用自动电位滴定法测定亚砜硫含量[1],此方法烦琐,时间长,重复性差;近年来也有用气液色谱[2],其原理是用内标法,实验条件要求是易挥发,难分解的样品,但此方法标样不易获得,并且样品要求高.1H NMR方法的原理是:积分曲线面积与引起该组峰的核数成正比关系,其优点是,不需要引进任何校正因子或绘制工作曲线,可直接根据各共振峰的积分面积的比值,得到两者含量之比,并且在有其他杂质存在且不与亚砜和砜的特征峰相重合的情况下,采用标准加入法可得到亚砜和砜的各自含量.为此,本文介绍了在BOSO的合成中的应用实例. |
The Synthesizing and Content Determination of Sulfoxide |
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| HE Xiao-qin,CAO Zhen-nian,YU Yang,LUO Wei,SONG Guo-sheng. The Synthesizing and Content Determination of Sulfoxide[J]. Journal of Instrumental Analysis, 2006, 25(Z1): 177-178 | |
| Authors: | HE Xiao-qin CAO Zhen-nian YU Yang LUO Wei SONG Guo-sheng |
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